张国梁
ZHANG Guoliang
中图分类号: TG171
文章编号: 1005-3093(2018)09-0647-08
通讯作者:
收稿日期: 2017-09-5
网络出版日期: 2018-09-25
版权声明: 2018 《材料研究学报》编辑部 《材料研究学报》编辑部
基金资助:
作者简介:
作者简介 张国梁,男,1990年生,硕士生
展开
摘要
通过不同的热处理工艺制备含花状、球状、立方状γ'相的Ni-Co基变形高温合金,研究了γ'相的形貌对其PLC效应的影响。结果表明：合金的PLC效应与γ'相的形貌有关。球状形貌的γ'相使合金的应力跌幅较大,花状和立方状形貌的γ'相使合金更快完成从正常PLC到反常PLC的转变。合金在中低温(400℃、500℃)拉伸时位错易塞积在复杂形貌(花状和立方)的γ'相周围,合金的变形机制以形成层错或微孪晶为主;而在球状形貌γ'相的周围位错塞积较少,合金的变形机制则以位错滑移为主。
关键词：
Abstract
A Ni-Co based alloy with γ' -phase of various morphologies was prepared by different heat treatment processes. Then the influence of the γ' -phase on the Portevin-Le Chatelier (PLC) effect was investigated systematically. Results show that the PLC effect is related to the morphology of the γ' -phase. During tensile test the alloy shows large stress drop while the spherical-shaped γ' -phase existed. The γ' -phase with flowery and cubic morphology would accelerate the transformation from normal PLC to inverse PLC. When the alloy was tensile tested in medium-low temperatures (400, 500°C) the dislocations would pile up around the γ' -phase with flowery and cubic morphology, and the deformation mechanism of the alloy may be described mainly to stacking fault or deformation twin. While less dislocation piled up around the spherical-shaped γ' -phase, therefore, the deformation of the alloy is mainly controlled by the dislocation slip.
Keywords：
随着航空发动机的发展对高温合金综合性能的要求越来越高,涡轮盘用高温合金的承温能力已经从550℃提高到了700℃[1]。新型Ni-Co基高温合金在U720Li合金的基础上加入一定量的Co和Ti元素,以提高其中温性能并扩大其热加工的窗口用于制造涡轮盘[2]。γ'相沉淀强化,是镍基高温合金最主要的强化方式。γ'相的析出过程和形貌演化受热处理过程影响,γ'相的形貌和尺寸分布比较复杂[3, 4]。因此,γ'相对高温合金力学行为的影响一直是高温合金研究的热点之一。
PLC效应是一种特殊的塑性失稳现象,在应力-应变曲线上表现为锯齿状的连续屈服现象,在应变-时间曲线上表现为局域化的阶梯状屈服平台,在空域上表现为变形局域化。对PLC变形带的观察分析,依赖实验的测量方法,常用的PLC带测量方法,有阴影法、电子散斑干涉法、剪切散斑干涉法、红外测温法和数字图像相关法等。Zhang[5]改进了电子散斑干涉法,采用等间隔增加时间分辨率的方法实现了对当前散斑场的实时更新,抑制了退相关,能观察到直至断裂的变形全过程。Jiang[6]用电子散斑干涉法系统研究了三种类型的PLC效应,并提出了新的模型,在不同的应变速率下模拟了三种类型的PLC效应。Min[7]用三维数字图像相关方法研究了Mg ZEK100在室温、准静态加载拉伸实验中塑性失稳传播的时空特性。Halim[8]用非接触的数字图像相关法观察AA5754合金在拉伸过程中PLC带形核及传播行为,并测量了塑性应变增量。
