李文渊
, 赵子博
LI Wenyuan, ZHAO Zibo
中图分类号: TG142.25
文章编号: 1005-3093(2018)06-0455-09
通讯作者:
收稿日期: 2017-10-22
网络出版日期: 2018-06-20
版权声明: 2018 《材料研究学报》编辑部 《材料研究学报》编辑部
作者简介:
作者简介 李文渊,男,1989年生,博士生
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摘要
研究了Ti60合金板材的组织、织构随热处理温度的变化规律及其对室温强度的影响。结果表明：对于Ti60合金板材,与轧制态相比,在α单相区热处理后显微组织和织构基本不变;随着热处理温度由α+β两相区升高到β单相区,等轴初生α相体积分数减少直至完全转变为片层次生α相,T型织构成分逐渐消失,并形成新的织构。在热处理温度下初生α相的体积分数,是决定是否形成新织构的主要因素：初生α相大量存在时次生α相的取向与之相近;初生α相体积分数减少对次生α相取向的影响减弱,次生α相的{0001}晶面易形成新的集中取向,与高温轧制变形后形成的β相织构有关。板材同一方向(TD或RD)的室温强度变化主要受晶内亚结构的影响：α单相区热处理后未消除晶内亚结构,板材的室温强度与轧态接近;α+β两相区和β单相区热处理消除了晶内亚结构,使强度明显降低。消除晶内亚结构后,板材相同方向的室温强度受显微组织的影响较小：初生α相体积分数的减少对室温强度没有明显的影响,在两相区不同温度热处理的板材其室温强度相当,β单相区热处理后板材的室温强度呈降低趋势,但是不同方向上的降低幅度受织构的影响较大。织构和晶内亚结构共同影响板材室温强度的各向异性,在晶体学c轴集中取向的方向上强度较高,晶内亚结构的存在弱化织构对拉伸强度各向异性的影响,在两相区和β单相区热处理消除了晶内亚结构,使板材的各向异性增强。
关键词：
Abstract
The evolution of microstructure and texture at different temperatures and its effect on room temperature strength in Ti60 Ti-alloy plates were investigated in the present work. There was no perceivable change of the microstructure or texture after heat treatment at 700˚C compared with those of the as-rolled plate. In α+β and β phase regions equiaxed primary α grains shrank and ultimately transformed to secondary α phase, and T-type texture was replaced by a new type of texture with temperature increasing. It was indicated that whether new texture formed or not was significantly affected by the percentage of primary α phase during α→β→α phase transformation: by high percentage, the primary α phase strongly induced the secondary α phase to be with the similar orientation, thereby nearly no change of the texture; by low or zero percentage, part of the formed secondary α phase with new orientation, which was hardly affected by the primary α phase and was inferred as results of α variants selection dominated by texture of β grains formed during rolling at high temperature. Room temperature strength was mainly affected by the substructure: heat treatment in the α phase region didn't eliminate the substructure, the room temperature strength is comparable to that of the as-rolled plates; heat treatment in/above α+β phase field eliminated the substructure, resulting in large reduction of room temperature strength compared with the as-rolled plates. After eliminating the substructure, the room temperature strength was impacted by the microstructure: similar room temperature strength of plates heat treated in low and high α+β phase region is related to the limited effect of the percentage of equiaxed primary α phase on the strength; the room temperature strength decreased after heat treatment in β phase region, and the decrease amplitude in certain direction was remarkably affected by texture. The degree of room temperature anisotropy was influenced by the texture and substructure: higher strength exhibited along the crystallographic c axis; while the substructure weakened the influence of the texture on anisotropy, resulting in stronger anisotropy in plates heat treated in/above α+β phase region.
