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材料研究学报, 2019, 33(6): 419-426 doi: 10.11901/1005.3093.2018.571

研究论文

V元素对铁镍基变形高温合金GH4061组织和性能的影响

黄烁,1, 贺玉伟2, 胥国华1, 段然1,2, 王磊2, 赵光普1

1. 钢铁研究总院高温材料研究所 北京 100081

2. 东北大学材料科学与工程学院 沈阳 110006

Effects of Vanadium on Microstructure and Mechanical Properties of a Wrought Nickel-based Superalloy

HUANG Shuo,1, HE Yuwei2, XU Guohua1, DUAN Ran1,2, WANG Lei2, ZHAO Guangpu1

1. Department of High-temperature Materials, Central Iron and Steel Research Institute, Beijing 100081, China

2. School of Materials Science and Engineering, Northeastern University, Shenyang 110006, China

通讯作者: 黄 烁，高级工程师，shuang@cisri.com.cn，研究方向为变形高温合金的组织性能控制

收稿日期: 2018-09-21   修回日期: 2018-10-24   网络出版日期: 2019-06-19

基金资助: 国家科技重大专项.  2018ZX06901028

Corresponding authors: HUANG Shuo, Tel: (010)62185063, E-mail: shuang@cisri.com.cn

Received: 2018-09-21   Revised: 2018-10-24   Online: 2019-06-19

作者简介 About authors

黄烁，男，1988年生，博士 , E-mail：shuang@cisri.com.cn

摘要

采用金相显微镜(OM)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和电化学萃取相分析等手段，研究了V元素对GH4061合金晶粒度、碳化物和γ΄/γ"强化相等影响，测试了不同V含量试样的室温和750℃拉伸性能以及750℃/460 MPa持久性能，分析了V元素对合金显微组织和力学性能的影响。结果表明：GH4061合金中添加V元素促进了MC型碳化物和γ΄/γ"相析出，使晶粒尺寸小幅减小；V元素通过增大γ基体的晶格常数，降低γ基体与γ΄相的错配度，抑制了γ΄/γ"相在750℃的快速粗化；V元素添加对室温拉伸性能影响不大，但可显著提升750℃拉伸强度和持久寿命；当V含量为0.4%(质量分数)时，GH4061合金具有最佳的750℃持久性能。

关键词： 金属材料 ; 钒含量 ; 组织性能 ; GH4061合金 ; 变形高温合金

Abstract

The effect of vanadium (V) addition on the tensile- and stress rupture-property at room temperature and 750℃, and the microstructure evolution of GH4061 alloy, including grain size, carbide and γ′/γ'' phase etc. were investigated by means of tensile- and stress rupture-testing, OM, SEM, TEM and electrochemical extraction and phase analysis of precipitates. The results show that V addition can promote the precipitation of MC-type carbide and γ′/γ'' phase, and refine the grain size slightly. With the increase of V content, the lattice constant of γ matrix increases, the mismatch between γ matrix and γ′ phase decreases, and the coarsening of γ′/γ'' phase at 750℃ is restrained. The addition of V does not have significant influence on room temperature tensile property, but apparently benefits the tensile strength and rupture life at 750℃. Furthermore, the GH4061 alloy with 0.4% (mass fraction) V addition shows the best stress rupture property at 750℃.

Keywords： metallic materials ; vanadium content ; microstructure and mechanical property ; GH4061 alloy ; wrought superalloy

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本文引用格式

黄烁, 贺玉伟, 胥国华, 段然, 王磊, 赵光普. V元素对铁镍基变形高温合金GH4061组织和性能的影响. 材料研究学报[J], 2019, 33(6): 419-426 doi:10.11901/1005.3093.2018.571

HUANG Shuo, HE Yuwei, XU Guohua, DUAN Ran, WANG Lei, ZHAO Guangpu. Effects of Vanadium on Microstructure and Mechanical Properties of a Wrought Nickel-based Superalloy. Chinese Journal of Materials Research[J], 2019, 33(6): 419-426 doi:10.11901/1005.3093.2018.571

