蒸汽发电机组中蒸汽的温度提高到700℃，可将发电效率提高到大约50%，还能显著降低CO₂的排放量^[1]。2016年提出的《电力发展“十三五”规划》强调，应该以高温材料为重点攻关700℃超超临界发电技术^[2]。发电机组中使用的耐热材料，根据使用温度梯度可分为铁素体基合金钢(代表牌号为P91)、奥氏体基合金钢(代表牌号为304H)和在高温度段使用的镍基合金(如合金617等) ^[3]。由于使用大量Ni元素，奥氏体基合金钢和镍基合金的生产成本较高^[4]。因此在现有材料的基础上进一步提高铁素体基耐热合金钢的高温使用性能，有重要的意义。

目前以体心立方结构(BCC)为基体的耐热合金钢的组织主要为回火马氏体，根据主要合金的含量可分为低Cr的T23钢和9-12Cr的T91、T122等合金钢^[4]。添加W元素、降低碳含量并加入适量的Co和B等元素开发出的P92合金钢，可将600℃十万小时许用应力提高到115 MPa。在优化合金成分的基础上，目前国内外的研究着重于组织的高温稳定性和析出状态演变^[5,6,7]，而关于铁素体晶粒超细化对高温拉伸强度的影响却少有研究。晶粒的细化可提高材料内部晶界的面积分数，进而降低单位晶界面积上偏聚的合金元素含量，减少由合金元素的偏聚以及M₂₃C₆等析出物的粗化，从而提高高温使用性能。

近年来对铁素体温轧工艺的研究发现，以亚结构界面扩展为特征的连续动态再结晶(cDRX)使铁素体的平均晶粒尺寸细化到2 μm以下甚至亚微米级^{[8,9,10,11,12]}。细化程度远高于目前广泛使用的应变诱导相变(DIFT)机制^[13,14]。同时，铁素体中的纳米析出物显著提高材料的强度也成为目前研究的热点。本文基于上述两种机制，对比分析不同细化组织和析出状态对低Cr合金钢高温拉伸性能的影响，为新一代低成本耐热钢的研发奠定基础。

真空冶炼25 kg实验用低Cr合金钢锭，其成分列于表1。将钢锭锻造加工成截面为90 mm×90 mm的长坯，然后切割成边长为45 mm的立方坯料用于轧制。轧前先将坯料在1200℃加热炉中保温1 h，空冷至1050℃后经单道次轧至25 mm厚。基于热膨胀实验结果设定两种精轧温度区间，以得到cDRX细化组织和DIFT细化组织：工艺1中将25 mm板坯经层流冷却至550℃后进加热炉再次加热至650℃，然后经单道次轧至10 mm厚空冷至室温；工艺2中将25 mm板坯经层流冷却冷至750℃后经单道次轧至10 mm厚，然后淬火至室温。两种工艺的轧制路径，如图1a和图1b所示。

用线切割在板坯上切取金相试样，用砂纸将其打磨至2000#，机械抛光后用4%的硝酸酒精溶液侵蚀，用光学显微镜(ZEISS AX10)和扫描电镜(Zeiss Ultra 55)进行组织表征。为了进一步表征试样微观组织，对打磨后的金相试样进行室温电解抛光，所用电解液为15%的高氯酸酒精溶液，抛光电压18 V左右，电流1.5~2 A，抛光时间15~20 s。采用背散射电子衍射(EBSD)表征电解抛光试样，扫描步长0.14 μm。基于SEM和EBSD结果使用Image Pro软件和OIM软件，对组织和晶粒尺寸进行定量表征。

为了消除厚度效应，使试样的拉伸板面垂直于截面方向(TD)，试样的拉伸方向平行于轧制方向(RD)。高温拉伸试样标距段空间尺寸为14 mm×3 mm×1.5 mm，整体尺寸如图1c所示。在CATY-T3H 高温疲劳及蠕变机上进行高温拉伸试验，升温速度100℃/min，升温至目标拉伸温度后保温5 min后开始拉伸。拉伸温度分别为550、650和750℃，应变速率10^-3 s^-1。为了研究组织演变的影响，在650℃下增设10^-4 s^-1低应变速率进行对比。试样断裂后将其吹气冷却至室温，冷却速率约为200℃/min。用SEM观察拉伸后试样的断口，并观察试样断后的组织。