Keywords：
近α型高温钛合金具有优于高温合金和钢的比强度以及优良的高温性能,是航空航天制造领域的重要高温结构材料,可用于制造服役温度高达600℃的零部件[1,2,3,4]。Ti60钛合金是我国自主研发的一种600℃高温钛合金,其棒材、锻件和板材的生产已具备工业化批量供货能力[5,6,7,8,9,10,11,12]。
钛合金具有对称性较低的密排六方结构,容易启动的滑移系有限,在轧制过程中晶粒趋于形成相近的取向,即容易形成织构。钛合金板材中最常见的两类织构是晶体学c轴集中于板材横向(Transverse Direction,TD方向)的T型织构和和{0001}基面接近平行于板面的B型织构[13]。目前针对钛合金板材织构的研究,主要集中在纯钛和Ti-6Al-4V合金。Williams D.N.等[14]研究了纯钛的轧制织构,认为冷轧织构的形成是滑移变形和
但是目前使用温度在500℃及其以上的高温钛合金主要是近α型钛合金,如俄罗斯的BT25y(550℃)、美国的Ti6242(520℃)和Ti1100(600℃)、英国的IMI834(600℃)及中国的Ti55(550℃)和Ti60(600℃)等。这类合金与纯钛和Ti-6Al-4V合金都有较为明显的差别：与纯钛相比,由于其Al当量较高,在变形过程中没有明显的孪晶变形;与Ti-6Al-4V合金相比,由于β稳定元素含量非常低,主要在高温下轧制成形,随着轧制工艺尤其是温度的变化变形织构和转变织构的相对比例变化更大,对组织和性能的影响较为复杂。目前针对近α型高温钛合金板材织构的相关研究工作,文献报道比较少[24]。由于高温钛合金板材主要用于制造先进航空发动机和超高声速飞行器的高温承力结构,其组织和性能的均匀性对零件的使役性能有重要的影响。为了保证高温钛合金板材质量,有必要对其显微组织、织构类型及其与力学性能的关系开展深入的研究。本文研究不同热处理条件下的强T型织构Ti60钛合金板材的显微组织、织构类型演化规律和力学性能,以明确其力学性能与显微组织和织构的内在联系。
实验用Ti60合金的名义成分为Ti-5.7Al-4.0Sn-3.5Zr-0.9Mo-0.4Nb-1.0Ta-0.4Si(%,质量分数)。合金经二次真空自耗熔炼,用金相法测得的β转变温度为1040˚C。铸锭制成板坯后,在β单相区轧制减薄至厚度20 mm,然后在1030℃沿同一方向轧制为5 mm厚板材。
采用700℃/5 h/AC、980℃/2 h/AC、1030℃/2 h/AC和1050℃/15 min/AC四种工艺对板材进行热处理,分别对应α单相区、低两相区、高两相区和β单相区,对应编号分别为HT-α、HT-αβL、HT-αβH和HT-β。
对轧态和四种热处理态的板材均进行显微组织和织构分析,观察位置均为板面(R-T面)1/2厚度处。试样表面经预磨、精磨、抛光后使用体积比为HF:HNO3:H2O=1:1:50的金相腐蚀剂腐蚀,用Axiovert 200MAT金相显微镜观察显微组织,用D8 Discover X射线衍射仪检测分析板材织构。由于Ti60合金在室温下仅残留极少量β相,因而只测定α相{0002}、 $\lbrace 10\bar{1}0\rbrace$和$\lbrace 10\bar{1}1\rbrace$ 晶面的不完全极图,再归一化得到全极图。沿板材TD和RD方向分别取样,加工标距段直径为3 mm、长度15 mm的拉伸试样,研究板材的各向异性。拉伸试验在Zwick Z050电子拉伸机上进行,加载速率为150 MPa/min。
使用带有Oxford EBSD探头的ZEISS MERLIN Compact场发射扫描电镜采集板材EBSD数据,使用Channel 5软件分析数据。将试样表面用2000#水磨砂纸打磨平整后使用50 nm SiO2乳浊液抛光,随后用金相腐蚀剂进行深度腐蚀,再重复抛光后用离子刻蚀方法去除表面应力。