难熔金属元素钒(V)是钢中最常用的强化元素之一，主要通过V(C,N)析出影响钢材的组织和性能[1,2,3]。V元素也在镁、钛等合金中作为强化合金元素得到应用[4,5]。V元素在高温合金中也可作为合金元素，例如A286、IN100、ЭК151、ЭК79等合金添加质量分数为0.1%~1.0%的V元素来改善力学性能，又如C276、Hastelloy B等合金添加质量分数为0.10%~0.35%的V元素可提升合金在酸或熔盐中的钝化能力[6,7,8,9]。目前，国内外仅少数高温合金添加了V元素，但关于V元素对变形高温合金组织和性能影响的研究很少报道。

GH4061合金是一种新型的含V元素(质量分数为0.1%~1.0%)沉淀强化型铁镍基变形高温合金，与俄国ЭК61合金相近[10]，主成分与IN718合金相似[11]，能在750℃富氧腐蚀性环境下短时使用。与IN718合金相比，GH4061合金调低了Fe含量、适量添加V和Cu元素，一方面可以改善合金的抗富氧燃烧能力，另一方面改善了750℃的高温力学性能[12]。然而，V元素添加对变形高温合金GH4061的显微组织和力学性能的影响规律尚不清楚。因此，本文研究了V元素含量对GH4061合金的显微组织和力学性能的影响。

1 实验方法

实验用GH4061合金的名义成分列于表1，采用200 kg真空感应炉浇铸成母合金，再采用50 kg真空感应炉分炉冶炼添加质量分数分别为0、0.2%、0.4%、0.8% V元素的合金锭，编号分别为V0、V1、V2和V3。四种铸锭经均匀化处理后，开坯锻造成40 mm×40 mm的方坯，再热轧成直径20 mm的棒材。图1是热轧态合金的金相组织，合金为等轴晶，平均晶粒尺寸为10 μm。

图1

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图1   GH4061合金热轧棒的典型金相组织

Fig.1   OM image of as hot-rolled bars of the GH4061 alloy


表1   GH4061合金名义成分 (质量分数，%)

Table 1  Nominal composition of the GH4061 alloy (mass fraction, %)

CCrNbMoAlTiFeCuVNi
0.0417.04.83.51.20.613.00.60.4Bal.

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在热轧棒上切取试样进行标准热处理：1020℃×3 h空冷，730℃×15 h空冷，650℃×10 h空冷。对热处理后的试样进行显微组织分析和力学性能测试：利用Olympus GX71型光学显微镜(OM)、JEOL JSM-7800F型扫描电镜(SEM)和JEM-2100F型透射电镜(TEM)分析显微组织；利用电化学法萃取相分析法定量测试合金中第二相的成分组成及含量；分别依据GB/T 228、GB/T 4338和GB/T 2039标准测试室温(RT)和750℃拉伸性能以及750℃/460 MPa持久性能。

2 实验结果

2.1 V元素对显微组织的影响

2.1.1 V元素对晶粒度的影响

图2为不同V含量GH4061合金热处理后的典型金相组织，由图可见，随着V含量增加，晶粒尺寸逐渐减小。图3为GH4061合金的晶粒尺寸随V含量的变化曲线，可见随V含量由0增加至0.8%，晶粒尺寸由121 μm逐渐减小至90 μm，对应ASTM E112标准晶粒度由3.0级细化为4.0级。这说明，添加V元素能细化合金的晶粒，但晶粒细化作用并不明显。

图2

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图2   标准热处理后不同V含量GH4061合金的典型金相组织

Fig.2   Typical microstructures of asheat-treated bars of the GH4061 alloy: (a) V0, (b) V1, (c) V2 , (d) V3


图3

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图3   V含量对GH4061合金晶粒尺寸的影响

Fig.3   Effects of V content on the grain size of the GH4061 alloy


2.1.2 V元素对第二相的影响

利用J Matpro计算可知，热力学平衡条件下GH4061合金由Ni3(Al,Ti)-γ΄相(13.6%，质量分数,下同)、Ni3Nb-γ"相(8.5%)第二相和少量的MC(0.24%)、M23C6(0.49%)型碳化物组成。与GH4169合金相同，γ΄相和γ"相是GH4061合金的主要强化相[13]。对比不同V含量试样的显微组织可知，V元素对GH4061合金γ΄相和γ"相的形貌和尺寸影响不大。图4为GH4061合金中MC型碳化物的典型形貌，是一种平均尺寸约1~5 μm的块状相。在本试验条件下，GH4061合金中未发现M23C6型碳化物，因此，合金中主要碳化物为MC型碳化物。