用两种轧制工艺所得室温组织如图2所示，其中工艺1所得为显微带细化的铁素体组织，显微带平均宽度为1.3 μm，平均晶粒尺寸1.8 μm，且组织内部含有大量纳米级析出物；工艺2所得组织为经应变诱导相变细化的铁素体和马氏体的两相组织，其中铁素体/马氏体面积比为57：43，铁素体平均晶粒尺寸为4.2 μm，且两相组织内部基本不含析出物。为了进一步表征组织内晶粒的取向特征，对两种细化组织进行EBSD表征，图2c中1#组织中的显微带内部也被亚结构界面分割，所以整体组织细化均匀；图2d对应的2#组织中的马氏体部分，含有更多的亚结构使其衬度更低。

根据热膨胀实验结果^[15]可确定工艺1中层流冷却至550℃后奥氏体已经完成向铁素体的转变，即温度达到Ar1以下的再升温过程中，由于650℃低于材料的Ac1温度其组织仍为全铁素体组织。因此，1#组织的细化主要是通过铁素体的连续动态再结晶机制实现。这种细化机制可表述为亚结构界面由于扩展进而不断分割原始铁素体晶粒的过程，且基本不涉及晶粒的热激活形核和长大^[16]。温轧温度偏低时晶粒内部滑移系统对亚结构界面运动的影响显著，组织多以显微带的形式细化，且随着温度的降低显微带的间距逐渐降低，可达纳米级别^[15]；而当温轧温度较高时不同滑移系统开动的许用应力差异减小，即内部滑移系统对亚结构界面的影响降低，因此能更自由的扩展，促进了铁素体组织的均匀等轴细化。

工艺2中精轧温度750℃高于Ar3，即精轧前基体仍为全奥氏体组织，轧制时发生应变诱导铁素体相变，而未转变的奥氏体则在后续的淬火过程中形成板条马氏体组织，最终得到由应变诱导相变细化的铁素体和板条马氏体组成的两相组织^[14]。基于上述分析，与应变诱导铁素体相变机制相比，温轧过程中的连续动态再结晶有更好的组织细化效果。

两种组织在不同条件下的拉伸结果，如图3所示。需要说明的是，由于拉伸设备无法安装引伸计，图3中的伸长率和加工硬化率仅限于本文中各拉伸结果间的对比分析。为了避免高温拉伸后试样同夹具之间的粘连，在接触部分涂有滑石粉，因此图4中加工硬化率峰值前出现的拐点主要是拉伸开始阶段滑石粉被挤压所致。

根据对拉伸结果的分析，显微带细化的1#组织在550℃具有最高的抗拉强度564 MPa。随着温度的升高拉伸强度逐渐降低，在750℃拉伸时下降到121 MPa。同时，应变速率的降低也使650℃抗拉强度下降至202 MPa； 2#组织在550℃的抗拉强度为472 MPa, 但是其650℃的拉伸强度不但没有下降反而上升至517 MPa。此外，在650℃低应变速率(10^-4 s^-1)条件以及750℃条件下的拉伸曲线，基本上与1#组织的曲线相同。对加工硬化率的分析表明，1#组织550℃变形时其应变硬化率最高。随着变形温度的升高和应变速率的降低应变硬化率显著降低，在750℃变形时应变硬化率最低。而2#组织在650℃拉伸时其变形初期的应变硬化率反常地高于550℃条件下，而当越过峰值后加工硬化率则逐渐与550℃变形条件下的结果相同。

在高温变形条件下，温度的升高和应变速率的减低促进材料内部的回复和再结晶，进而使抗拉强度和应变硬化率降低；另一方面，高温条件也使内部合金元素和结构缺陷之间的反应加强，有利于特定析出物的生成。在高温拉伸过程中回复或再结晶产生的软化效果和析出物的强化效果之间的竞争，是产生以上两种组织高温力学性能差异的主要原因。

对1#组织在550℃(图4a)和650℃(图4b)的拉伸断口的对比分析结果表明，在两种条件下均呈现出韧窝的特征，且在650℃条件下的韧窝尺寸更大。另一方面，同两相组织(2#)650℃拉伸断口的比较发现，1#组织断口截面的长宽比较原始截面明显降低并接近于1，而2#组织断口长宽比仍与原始截面基本保持一致为2。当拉伸温度升至750℃时，两种组织断口截面的长宽比则均与原始截面基本相同。

由于在连续动态再结晶过程(cDRX)中亚结构界面的扩展受滑移系开动的影响显著，1#组织呈现出明显的变形织构特征^[17]。EBSD分析给出的φ₂=45°截面的ODF图显示，最强织构为(001)[01̅0]，其强度为6.8。2#组织中也具有一定的织构特征，测定结果表明主要为(111)[01̅1]。这种织构主要是应变诱导相变过程中铁素体晶粒的取向形核所致，但是织构强度较低为5.9。由于不同织构在拉伸过程中受内部特定滑移系开动的影响，呈现出不同的R值。即试样宽度方向和厚度方向应变的比值不同，因此拉伸断口不同的长宽比特征可解释为(001)[01̅0]织构变形时具有较大的R值，有利于沿ND方向的收缩，所以断口截面长宽比会减小^[18]；而750℃变形时，由于滑移过程对ND亚结构界面扩展的影响降低，断口的截面长宽比与原始截面基本相同。

