材料研究学报(中文版) 2018 , 32 (9): 662-668 https://doi.org/10.11901/1005.3093.2017.326

ARTICLES

900 MPa级热轧TRIP钢的性能特征和析出行为

高绪涛¹^,³^,, 赵爱民², 张元³

1 北京交通大学机械与电子控制工程学院北京 100044
2 北京科技大学钢铁共性技术协同创新中心北京 100083
3 北京市地铁运营有限公司地铁运营技术研发中心北京 102208

Mechanical Property and Precipitation of 900 MPa Grade Hot-rolled TRIP Steel

GAO Xutao¹^,³^,, ZHAO Aimin², ZHANG Yuan³

1 College of Mechanical, Electronic and Control Engineering, Beijing Jiaotong University, Beijing 100044, China
2 Collaborative Innovation Center of Steel Technology, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China
3 Subway Operation Technology Center, Beijing Mass Transit Railway Operation Corporation Ltd, Beijing 102208, China

中图分类号: TG142

文章编号: 1005-3093(2018)09-0662-07

通讯作者: 通讯作者高绪涛, xutaotall@163.com, 研究方向为材料加工及车辆工程

收稿日期: 2017-06-14

网络出版日期: 2018-09-25

作者简介:

作者简介高绪涛,男,1976年生,高级工程师

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摘要

采用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和拉伸实验等方法,研究了两种常规卷取温度对热轧C-Si-Mn-Nb-V-N钢组织性能及析出行为的影响。结果表明,卷取温度为450℃时试验钢析出物颗粒尺寸要小于卷取温度为400℃时试验钢中的析出物颗粒尺寸,但是数量多于卷取温度为400℃时析出物的数量。在两种卷取温度条件下制备的试验钢中铁素体的平均晶粒尺寸均小于5 μm,残余奥氏体数量相差不大,但是在450℃卷取温度下通过细晶与析出强化可制备出抗拉强度900 MPa级、强塑积27000 MPa∙%的热轧TRIP钢,其综合性能力学优于400℃卷取温度下制备的热轧TRIP钢。

关键词： 金属材料 ; TRIP钢 ; 热轧 ; 析出 ; 组织性能

Abstract

The precipitation behavior and mechanical property of hot-rolled TRIP steel C-Si-Mn-Nb-V-N coiled at two different temperatures were investigated by means of XRD, TEM and tensile test. Results show that the size of precipitates is smaller, while the quantity of the precipitates is larger for the steel coiled at 450℃ rather than at 400℃. The average grain size of ferrite grains of the steel coiled at the two temperatures is all less than 5 μm, but the difference in quantities of retained austenite grains is small. The tensile strength and strength-ductility product of the steel coiled at 450℃ are 900 MPa and 27000 MPa∙% respectively, which may be ascribed to both of the fine grain strengthening and precipitation strengthening. Therefore, the steel coiled at 450℃ presents better comprehensive mechanical property than that coiled at 400℃.

Keywords： metallic materials ; TRIP steel ; hot rolling ; precipitation ; structure property

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高绪涛, 赵爱民, 张元. 900 MPa级热轧TRIP钢的性能特征和析出行为[J]. 材料研究学报(中文版), 2018, 32(9): 662-668 https://doi.org/10.11901/1005.3093.2017.326

GAO Xutao, ZHAO Aimin, ZHANG Yuan. Mechanical Property and Precipitation of 900 MPa Grade Hot-rolled TRIP Steel[J]. Chinese Journal of Material Research, 2018, 32(9): 662-668 https://doi.org/10.11901/1005.3093.2017.326

由于环境、能源、安全等要求的不断提高,为了降低油耗和减排需要汽车轻量化^{[1, 2]}。为了适应汽车工业的发展,高强塑积的高强钢不断引起人们的关注。高强钢中的TRIP(Transformation Induced Plasticity)钢具有良好的强度,又具有良好的塑性^[3,4,5]。TRIP钢的组织是具有一定比例的残余奥氏体、铁素体和贝氏体,残余奥氏体体积约占5%~15%,铁素体体积约占50%~60%,贝氏体体积约占25%~40%^[6,7,8,9,10]。