PLC效应是在特定的加载条件下出现的塑性失稳现象,其机制主要是动态应变时效(Dynamic strain aging,DSA),即可动位错与溶质原子间的动态交互作用[9,10,11]。新型Ni-Co基合金在300℃~500℃发生PLC效应[12],而这一温度恰好在涡轮盘服役的工作温度范围内,这种局域化的塑性不稳定性影响合金的力学性能,因此必须加以控制。PLC效应是溶质原子与位错交互作用引起的。近年来的研究发现,反常PLC效应与位错切割沉淀相有关[13,14,15,16]。Brechet等[13]认为,合金中的沉淀相导致了与常规PLC效应不同的特征,即临界应变随着温度升高或应变速率的降低而增大。Cai等[14]研究了不同γ'相含量高温合金的PLC效应,认为γ'相的含量显著影响PLC效应。沉淀相的析出降低基体中溶质原子过饱和度,从而影响溶质原子和位错的交互作用[15];γ'相是可动位错前进中的障碍,需要更大的应力或者更长的时间才能发生PLC效应[15]。γ'相的形貌影响γ'相与位错的交互作用。本文制备含有不同形貌γ'相的Ni-Co基合金,研究γ'相的形貌对合金PLC效应的影响。
新型Ni-Co基合金的成分(质量分数,%)为Cr 14,Co 23,Mo 2.8,Ti 5.2,W 2.8,Al 2.3,B 0.02,C 0.02,Zr 0.03,Ni余量。采用真空冶炼炉制备合金铸锭,均匀化热处理后锻压加工成直径40 mm长度200 mm的棒材,再通过不同热处理工艺得到γ'相形貌不同的样品。
圆棒拉伸样品的直径为3 mm长度为20 mm,拉伸试验机为INSTRON 5582,拉伸前将样品在炉内保温10 min以使样品温度均匀。实验温度分别为400℃、500℃和750℃,拉伸应变速率分别为8×10-4 s-1、3×10-4 s-1和3×10-5 s-1。
采用电解腐蚀金相试样,腐蚀剂为85% CH3CH2OH+5% CH3COOH+10% HNO3,电解电压为10 V,电解时间为15~20 s,电解腐蚀后用超声波清洗样品两次。采用双喷电解减薄方法制作TEM样品,减薄仪为MTP-1型,双喷液为10%(体积分数)的高氯酸酒精溶液,实验温度-20℃,电压为55~65 V。用JSM-6301F场发射扫描电镜(SEM)观察微观组织,用JEOL 2100透射电镜(TEM)分析合金的结构。
样品经1200℃固溶2 h后以5℃/min的速度缓慢冷却至950℃水淬,得到γ'相分布均匀且呈花状的组织(图1a),γ'相尺寸约为1.2 μm。将γ'相呈花状的样品经不同时效热处理后可得到γ'相呈球状、立方状的样品。球状γ'相样品微观形貌如图1b所示,其时效热处理制度为：1100℃时效8 h后水淬,γ'相的尺寸约为0.7 μm;立方状γ'相样品微观形貌如图1c所示,其时效热处理制度为：1060℃时效8 h后水淬,再在900℃时效500 h后水淬,γ'相的尺寸约为0.8 μm。本实验选用的Ni-Co基合金在热力学平衡状态下的γ'相含量为46%,热处理后具有不同γ'相形貌的样品中析出相的含量没有明显的差别。
图1 不同γ’相形貌合金的SEM照片
Fig.1 γ’ phase with various morphologies in Ni-Co based superalloy (a) the flowery γ’; (b) the spherical γ’; (c) the cubic γ’
图2给出了不同γ'相形貌的样品在400℃和500℃下的拉伸真应力-应变曲线。可见所有曲线均出现锯齿形波动,说明不同γ'相形貌的样品均发生PLC效应,其中γ'相呈球状时样品的应力-应变曲线的锯齿波动最明显。
图2 在不同温度下Ni-Co基合金的拉伸真应力-真应变曲线
Fig.2 True stress-stain curves of the Ni-Co superalloy tested at different temperatures (a) 400℃; (b) 500℃
不同γ'相形貌样品的屈服强度、抗拉强度和拉伸塑性随温度及应变速率的变化关系,如图3所示。图3a、b表明,所有样品的屈服强度受温度和应变速率影响较小,但是γ'相形貌不同的样品其屈服强度相差较大,球状的最高,花状次之,立方状的最低。随着温度的升高或应变速率的降低,合金的抗拉强度降低。图3c、d给出了样品延伸率随温度和应变速率的变化关系：500℃时合金的延伸率最大;在低温低应变速率下,立方状γ'相样品延伸率比较小。
图3 γ’相形貌不同的Ni-Co基合金的力学性能随着温度和应变速率的变化