图4

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图4   MC相的典型SEM形貌

Fig.4   Typical SEM morphology of the MC phase


图5所示为GH4061合金无V(V0)和加V(V2)试样中典型的γ΄相和γ"相SEM形貌。可见，合金中的γ΄相和γ"相形貌为均匀分布的颗粒状，尺寸在15~25 nm之间。由图5a局部放大图可知合金中存在三明治状的γ΄-γ"共生相[14]。图6为GH4061合金V2试样中典型的γ΄相和γ"相TEM形貌。由图6a明场像可知，合金中存在较多的具有一定取向的γ΄-γ"共生相。结合图6b暗场像可知，合金中的γ"相有两种存在形式，分别为盘状γ"相和三明治状γ΄-γ"共生相。这种γ"相的存在形式与文献报道的GH4169合金相似[15]，这主要是因为二者的沉淀强化元素配比均为高Nb低Al、Ti型，更易形成富Nb的γ"相。

图5

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图5   γ΄和γ" phase的典型SEM形貌

Fig.5   Typical SEM morphology of γ΄ and γ" phases: (a) specimen V0 and (b) specimen V2


图6

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图6   γ΄和γ" phase的典型TEM形貌

Fig.6   Typical TEM morphology of γ΄ and γ" phase of specimen V2: (a) bright field and (b) dark field


对典型的V0和V2试样进行电化学萃取相分析，可知GH4061合金中主要的第二相为γ΄相、γ"相和MC型碳化物，各相的质量分数和成分列于表2。由于萃取后的γ΄和γ"相难以区分，本文将γ΄和γ"相作为一种强化相分析，以γ΄/γ"相表示。由表2可知，V2试样中添加的V元素99%以上进入了γ基体中，与V0试样相比V2试样γ基体中的C、Al和Nb含量降低，Cr、Mo含量增加；V2试样中添加的V元素0.08%进入γ΄/γ"相中，与V0试样相比V2试样γ΄/γ"相的含量小幅增加，γ΄/γ"相成分组成中Nb相对降低、V相对增加。此外，V2试样萃取出的MC中未发现V元素，但V2试样中MC含量比V0试样增加91%。与V0试样相比，V2试样MC的Nb含量提高，Ti、Mo含量降低。这是因为，MC型碳化物的主要组成元素是Nb和C，添加的V元素主要进入γ基体，使得γ基体中的C、Nb元素降低，间接促进了MC型碳化物的形成。添加V元素后MC型碳化物含量的增加会起到一定的晶粒细化作用[2]，这也解释了图3所示GH4061合金晶粒尺寸随V含量增加逐渐减小的现象。

表2   V0与V2试样的电化学萃取相分析结果

Table 2  Electrochemistry phase extraction analysis results of the specimen V0 and V2

PhaseNo.

Phase

fraction/%, mass fraction

Element constituent/%, mass fraction
NiFeCuCrAlTiNbMoVC
γV0Bal.45.2414.040.4516.860.360.161.853.78-0.003
V2Bal.44.6314.020.4216.890.330.161.803.840.400.001
γ΄+γ"V017.1569.711.500.502.543.342.6018.451.19--
V217.3569.911.450.482.503.322.5218.101.180.38-
MCV00.068-----14.7066.181.47-13.24
V20.13-----13.0868.460.77-13.08

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2.1.3 V元素对基体的影响

如上节所述，V作为固溶强化元素大部分进入了GH4061合金的γ基体中，并通过影响γ基体成分间接影响第二相的组成和含量。由表2可知，V元素进入γ基体会降低Nb、C元素的固溶度，间接引起Mo、Cr含量增加，使得固溶强化效果增强。显然，进入γ基体中的V元素会影响其晶格常数。图7是GH4061合金γ基体典型的高分辨图像及傅里叶变换和选区电子衍射花样。先对衍射斑点进行标定，确定图像中对应晶面的晶面指数，测量(111)面的面间距，再根据d111=31/2/3a可计算出γ基体晶格常数。通过对不同V含量试样进行高分辨图像分析，测量γ基体特定晶面的面间距再计算晶格常数，所得结果绘于图8。由图可见，V含量由0增至0.8%，γ基体晶格常数由0.3620 nm增至0.3640 nm。