目前热轧TRIP钢的成分,除了C,Si,Mn等常用固溶强化元素外还添加Nb,V,Ti等相关微合金元素^[11,12,13]。通过热轧制备的TRIP钢其力学性能可达到抗拉强度800 MPa级,强塑积25000 MPa ∙%,其力学性能较为优异。但是,在此基础上开发综合力学性能更加优异的热轧TRIP钢,已成为当务之急。本文通过合理的成分设计和控轧控冷工艺,研究卷取温度对C-Si-Mn-Nb-V-N热轧TRIP钢的组织性能和析出行为的影响。

1 实验方法

使用50 Kg真空中频感应炉冶炼试验钢,主要化学成分(质量分数,%)为：C 0.21,Si 1.44,Mn 1.46,Nb 0.036,V 0.1,N 0.017余量为铁。将铸锭锻造并加工成尺寸为40 mm×80 mm×90 mm的锻坯。将锻坯经六道次热轧成厚度为3.5 mm的薄板,钢坯加热温度、开轧温度和终轧温度分别为1200℃、1150℃和800℃。终轧后1#和2#试验钢水冷至710℃,随后继续空冷至670℃,然后以大于50℃/s的冷速分别水冷至450℃和400℃,最后将试验钢分别放入450℃和400℃保温炉内随炉冷却,模拟卷取。轧后冷却工艺如图1所示。

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图1 试验钢轧后冷却工艺的示意图

Fig.1 Schematic diagram of the cooling process of experimental steels after hot rolling

在每个热轧试验钢上依轧向取50 mm标距的拉伸试样,以2 mm/min的拉伸速度在室温下进行拉伸。钢板的金相样经抛光用4%硝酸酒精侵蚀,然后在ZEISS ULTRA 55型场发射扫描电镜(SEM)下观察其显微组织。用两步法腐蚀实验用钢^[14],腐蚀剂分别为3%的硝酸乙醇溶液和10%的Na₂S₂O₅水溶液,在Zeiss Axiovert 40MAT光学显微镜(OM)下观察试验钢残奥的显微组织。

用JEM-2000FX透射电镜观察试验钢的碳-氮化物的析出,试样分别为双喷减薄试样及萃取复型试样。其中双喷减薄试样制取过程为将金属薄片抛磨至厚度约为50 μm,将研磨后的试样用冲具冲出ϕ3 mm的圆片,利用双喷仪将其减薄至穿孔,双喷液为10%(体积分数)甘油+20%(体积分数)高氯酸+70%(体积分数)酒精的混合溶液,双喷温度为-20℃,电压为20~30 V。萃取复型制样方法^[15],将用2%硝酸酒精进行深腐蚀后的试样进行喷碳,将碳膜划分为2 mm×2 mm方格,采用8%硝酸酒精对划分好的碳膜进行萃取,待碳膜鼓起脱落后用200目铜网捞取晾干,用于透射观察。

用D/MAX-RB型X射线衍射仪(XRD)测定实验钢中的残余奥氏体,实验参数为：铜靶、电压40 kV、电流150 mA、步宽为0.02°,速度1°/min．选择γ相(200)γ、(220)γ、(311)γ三条衍射线和α相(200)α、(211)α两条衍射线,共五条衍射线进行步进扫描,精确测定对应的衍射角2θ和积分强度I。使用公式

$V_{γ} = \frac{I_{γ} K_{α}}{I_{γ} K_{α} + I_{α} K_{γ}}$ (1)

计算残余奥氏体的体积分数^[16]。式中V_γ为残余奥氏体的体积分数,I_γ为奥氏体各晶面衍射峰的积分强度,I_α为铁素体各晶面衍射峰的积分强度,可采用求积仪法计算得出,K_α、K_γ分别为铁素体相和奥氏体相的反射系数。