图1给出了不同热处理状态板材的显微组织。由图1a和图1b可见,轧态组织和α单相区热处理(HT-α)组织没有明显的差别,均为由等轴或拉长的α相、细条状α相和残留β相组成的混合组织。这种组织是两相区变形的结果,可认为是变形态的双态组织;在低两相区热处理(HT-αβL)后,板材组织转变为典型的双态组织,在板材的原始组织中等轴或拉长的α相锯齿状边缘变平滑,并发生明显的球化、长大;等轴α相的数量明显增加,大小发生分化;新出现的细小等轴α相为轧态组织中板条状α相再结晶的结果——部分发生再结晶后等轴化,其余转化为β相,在冷却过程中发生β→α相变,生成黑色衬度的由细小条状α相和残余β相组成的β转变组织;在高两相区热处理后(HT-αβH)板材中等轴α相体积分数减少到约5%,大多数等轴α相存在于原始β晶界及其附近区域,原始β晶粒尺寸在400 μm到800 μm之间,较HT-αβL板材明显增大;在β相区热处理(HT-β)后板材的组织为片层组织,没有等轴α相,原始β晶粒尺寸与HT-αβH板材接近,可观察到连续的晶界α相。综上所述,轧态和HT-α板材为变形态的双态组织,HT-αβL和HT-αβH板材为热处理再结晶双态组织,HT-β板材为片层组织。
图1 不同热处理状态Ti60钛合金板材的显微组织
Fig.1 Microstructures of as-rolled and heat treated Ti60 plates (a) as-rolled, (b) HT-α, (c) HT-αβL, (d) HT-αβH, (e) HT-β
图2给出了不同热处理条件下板材的{0002}极图。由图2a~c可见,轧态板材经HT-α和HT-αβL处理后织构类型和强度基本未发生改变,{0002}晶面法向(即晶体学c轴方向)在TD方向附近形成集中取向,为典型的T型织构,最大极密度值在8.9~10,表明织构较强;经HT-αβH处理后TD方向仍然有较为集中的{0002}晶面取向,最大极密度值约为6,织构强度较轧态、HT-α和HT-αβL处理的板材有所降低。同时,在板面法向ND附近形成较强的{0002}集中取向,c轴方向偏离ND向RD方向20~30˚,最大极密度值可达8.56,属于B型织构特征,板材整体表现为由T型织构成分和近B型织构成分组成的混合织构类型;HT-β处理后板材ND方向附近的近B型织构成分与HT-αβH处理后的情况相似,但是在板材TD方向未观察到{0002}集中取向,而在RD方向出现{0002}集中取向,最大极密度值约为6.8。为了区别于前述常见的T型织构,本文将这种在RD方向出现的{0002}集中取向称为R型织构。由此可见,随着热处理温度由α相区(HT-α)升高到β相区(HT-β)板材中的T型织构成分逐渐消失,并逐渐形成近B型织构成分和R型织构成分。
图2 不同热处理状态Ti60钛合金板材的{0002}极图
Fig.2 (0002) pole figures of as-rolled and heat treated Ti60 plates (a) as-rolled, (b) HT-α, (c) HT-αβL, (d) HT-αβH, (e) HT-β
图3给出了不同状态Ti60钛合金板材的室温强度。与轧态板材相比,HT-α板材的屈服强度(Yield Stress,YS)和抗拉强度(Ultimate Tensile Stress,UTS)基本保持不变;在两相区热处理后(HT-αβL和HT-αβH)板材的屈服强度和抗拉强度比轧态明显降低,相同方向上(RD或TD)屈服强度降低140 MPa以上,抗拉强度降低可达200 MPa左右;但是HT-αβL和HT-αβH板材室温强度水平相当,后者只比前者高出20 MPa左右,表明α+β两相区热处理双态组织初生α相体积分数变化对强度影响不大,与文献[25]的结果一致;热处理温度超过β相变点后,HT-β板材RD方向上的屈服和抗拉强度与HT-αβH相比相当或略有提高,但是TD方向屈服和抗拉强度与HT-αβH比明显降低,下降幅度近100 MPa。