图7

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图7   V2试样典型的TEM高分辨形貌及傅里叶变换和选区衍射花样

Fig.7   Typical TEM high resolution morphology of specimen V2: (a) high resolution image and Fourier transform and (b) selected-area diffraction pattern


图8

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图8   V含量对GH4061合金晶格常数和错配度的影响

Fig.8   Effect of V content on the lattice constant and lattice mismatch of GH4061 alloy


由表2所列的相分析结果可知，V2试样中添加的V元素仅少量进入γ΄/γ"相，对其晶格常数影响较小。但是受试验条件的限制，无法采用TEM直接测得γ΄/γ"相的晶格常数。为了作对比分析，利用J Matpro软件计算了不同V含量GH4061合金室温下的γ基体、γ΄相的晶格常数和γ基体与γ΄相的晶格错配度，所得结果绘于图8。由图8可知，γ΄相晶格常数随V含量增加几乎保持不变为0.3600 nm，当V含量为0.8%时仅小幅增至0.3601 nm。这表明，V元素对GH4061合金γ΄相晶格常数影响很小。由图8还可知，γ基体晶格常数的计算值略低于实测结果，计算值也随V含量增加而增加由0.3578 nm增至0.3580 nm，但幅度低于实测值。这一变化趋势也说明添加V元素可使GH4061合金γ基体晶格常数增大。根据错配度的计算公式δ=2(aγ΄-aγ)/(aγ΄+aγ)可知，γ基体的晶格常数增大，则γ基体与γ΄相的晶格错配度减小。换言之，添加V元素可使GH4061合金γ基体与γ΄相的晶格错配度减小。由图8可见，晶格错配度计算值随V含量增加先减小后增大，这一结果也可进一步证明上述结果。值得指出，当V含量由0.4%升至0.8%时错配度小幅增加，应与V少量进入γ΄相后使γ΄相晶格常数小幅增大有关。

2.2 V元素对力学性能的影响

图9为V元素对GH4061合金室温和750℃拉伸以及750℃/460 MPa持久性能的影响。由图9a可知，V含量对GH4061合金的室温拉伸性能影响不显著，随V含量增加室温拉伸强度先小幅增大后小幅降低，室温拉伸塑性先小幅降低后小幅增加。V含量为0.4%时室温抗拉强度和屈服强度最高，分别为1260 MPa和939 MPa，比不加V试样分别增加1.6%和2.8%，V含量增至0.8%后室温拉伸强度降低至无V试样的水平。由图9b可知，随V含量增加GH4061合金的750℃拉伸强度和塑性均逐渐增加。V含量为0.8%时750℃抗拉强度和屈服强度最高，分别为708 MPa和615 MPa，比不加V试样分别增加12.7%和5.9%。由图9c可知，V含量对GH4061合金的持久性能有较大的影响，持久寿命随V含量增加先大幅增大后小幅降低，持久塑性表现出相同趋势但变化幅度较小。V含量为0.4%时持久寿命最长为185 min，是不加V试样持久寿命的3.7倍。

图9

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图9   V含量对GH4061合金力学性能的影响

Fig.9   Effects of V content on the mechanical properties of GH4061 alloy: (a) room temperature tensile, (b) 750℃ tensile and (c) 750℃/460 MPa rupture