为了阐明两种组织在不同变形条件下的断裂机制，分析了断后的组织，结果如图5所示。可以看出，1#组织在550℃拉伸时原始显微带结构沿RD方向进一步拉长，组织内部的析出物细小稳定；当温度升至650℃时具有亚晶界的等轴晶粒大量形成，说明发生了明显的连续动态再结晶行为，且析出物明显长大；在750℃拉伸则出现了粗大的等轴铁素体晶粒，说明除再结晶外还发生了显著地晶粒长大过程，且基体中的析出物消失回溶；在650℃低应变速率(10^-4 s^-1)条件下，再结晶充分且析出物明显熟化。2#组织拉伸后内部出现退化的马氏体和连续动态再结晶细化的铁素体组织，与1#组织相比析出物更加细小弥散，特别是在650℃条件下；在750℃条件下2#组织的再结晶晶粒更加细小，因此与1#组织相比有更大的伸长率；但是，其在650℃低应变速率(10^-4 s^-1)条件下的拉伸后组织与1#组织的相同。由此可知，在拉伸过程中再结晶过程的进行、析出物的长大和熟化是抗拉强度降低的主要原因。

为了说明2#组织在650℃拉伸时抗拉强度异常升高的原因，进一步对其断后组织进行EBSD分析。结果表明，在550℃拉伸后退化马氏体内部经cDRX过程细化的晶粒更加均匀，且对应区域的电解抛光表面显示析出物多弥散分布在退化马氏体内部，而铁素体内部则非常稀疏，如图6b所示。由于化学侵蚀更有利于纳米析出特征的呈现，对550℃和650℃拉伸后铁素体基体中的析出状态进行了对比分析。结果表明，不同于在550℃条件下稀疏的析出状态(图6c)，在650℃条件下出现了大量弥散细小的析出物(图4d)。马氏体/铁素体两相组织最终的拉伸强度，主要受两相比例及其力学性能差异的影响^[19]。纳米析出物的出现能显著提高铁素体强度^[20,21]，使其能更好地协调塑性变形过程中马氏体的变形，因此出现2#组织在650℃拉伸时强度的提高。同时，纳米析出物的出现显著影响亚结构界面的扩展，有利于cDRX细化过程的进行。因此，与在550℃的情况相比，2#组织在650℃拉伸时的伸长率也同时得以提高。

对图6e中熟化析出物成分分析的结果表明，组织中的典型析出物主要为spot 1所示的Ti-Mo析出物和spot 2所示的富Cr析出物两种，且后者的析出分数显著高于前者。使用Thermal-Calc热力学计算软件的分析结果表明，该成分中主要会形成MC、M₇C₃、和M₂₃C₆三种析出物。由于大量研究报道认为M₂₃C₆这一耐热合金钢中典型的析出物具有较长的孕育期^[22,23]，可根据成分计算高温拉伸时大量形成的富Cr析出物应为M₇C₃，而Ti-Mo析出物则主要为(Ti,Mo)C复合碳化物，且具有更高的热稳定性^[24]。

(1) 铁素体的连续动态再结晶比应变诱导相变有更好的细化效果，其细化组织主要为平均宽度为1.3 μm的显微带。随着拉伸温度的提高和应变速率的降低两种组织的抗拉强度逐渐降低，但是两相组织(2#)在10^-3 s^-1应变速率条件下650℃时的抗拉强度却高于550℃。

(2) 具有较低(111)[01̅1]织构强度的2#组织，在不同条件下拉伸后断口截面的长宽比基本上不变。1#组织在650℃低应变速率(10^-4 s^-1)和在750℃拉伸后的断口截面的长宽比也保持不变；但是在650℃以下的温度拉伸时内部较强的(001)[01̅0]织构影响晶粒内部滑移系的开动，使试样断口截面的长宽比变小。

(3) 在650℃以下的变形主要通过内部滑移和亚结构界面的运动实现，且2#组织主要以马氏体的退化和纳米析出为特征，在650℃拉伸性能的改善是纳米析出物对铁素体的强化所致。纳米析出物，主要是富Cr的M₇C₃和(Ti,Mo)C复合碳化物。