图3 不同热处理状态Ti60钛合金板材TD和RD方向室温强度
Fig.3 Tensile properties at room temperature of Ti60 plates after different heat treatment (a) Yield stress, (b) Ultimate tensile stress, (c) YSTD-YSRD, (d) UTSTD-UTSRD
图3c和d为分别给出了TD和RD两个方向屈服和抗拉强度差随热处理温度升高的变化规律。可以看出,除HT-β板材外,其余板材均表现为TD方向强度高于RD方向。由图3c可见,轧态和HT-α板材TD与RD方向上屈服强度的差值仅约为20 MPa,而HT-αβL和HT-αβH板材两个方向上的差值均约为100 MPa,热处理温度超过β相区后板材的各向异性现象发生反转,HT-β板材RD方向的屈服和抗拉强度变得高于TD方向,TD与RD方向强度差值约为-35 MPa左右。抗拉强度的差值也表现出相似的变化趋势(图3d)。这表明,在两相区及以上高温热处理对板材室温强度的各向异性有明显的影响。
从图1显微组织变化规律和图2织构的演化规律可以发现,两者存在明显的相关性：与轧态组织相比,显微组织未发生明显的变化(HT-α)或双态组织中等轴初生α相体积分数较高(HT-αβL)时,织构类型和强度基本保持不变;当发生明显的α→β→α相变时即显微组织中等轴初生α相体积分数明显降低,β转变组织体积分数明显增加时织构类型发生明显的变化。由此可推断,板材中织构发生改变的主要原因是β→α相变生成的次生α相形成了新的取向。
为了明确热处理过程中β→α相变对织构影响的具体机制,对HT-αβL和HT-αβH板材进行了EBSD分析,观察位置仍为R-T面1/2厚度处。图4给出了HT-αβL和HT-αβH板材EBSD观察区域的前置背散射探头(Fore Scatter Diodes, FSD)成像形貌图和反极图分布图(Inverse Pole Figuremap, IPF)。由图4a可见,HT-αβL热处理后形成的双态组织中仅有少量由β→α相变生成的片层状次生α相。图4a中随机选取了两个区域(图中白色虚线圆圈),与图4b中对应位置的IPF分布图比较表明,新生成的片层状次生α相取向与周围的等轴α相取向非常接近。这表明,在低两相区热处理过程中高温β相体积分数较低且被大量初生α相包围,冷却过程中发生β→α相变时形成与周围初生α相相近的取向;在该热处理条件下初生α相主要表现为长大和球化,其取向必然与原状态一致,因此板材织构基本保持不变;经HT-αβH处理后板材中绝大多数α相转变为β相,剩余体积分数约5%(图1d)。图4c中有3个原始β晶粒,在对应的IPF分布图(图4d)中3条原始β晶界用黑色虚线标出,分别标记为A、B、C。在图4c晶界B附近有等轴初生α相(白色虚线圈内所示),由IPF图可见,晶粒2中与该等轴初生α相颗粒相邻的次生α相集束与之保持了相同的取向,但与晶粒2内其它次生α相集束的取向差较大,集束间取向差最大约为90˚。晶粒3中箭头所示初生α相与其周围的次生α相也保持了相同取向;晶粒3与晶粒2中两个等轴初生α相颗粒存在较大取向差,使两个原始β晶粒内对应区域的次生α相也出现较大的取向差。晶界C两侧不存在初生α相,在其两侧的晶内形成了多种取向的次生α相集束。综合以上结果,与原始β晶界毗邻的初生α相强烈影响次生α相的变体选择,二者倾向于形成相同或相近的取向;而当原始β晶界处不存在初生α相时变体选择较弱,容易形成多种取向的次生α相集束,表现为新织构成分的出现。
图4 HT-αβL和HT-αβH热处理后板材组织的EBSD分析
Fig.4 EBSD analysis results of HT-αβ and HT-αβH plates (a) FSD map of HT-αβL plate, (b) IPF map of HT-αβL plate, (c) FSD map of HT-αβH plate, (d) IPF map of HT-αβH plate