Fig.3 Dependence of the tensile properties with the temperaturesandstrain rates (a) variation of the yield strengthand ultimate tensile strengthwithtemperature; (b) variation ofthe yield strength and ultimate tensile strength with strain rates; (c) variation of the elongation with temperature; (d) variation of the elongation with strain rates
合金发生屈服后,γ'相形貌不同的样品在400℃和500℃拉伸时表现出不同的加工硬化行为。γ'相为立方状的样品加工硬化率最高,花状次之,球状最低。这可能与屈服后位错与不同形貌γ'相的相互作用方式有关。立方状和花状的γ'相不易被切割,位错容易在析出相周围相互缠结,从而产生较高的加工硬化率,而γ'相为球状的样品在一定的应力条件下位错更易绕过或切过,加工硬化率较低。
在一定的温度和应变速率下应力-应变曲线开始出现锯齿状流变时的应变值称为临界应变(
图4 在500℃拉伸时不同γ’相形貌合金的临界应变随着应变速率的变化
Fig.4 Variation of the critical strain with strain rateat 500℃ associated with different γ’ morphologies
如图2所示,γ'相的形貌不同影响加载曲线上的锯齿特征。锯齿特征(锯齿类型、锯齿幅值及锯齿幅值分布等)是微观变形机制在宏观上的反映,因此研究曲线的流变特征是研究PLC效应的常用手段。一般地,可将加载曲线划分为A、B和C三种[18,19,20,21]。当在光滑的应力-应变曲线上出现向上突起的应力峰且锯齿分布稀疏,应力跌落幅值小时,锯齿波形为A类,此时合金发生正常PLC效应;当在光滑应力-应变曲线上出现低于正常应力值的跌落峰时,锯齿波形为C类,此时合金发生反常PLC效应;当应力峰在正常应力-应变曲线上下波动时,锯齿波形为B类,其特征介于A型和C型之间。
合金在400℃下拉伸时的应力应变曲线的局部放大图,如图5a所示。当γ'相呈花状或立方状时锯齿类型为A型,此时合金发生正常PLC效应;当γ'相呈球状时锯齿类型为A+B型,合金发生正常PLC效应。合金500℃拉伸时应力应变曲线,如图5b所示。当γ'相呈花状或立方状时锯齿类型为C型,合金发生反常PLC效应;当γ'相呈球状时锯齿类型为B型,合金发生正常PLC效应。
图5 γ’相的形貌对PLC效应锯齿类型的影响
Fig.5 Enlarged stress-strain curves of alloys with different γ’ morphologies, showing different types of serrations (a) 400℃ at 3×10-4 s-1; (b) 500℃ at 3×10-4 s-1
应力跌幅是应力-应变曲线上的锯齿峰顶强度与峰谷强度的差值,一般小于0.5 MPa的锯齿(须排除机器噪声的影响),应力跌幅的增大对应着锯齿波类型从A型向C型转变[22,23,24]。在400℃拉伸,γ'相呈花状的样品其应力跌幅分布为幂律分布,如图6a所示;γ'相呈立方状的样品其应力跌幅分布为中间分布,如图6b所示;γ'相呈球状的样品其应力跌幅分布为峰值分布,此时样品的平均应力跌幅远大于γ'相呈花状或立方状的样品,如图6c所示。在500℃拉伸,γ'相呈球状的样品其应力跌幅分布为峰值分布,平均应力跌幅由400℃时的5 MPa增加到13 MPa。随着温度的升高峰值分布向右移动,如图6d所示。在500℃拉伸时C类锯齿数量较少难以显示应力跌幅分布,因此不讨论γ'相呈花状或立方状时的应力跌幅分布。
图6 γ’相的形貌和温度对合金发生PLC效应应力跌幅的影响
Fig.6 Effect of γ’ phase morphology and temperature onstress drop (a) the flowery γ’, at 400℃; (b) the cubic γ’, at 400℃; (c) the spherical γ’, at 400℃; (d) the flowery γ’, at 500℃
γ'相为花状和立方状的样品从400℃至500℃即完成正常PLC到反常PLC的转变,而球状γ'相的样品在500℃时还是正常PLC效应,因此形貌为花状和立方状的γ'相有助于合金更快完成由正常PLC到反常PLC的转变。
