无碳化物贝氏体钢具有优异的强度和塑韧性组合、较高的疲劳强度和低裂纹敏感性，广泛应用在铁路钢轨、汽车装备、建筑设备以及海洋平台等方面^[1,2]。Sandivik等结合高碳和低温促进贝氏体转变，首次制备出高强度和高延展性的超细贝氏体组织^[3]。此后根据贝氏体相变理论，通过适当的化学成分设计、合适的相变温度与时间逐步开发出组织超细的纳米贝氏体钢^[4]。典型纳米贝氏体钢的显微组织包括亚微米级或纳米级板条状贝氏体铁素体和镶嵌其中的薄膜状残余奥氏体，有较高密度位错的硬相贝氏体铁素体使纳米贝氏体钢具有超高的强度；软相残余奥氏体有助于提高纳米贝氏体钢的塑性和韧性^[5]。

最初低温贝氏体相变的时间长达几天甚至几周，严重影响了纳米贝氏体钢的工业生产。近年来，微量合金元素的加入、过冷奥氏体等温相变前的形变和第二相的引入都极大地缩短了贝氏体相变的时间^[6,7,8,9]，尤其是相变前形成马氏体可将贝氏体相变时间缩短一个数量级^[10]。但是，应用在特殊装备上的纳米贝氏体钢结构件需焊接加工，使富碳残余奥氏体受热分解形成碳化物，贝氏体铁素体板条粗化，纳米级的显微组织消失，降低了纳米贝氏体钢的机械性能^[11]。目前针对热稳定性的研究对象主要是用直接等温相变所得纳米贝氏体钢，对纳米贝氏体/马氏体钢的研究甚少。本文研究高碳纳米贝氏体/马氏体钢在不同温度回火后显微组织与硬度的变化，根据对回火后残余奥氏体的分解和贝氏体铁素体粗化的分析研究预形成马氏体对纳米贝氏体钢热稳定性的影响。

实验用钢的化学成分为Fe-0.78C-2.47Si-1.46Mn-0.87Al-0.02Nb(%，质量分数)，采用25 kg真空感应炉冶炼，将其锻造后在1473 K保温2 h进行均质化处理，冷却后重新加热至1223 K，保温30 min以保证试验钢完全奥氏体化，随后降温至451 K(Ms点以下)，保温5 s后升温至573 K并保温完成贝氏体相变。将实验用钢的回火试样分别在473~923 K回火，保温时间均为1 h。热处理工艺如图1所示。

使用HXD-1000TM数字显微硬度仪测量回火试样的硬度值，取每个试样10次测量数据的平均值。金相试样经研磨抛光后用4%硝酸酒精溶液侵蚀，用UANTAFEG 450环境扫描电子显微镜观察试样的显微组织。用D8 ADVANCE型X射线衍射仪进行物相检测分析，根据公式

(1)a=3.578+0.033Cγ

计算残余奥氏体中的含碳量(C_γ)，其中a为残余奥氏体晶格参数^[12]。

用FEIF20场发射透射电镜对经离子减薄仪减薄的回火试样显微组织形貌进行高倍观察，测量沿纳米贝氏体铁素体板长度方向的法向线性截距，得到贝氏体铁素体板的实际厚度(t)与平均线性截距(LTα¯)的关系式^[13]

(2)LTα¯=πt/2

硬度是钢铁材料的力学性能指标之一，反应在热处理过程中材料显微组织的变化。图2给出了纳米贝氏体/马氏体钢在不同温度回火热处理后硬度的变化，H₀表示回火前试样的平均硬度值。

由图2可以看出，回火温度为473~773 K时试验钢的硬度值基本稳定在540HV左右，高于回火前的试验钢；回火温度高于773 K时硬度值稍微降低，开始低于回火前试验钢；温度超过823 K后硬度值迅速下降，直至最低值266.2HV (923 K)。

最初的研究结果表明，纳米贝氏体钢对回火温度不敏感^[14]。随着合金成分和制备工艺的优化纳米贝氏体钢的性能不断提高，对其热稳定性的研究开始成为热点。直接等温相变制备的纳米贝氏体钢具备良好的低温热稳定性，表现为当回火温度超过一定值(如633 K)时硬度明显下降^[11]。本文含有马氏体的试验钢回火前的硬度在中低温(473~773 K)回火时基本保持稳定，且明显高于未回火试验钢，表现出良好的中低温热稳定性。试验钢在高温(773~923 K)回火后其硬度值先稍微降低，823 K时的硬度仍为500HV左右，此后硬度值迅速降低，直至完全软化。硬度实验的初步结果表明，与典型纳米贝氏体钢相比含有马氏体的纳米贝氏体钢的热稳定性显著提高，其软化开始温度明显提高。

材料的力学性能的变化取决于显微组织的演变，图3给出了纳米贝氏体/马氏体钢试样回火前的显微组织。可以看出，实验钢的显微组织主要为预形成透镜状马氏体(PM)、块状残余奥氏体(RA)和贝氏体(B)，其中贝氏体由纳米级板条状贝氏体铁素体(BF)和薄膜状残余奥氏体(RA)组成。等温相变前预形成的少量马氏体使过冷奥氏体内部出现相变应力场^[10]，导致最终的贝氏体铁素体板条厚度不均匀。根据TEM图像计算出，贝氏体铁素体的厚度尺寸为43~78 nm；而镶嵌其中的残余奥氏体厚度较均匀，其值为39±2 nm。