2 结果和分析

2.1 试验钢的显微组织

试验钢的微观组织形貌如图2所示。从图2可见,不同卷取温度的试验钢的显微组织都十分细小。为量化显微组织的大小,使用image-pro plus软件统计10个视场中的多边形铁素体晶粒直径,再使用excel软件统计出组织中多边形铁素体晶粒直径在不同的晶粒尺寸区间中频率分布,结果如图3所示。经统计当卷取温度为450℃时,铁素体平均晶粒尺寸约4.68 μm。当卷取温度为400℃时,铁素体平均晶粒尺寸约4.53 μm。两种卷取温度下试验钢的铁素体平均晶粒尺寸都小于5 μm。

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图2 试验钢的组织扫描照片

Fig.2 SEM micrographs of experimental steels (a) coiling temperature at 450℃; (b) coiling temperature at 400℃

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图3 不同卷取温度下试验钢铁素体的晶粒尺寸分布

Fig.3 Ferrite grain size distribution at different coiling temperature

采用两步侵蚀法侵蚀试验钢光学显微组织,其中白亮色的组织为残余奥氏体,如图4所示。可以看出,两种试验钢残余奥氏体都十分细小且分布比较弥散。

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图4 不同卷取温度下试验钢的光学显微组织

Fig.4 OM micrographs of experimental steels at different coiling temperature (a) Coiling temperature at 450℃; (b) Coiling temperature at 400℃

两种试验钢所含的残余奥氏体的体积分数,如图5所示。可见其含量分别为16.3%和17.5%。

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图5 不同卷取温度下试验钢的残余奥氏体体积分数

Fig.5 Volume fraction of retained austenite on experimental steels for different coiling temperature

2.2 试验钢的析出物

为了定性及定量分析试验钢中最终析出物,分别采用双喷减薄和复型萃取方法制备透射试样,用透射电镜观察其析出物形貌及成分,如图6和图7所示。可以看出,两种试验钢中都有碳-氮化物析出,但是卷取温度为450℃试验钢中的析出物数量偏多且颗粒直径较小。结合复型萃取照片,使用image-pro plus软件分别统计试验钢5个视场中析出物颗粒直径,再使用excel软件统计出析出物晶粒尺寸在不同区间中频率分布。统计结果表明,当卷取温度为450℃时析出物颗粒平均尺寸约6.87 nm,当卷取温度400℃时析出物颗粒平均尺寸约10.69 nm。不同卷取温度下析出物尺寸频率分布,如图8所示。同时统计试验钢5个视场中析出物单位面积内的平均数量。结果表明,当卷取温度为450℃时单位面积内的析出物平均数量约31.08个/cm²,当卷取温度400℃时单位面积内的析出物平均数量约17.61个/cm²。

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图6 不同卷取温度下的试验钢析出物TEM照片

Fig.6 TEM photograph on experimental steels at different coiling temperature (a) coiling temperature at 450℃; (b) coiling temperature at 400℃

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图7 不同卷取温度下的试验钢析出物TEM照片和成分

Fig.7 TEM photograph and composition of precipitation on experimental steels at different coiling temperature (a) (c) coiling temperature at 450℃; (b) (d) coiling temperature at 400℃

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图8 不同卷取温度下试验钢析出物的尺寸分布图

Fig.8 Precipitation size distribution for different coiling temperature

2.3 试验钢的力学性能

试验钢屈服强度随卷取温度的降低而增大,分别为636 Mpa和709 MPa,抗拉强度随卷取温度的降低而减小,分别为906 Mpa和858 MPa。450℃卷取的试验钢断裂总伸长率最高,达29.9%,相应的具有较高的反映TRIP钢性能的强塑积(为27089 MPa∙%)。而400℃卷取试验钢断裂总伸长率次之,为26.4%,相应的反映TRIP钢性能的强塑积相对较小(为22651 MPa∙%)。其拉伸结果如图9所示。

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图9 不同卷取温度下试验钢的力学性能

Fig.9 Mechanical property of experimental steels for different coiling temperature