合金在400℃拉伸,当γ'相呈花状或立方状时大量的位错塞积在γ'相周围,在γ'相内出现层错和少量位错,且层错连续贯穿γ'相和基体,如图7a、b所示,此时变形主要以位错滑移和层错为主,在外应力的作用下位错切割γ'相和基体时形成层错[25]。当γ'相呈球状时(图7c)可观察到大量的位错切割γ'相,遇到障碍塞积形成位错列,并且存在着两个方向位错列相互交叉的现象,位错在γ'相周围塞积的程度大大减小。
图7 不同γ’相形貌的样品拉伸实验后的TEM照片
Fig.7 Microstructure observation of the tensile tested specimens with various g¢ phase morphologies tested at various temperatures: (a), (b) and (c): 400℃; (d), (e) and (f): 500℃; (a) and (d) flowery γ’; (b) and (e) cubic γ'; (c) and (f) spherical γ’
合金在500℃拉伸时,当γ'相呈花状时(图7d)位错在γ'相周围的塞积减少,γ'相内部的位错数量增加,此时变形以位错滑移为主,其中一些位错以位错对形式切割γ'相并形成反向畴界(APB)[26];当γ'相形貌呈立方状时,如图7e所示,在合金的部分区域出现了大量微孪晶,合金通过形成微孪晶的方式变形;当γ'相呈球状时,如图7f所示,合金内有贯穿γ'相和基体的微孪晶,γ'相内的位错沿多个方向分布且γ'相周围位错塞积较少,合金通过位错滑移和微孪晶变形。
如图8所示,γ'相形貌呈立方状的合金在较高温度(750℃)拉伸时位错在切割γ'相时发生分解,在γ'相中形成层错,此时合金通过位错绕过γ'相和切割γ'相形成层错变形;当γ'相形貌呈花状或球状的合金在750℃变形时,其变形方式与γ'相呈立方状的样品相似。因此,在中低温(400℃、500℃)拉伸变形时合金的变形方式与γ'相形貌有关,从而影响合金的PLC效应。
图8 立方状γ’相样品在750℃拉伸后的TEM照片
Fig.8 Microstructures of Ni-Co based superalloy containing cubic γ’ tested at 750℃
Mulfor和Kocks基于Sleeswyk提出的位错交截理论(MK理论)[27]认为,溶质原子气团在可动位错被钉扎前已经在林位错等处形成,一些位错运动至γ /γ'界面处被阻碍,部分被钉扎的位错相互缠绕形成林位错,而γ /γ'界面处富集的溶质原子向林位错等处扩散形成溶质原子气团。随着变形的继续进行,当可动位错运动至界面的林位错等处被阻碍时,溶质原子通过管扩散机制沿着位错线向可动位错处扩散并形成钉扎,可动位错在外加应力场的作用下通过热激活的方式越过障碍,形成脱钉。可动位错继续向前运动,钉扎、脱钉过程反复、交替出现从而产生PLC效应。在较低温度(400℃)拉伸时,在花状和立方状γ'相周围塞积了大量的位错,运动被阻碍,施加更大的外应力后形成层错使塑性变形继续。对于球状γ'相界面处的位错塞积少,γ'相对可动位错的阻碍作用小,对PLC影响较小,因此正常PLC向反常PLC的转变不如另外两种形貌的合金快。可动位错通过滑移或绕过沉淀相使塑性变形继续,在这种变形机制中应力锯齿间距增加,即溶质原子向可动位错扩散的时间增加,可动位错周围的溶质原子浓度增加,需要更大的应力以使可动位错挣脱溶质原子的束缚。应力-应变曲线上的应力跌落对应着脱钉过程,在这种机制中向可动位错扩散的溶质原子浓度较高,对应着较大的应力跌落幅值。在500℃拉伸时,较高的温度使位错运动速率提高,位错在γ'相周围的塞积减少,对可动位错的运动阻碍减少,可动位错更易切入γ'相,γ'相内的位错数量增加,如图7d、e所示。在750℃拉伸时在合金中出现了层错,层错阻碍位错的运动进一步提高了变形所需的外应力[28],外加应力足够大时开动了新的位错,此时被钉扎位错还未摆脱束缚。
(1) Ni-Co基合金的PLC效应与γ'相的形貌有关,花状和立方状形貌的γ'相有助于合金更快完成由正常PLC到反常PLC的转变。花状和立方状形貌的γ'相增大了对可动位错的阻碍,合金中的PLC现象比较明显。
(2) 在中低温(400℃、500℃)拉伸时位错易塞积在花状和立方状形貌的γ'相周围,合金的变形机制以形成层错或微孪晶为主;而在形貌为球状的γ'相周围位错塞积较少,合金的变形机制则以位错滑移为主。
The authors have declared that no competing interests exist.
/
| 〈 |
|
〉 |