图4给出了实验钢分别在523 K、623 K、723 K和823 K回火后的显微组织。从图4可见：纳米贝氏体/马氏体钢在523 K和623 K低温回火时显微组织并未发生明显变化；温度提高到723 K预形成马氏体的晶界逐渐模糊，贝氏体发生轻微粗化，但是仍保持原始组织的形貌；继续升温至823 K预形成马氏体晶界基本消失，原晶界处出现排列规则的铁素体小晶粒。块状残余奥氏体完全消失，贝氏体明显粗化，出现很多排列规则的铁素体小晶粒，残余奥氏体也完全消失。鉴于贝氏体铁素体和薄膜状残余奥氏体非常细小，根据TEM图像分析回火过程中的演变。

综合硬度测量和显微组织观察的结果，回火温度高于723 K后残余奥氏体才发生分解，贝氏体铁素体明显粗化，因此选定回火温度为523 K、723 K、773 K和823 K试样的TEM图像分析贝氏体显微组织的演变，如图5所示。

低温(523 K)回火时贝氏体铁素体与残余奥氏体的形貌、尺寸与回火前(图3)并没有明显的差异(图5a)。这表明，试验钢具备良好的低温回火抗性，即热稳定性良好；在723 K回火时薄膜状残余奥氏体明显细化，但是贝氏体铁素体出现轻微粗化(图5b)。回火温度升高到773 K时已经可以观察到碳化物的出现，碳化物的来源为残余奥氏体的受热分解，和贝氏体铁素体内部固溶碳的聚合析出。此时，薄膜状残余奥氏体并未完全消失(图5c)。继续升温至823 K，碳化物明显长大，贝氏体铁素体发生回复，形成新的铁素体小晶粒(图5d)。

除了薄膜状残余奥氏体的受热分解，还可用贝氏体铁素体板条的粗化程度定量描述纳米贝氏体钢中贝氏体的演变，图6给出了纳米级贝氏体铁素体板条厚度与回火温度的变化规律。其粗化过程可分为三个阶段：回火温度低于623 K时贝氏体铁素体的厚度轻微增加，由厚度值由55.64 nm增至63.36 nm；回火温度为623~723 K时贝氏体铁素体粗化较为明显，但是厚度仍为纳米级；温度高于723 K后贝氏体铁素体明显粗化，板条厚度已达到亚微米级。

纳米贝氏体钢的热稳定性取决于残余奥氏体的受热分解，而残余奥氏体的形状、尺寸及其碳含量在其分解过程中起重要作用^[15]。在回火过程中残余奥氏体碳含量的变化可由测得的残余奥氏体晶格参数确定，如图7所示，C₀表示回火前残余奥氏体的碳含量。回火温度为473~723 K时薄膜状残余奥氏体的碳含量不低于1.31%(回火前的碳含量)。回火温度高于超过723 K后碳含量迅速下降，表明残余奥氏体发生分解。这个结果，与观察到的显微组织相符。

直接等温相变所得的纳米贝氏体钢其高温时的热稳定性较差，主要表现为回火温度超过633 K时纳米贝氏体钢中的残余奥氏体受热分解，使其力学性能下降^[10]。本文在过冷奥氏体等温贝氏体相变前引入部分马氏体，提高了所得纳米贝氏体钢的硬度，也提高了纳米贝氏体钢的热稳定性。在低温(473~573 K)回火时内部原子活动能力增加，马氏体中过饱和碳开始析出，多余的碳被排入附近的残余奥氏体中，使其碳含量由最初的1.31%提高到1.52%。残余奥氏体碳含量的提高，使其在高温时的稳定性提高。随着回火温度继续提高到723 K马氏体中的晶格畸变程度减弱，但是仍与周围的贝氏体铁素体和残余奥氏体有明显的晶界。此时，残余奥氏体中的碳发生扩散使其厚度稍有细化，如图5b所示。与此同时，贝氏体铁素体也发生轻微的粗化，但是仍保持原有的显微组织形貌。回火温度高于723 K后马氏体内部的过饱和碳完全析出，晶格恢复正常，在马氏体晶界处形成新的铁素体小晶粒并沿晶界分布。同时残余奥氏体发生明显的分解，在贝氏体铁素体与残余奥氏体相间析出少量碳化物。此外，在贝氏体铁素体内部也能观察到碳化物，贝氏体铁素体明显粗化，纳米贝氏体钢的硬度开始降低。随着回火温度的继续提高碳化物聚集长大、粗化，贝氏体铁素体内部位错密度降低，位错缠结发生多边形化，形成新铁素体晶粒的晶界(图5d)，此后纳米贝氏体钢的硬度值迅速下降到最低值，为266.2HV。

(1) 含有预先形成马氏体的纳米贝氏体钢在中低温(473~773 K)回火后其硬度明显高于回火前，回火温度高于823 K则硬度迅速降低。这表明，该钢在中低温时的热稳定性良好，高温的软化温度提高。

(2) 预先形成的马氏体在低温(473~573 K)回火时向附近的残余奥氏体排碳，提高了后者的热稳定性，延迟贝氏体铁素体的粗化，进而使试验钢的高温热稳定性提高。