3 讨论

两种卷取温度下试验钢的铁素体平均晶粒尺寸较小,都小于5 μm。从图6和图7可以看出,试验钢中均有碳-氮化物析出。因此,铁素体组织较细小原因是试验钢在Nb、V的基础上添加N元素。这增大了Nb、V碳氮化物的析出驱动力,更显著促进Nb、V的碳氮化物的析出,为随后的相变及新晶粒的形成提供了更多的形核点。同时,Nb、V的碳氮化物也钉扎位错,而未回复的位错又为后续的铁素体相变提供了更多的形核位置。大量铁素体形核点的出现增加了已经在相对的界面上形核并逐步长大的铁素体晶粒相遇机会^[17],并且这些细小弥散的析出物能阻碍正在转变或转变后的铁素体晶粒长大,从而也间接地细化晶粒。因此,最终的组织呈现出铁素体的晶粒尺寸较为细小。

相关试验结果表明,在轧制工艺完全相同的情况下,1#试验钢(卷取温度450℃)与2#试验钢(卷取温度400℃)相比其铁素体晶粒的尺寸稍大,残余奥氏体的含量稍多。晶粒的大小影响试验钢的强度,而残余奥氏体的主要贡献体现在塑性的提高。两个试验钢的拉伸曲线(图9)表现为,在初始变形阶段,1#试验钢屈服点明显低于2#试验钢,是其组织起主要作用。但是,随着变形量的增加1#试验钢的强度增加速率逐渐加大,最终超过2#试验钢。根据析出强化强度增量公式^[18]

$σ_{P} = 8.995 \times 10^{3} \times \frac{f^{\frac{1}{2}}}{d} \ln (2.417 d)$ (2)

1#试验钢与2#试验钢相比,其析出物数量偏多且颗粒直径较小,因此最终1#试验钢的强度大于2#试验钢。式(2)中f为析出物的体积分数,d为析出物的直径(nm)。

两种卷取温度将影响试验钢析出物的数量、大小及密度,因此分析了试验钢在两种卷取温度下析出物的析出行为。由于试验钢卷取温度分别为450℃和400℃,在此温度下试验钢已进入铁素体区域。因此计算了试验钢中(Nb,V)(C,N)在铁素体中析出动力学,了解其在卷取温度下的析出行为。(Nb,V)(C,N)在铁素体中的溶度积 ${[K_{NbN}]}_{α}$ 、 ${[K_{NbC}]}_{α}$ 、 ${[K_{VC}]}_{α}$ 、 ${[K_{VN}]}_{α}$ 普遍都是以 $\lg {[K_{[M] [X]}^{}]}_{α} = A - B / T$ 的形式给出,即

$\lg {[K_{NbC}^{}]}_{α} = 5.43 - 10960 / T$

$\lg {[K_{NbN}^{}]}_{α} = 4.96 - 12230 / T$

$\lg {[K_{VC}^{}]}_{α} = 2.72 - 6080 / T$

$\lg {[K_{VN}^{}]}_{α} = 2.45 - 7830 / T$

其中A和B都是常数,根据文献^[19]中确定, $T$ 为热力学温度。由于(Nb,V)(C,N)在铁素体沉淀析出时主要在位错线上形核沉淀,析出动力按以位错线上形核且形核率迅速衰减为零为主的分析计算。

析出物在铁素体位错线上形核率为

$I_{2} = K d_{2}^{* 2} \exp (- \frac{_{(1 + γ^{'}) Δ G^{*} + Q_{2}}}{kT})$ (3)

式中K为与温度无关的常数, $d_{2}^{*}$ 为位错线上行核的最小临界形核尺寸, $γ^{'}$ 为相关系数, $Δ G^{*}$ 为均匀形核的临界形核功, $Q_{2}$ 为位错扩散激活能,k为波尔兹曼常数,T为热力学温度。其中 $d_{2}^{*} = - \frac{2 σ_{2}}{Δ G_{V}} [1 + (1 + γ^{'})^{\frac{1}{2}}]$ , $γ^{'} = \frac{ηA Δ G_{V}}{2 π σ_{2}^{2}}$ (A为单位长度位错线能量; $Δ GV$ 为单位体积的相变自由能; $η$ 为(Nb,V)(C,N)的形状系数,由NbC、NbN、VC、VN的形状系数采用双线性内插法求得; $σ_{2}$ 为(Nb,V)(C,N)比界面能,由NbC、NbN、VC、VN与铁素体的比界面能采用线性内插法求得)。