3 讨论

V在奥氏体中具有较高的溶解度，是微合金化钢中最常用也是最有效的强化元素之一。V在奥氏体钢中起作用主要依靠V(C,N)沉淀强化和细晶强化[16]。V在高温合金中的应用和相关机理研究鲜有报道。低合金化的铁镍基高温合金A286中加入了0.3%的V元素改善了合金的力学性能[6]。考虑到A286合金的成分接近于奥氏体型耐热钢，可推测V元素对A286合金的影响与奥氏体型耐热钢类似。C276和Hastelloy B等镍基耐蚀合金添加0.10%~0.35%的V元素可提升合金在酸或熔盐中的钝化能力[17]。国内外大多数高合金化沉淀强化型镍基高温合金很少添加V元素，这是因为Cr、Mo和Nb等元素的固溶强化效果优于V元素，且V元素会增大合金中TCP相(σ相)的析出倾向[18]。然而，俄系的ЭК151、ЭК79[8]和美系的IN100[19]等合金中添加了0.4%~1.0%的V元素，其强化效果得到验证并已取得实际应用，但是相关机理尚不清楚。

GH4061合金的成分与GH4169合金相当，也属于高合金化的沉淀强化型铁镍基高温合金。通过对比GH4061合金不加V(V0)和加V(V2)试样的相分析结果可知，99%的V进入合金的γ基体中，不仅起到固溶强化作用，还改变了γ基体与γ΄/γ"相的成分组成。大部分V进入γ基体使得合金的γ基体的晶格常数增大，进而使γ与γ΄相的错配度减小。研究[20]发现，Ni-Co-Cr-Nb系合金中添加V元素可部分替代Nb元素进入γ"相，通过提高γ"相的电子密度和降低其与基体的错配度来提高γ"相的稳定性。图10对比了V0与V2试样在750℃保温180 min后γ΄/γ"相的形貌，可见V0试样γ΄/γ"相的尺寸明显粗于V2试样，且V0试样中椭圆形的盘状γ"相含量明显增多。这说明，加V后抑制了GH4061合金γ΄/γ"相在750℃条件下的过快粗化，尤其是γ"相，提高了高温稳定性。

图10

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图10   V0和V2试样750℃保温180 min后γ΄ and γ" 的SEM形貌

Fig.10   γ΄ and γ" phase SEM morphology after aged at 750℃ for 180 min: (a) specimen V0 and (b) specimen V2


一般认为，GH4169合金的极限使用温度不超过650℃，原因是γ"相在650℃以上会逐渐转变为δ相，从而造成性能大幅衰减，由此开发了700℃以上服役的以γ΄相强化的718PLUS合金[11]。由于GH4061合金主要在高温短时下服役，因此本研究重点分析V元素对合金750℃拉伸和短时持久性能的影响，对比了750℃保温180 min后γ΄/γ"相的形貌和尺寸变化。由表2可知，合金中加入的V元素仅0.08%进入γ΄/γ"相中，γ΄/γ"相含量变化不大，V元素的添加主要起到了提高γ"相高温热稳定性的作用。因而，适量V元素的添加可以改善GH4061合金的750℃拉伸强度和持久寿命。但在室温拉伸条件下，V0和V2试样γ΄/γ"相的形貌和尺寸差别不大，仅晶粒尺寸稍有不同，故对合金的拉伸性能影响不大。这也说明，V元素改善GH4061合金750℃高温性能主要通过提升γ基体固溶强化效果和改善γ΄/γ"相热稳定性来实现，细晶强化作用不明显。

与V在钢中作用机制不同的是，本研究在GH4061合金中未发现明显的V(C,N)析出。主要原因在于试验用GH4061合金试样均采用高纯原料，并利用真空感应熔炼，N含量极低仅为0.001%左右。但是，GH4061合金中加V使得γ基体中的碳化物形成元素Nb、C减少，间接促进了MC型碳化物析出，也具有改善合金750℃高温性能的作用[21]，但具体影响程度仍有待深入研究。

4 结论

(1) GH4061合金中的V元素主要进入γ基体，降低γ基体中碳化物和γ΄/γ"相形成元素的含量，增加MC型碳化物和γ΄/γ"相的含量，还能起到一定的细化晶粒的作用。

(2) GH4061合金中加入V元素可小幅提高γ基体的晶格常数，降低γ基体与γ΄相的错配度，抑制γ΄/γ"相在750℃过快粗化。

(3) GH4061合金中加入适量V元素对室温拉伸性能影响不大，可明显改善750℃拉伸强度和持久寿命。当V质量分数为0.4%时，GH4061合金具有最佳的750℃持久性能。

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