计算了本试验钢的(Nb,V)(C,N)析出物在铁素体中位错线上的形核率变化曲线,如图10所示。析出物在铁素体中的沉淀方式主要为位错线上形核且形核率迅速衰减为零。此形核机制条件下(Nb,V)(C,N)的析出量与温度和时间的关系为：

$\begin{array}{l} \lg t_{r 0.05} = - 1.28994 - 2 \lg d_{2}^{*} \\ + \frac{1}{\ln 10} \times \frac{(1 + γ^{'})^{\frac{3}{2}} Δ G^{*} + 5 Q / 3}{kT} \end{array}$ (4)

$\lg t_{r 0.95} = \lg t_{r 0.05} + 1.76644$ (5)

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图10 (Nb,V)(C,N)在铁素体位错线沉淀析出理论计算的NrT曲线

Fig.10 Theoretical calculation NrT curves of (Nb,V)(C,N) precipitation in dislocation line of ferrite

式中 $t_{r 0.05}$ 和 $t_{r 0.95}$ 分别表示析出的体积分数占析出总量的5%和95%时所需的相对时间,从而获得温度相对时间的PTT曲线。式中 $d_{2}^{*}$ 为位错线上析出的临界核心尺寸, $γ^{'}$ 为相关系数(公式见上文), $Δ G^{*}$ 为临界形核功, $Q$ 为控制性原子的迁移激活能。

计算了本试验钢 (Nb,V)(C,N)析出物在铁素体中位错线上析出PTT变化曲线,如图11所示。

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图11 (Nb,V)(C,N)在铁素体位错线沉淀析出理论计算的PTT曲线

Fig.11 Theoretical calculation PTT curves of (Nb,V)(C,N) precipitation in dislocation line of ferrite

从图10和图11可以看出(Nb,V)(C,N)在铁素体中位错线上形核率与沉淀开始时间都是单调的曲线,随着温度的降低,其形核率降低,沉淀开始时间变长。

根据析出物在铁素体中的NrT与PTT曲线,卷取温度为450℃时试验钢析出物形核率与析出速度明显要高于卷取温度为400℃的试验钢。这样卷取温度为450℃析出物析出的密度较高。每个析出物形核都要消耗溶质原子。由于形核率高且析出快,溶质原子的消耗也较多,形核后可促使形成析出物长大的溶质浓度相对降低,因此卷取温度为450℃时析出物的颗粒尺寸小但数量多。

综合以上试验结果,两种卷取温度的试验钢铁素体晶粒尺寸以及残奥的含量差别不是很大,但是其综合力学性能却有较大区别。这与卷取温度下析出物的形貌与数量相关。析出物对轧制板材强度的提高起到重要的作用,其强化作用与析出物的粒径和体积分数等密切相关。因此,通过合理的成分设计并结合控轧控冷工艺,通过细晶强化和析出强化可制备出抗拉强度900 MPa级,强塑积可达27000 MPa∙%的热轧TRIP钢,其综合力学性能更加优异。

3 结论

(1) 热轧TRIP钢的成分除了Nb和V还添加了适量的N元素,极大地促进了(Nb,V)(C,N)的析出,相关组织中铁素体平均晶粒尺寸小于5 μm。在450℃卷取温度下制备的热轧TRIP钢的抗拉强度超过900 Mpa,延伸率达到29.9%。其综合力学性能优于400℃卷取温度下制备的热轧TRIP钢。

(2) 铁素体中的(Nb,V)(C,N)在450℃及以下卷取温度,位错线上析出的NrT曲线与PTT曲线都为单调曲线,随着温度的降低其形核率降低而沉淀开始时间变长。

(3) 卷取温度对C-Mn-Si-Nb-V-N热轧TRIP钢中(Nb,V)(C,N)的析出物颗粒的大小和数量有很大的影响。卷取温度为450℃时其析出物颗粒的尺寸小于卷取温度为400℃时的析出物颗粒尺寸,但是数量大于卷取温度为400℃时析出物的数量。

The authors have declared that no competing interests exist.

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