结合图2d可知,HT-αβH处理后新形成的近B型织构强度较高,表明不受初生α相影响的次生α相也倾向于形成相近的特定取向。根据Burgers取向关系：{110}β//{0001}α,[111]β//[11
综上所述,Ti60合金板材在热处理过程中织构的演变与α→β→α相变密切相关,热处理温度下的初生α相含量是决定是否形成新织构成分的主要因素,初生α相周围的次生α相会形成与之相同或接近的取向,不存在初生α相的原始β晶界生成的次生α相可形成多种取向的集束,本文中近B型织构的出现很可能与高温轧制过程中产生的β相的织构有关。
本文中热处理温度对板材室温强度的影响主要表现在两个方面：1)对板材室温强度变化幅度的影响。板材室温强度经α单相区热处理后基本不变,两相区热处理后明显降低,β相区热处理后进一步降低。根据强度降低的幅度,单相区到两相区过渡强度降低幅度最大;两相区初生α相体积分数由高到低变化,强度变化幅度不大;β单相区热处理后TD方向强度再次出现较大幅度降低,但是小于α单相区到α+β两相区强度降低幅度。根据钛合金显微组织类型的定义,图1中除(e)为片层组织外,其余四种组织均可归属于双态组织。对双相钛合金固溶热处理的研究发现,双态组织中初生α相的体积分数对室温强度的影响不大[25],但是α相板条厚度的影响较大[29,30,31]。本文中各热处理板材显微组织和室温强度的变化表明,在两相区和β相区热处理后的板材室温强度变化情况与文献结果相符;α相区到两相区过渡,显微组织及织构类型并未发生重大改变,室温强度大幅下降且降幅超过两相区过渡到到β单相区后强度的降低幅度。很明显,仅用显微组织类型和织构的变化不能合理解释该现象。2)对板材各向异性程度的影响。在热处理温度较高的板材中室温强度的各向异性更明显一些。各向异性是织构引起的,而图2表明,HT-αβL板材与轧态和HT-α板材中织构类型及强度基本一致,但是其TD和RD两个方向室温强度的差值却明显高于HT-α板材(图3c和d)。对比HT-αβL板材、HT-αβH板材和HT-β板材又发现,虽然三种板材显微组织和织构均 较大的差异,但是TD和RD方向强度差的变化与强度的变化趋势相同(图3a~d)。这表明,板材各向异性变化也不能仅由显微组织类型变化及织构变化解释。
除了显微组织和织构两个比较明显影响因素外,一个比较容易忽略的因素是晶内亚结构。晶内亚结构存在于变形组织中,是滑移启动和位错运动需要克服的首要阻碍。本文中板材强度最大幅度的降低出现在单相区到两相区热处理的过渡阶段,TD和RD方向强度差值由小变大,也出现在这个区域,该区域也是晶内亚结构由大量存在到消除的过渡区,因此分析强度和各向异性的异常变化,晶内亚结构是首先应当考虑的因素。
为了研究晶内亚结构,采用EBSD技术对轧态、HT-α、HT-αβL和HT-αβH四种状态板材中随机选择的区域进行了局部取向差(Local Misorientation, LM)分析。由于LM值是将一个像素点的取向与周围8个像素点比较得出平均取向差,其实质上表征的是晶内取向差(图5)。由LM值分布图可见,轧态和HT-α板材中LM值在1-5˚之间呈接近正态分布,而HT-αβL板材和HT-αβH板材中LM值集中于小于1˚的区间。晶内取向差小于1˚时不存在亚结构,而取向差在1~10˚之间时存在亚晶。由此可见,轧态和HT-α板材晶粒内部存在明显的亚晶结构,而HT-αβL板材和HT-αβH板材中由于高温热处理消除了亚晶结构,导致α单相区到α+β热处理过渡阶段室温强度显著降低;这表明,晶内亚结构是导致HT-αβL板材室温强度较轧态和HT-α板材明显降低的主要原因。同时,轧态和HT-α板材中的晶内亚结构使RD方向本应容易开动的柱面
图5 含T型织构Ti60钛合金板材的LM分析结果
Fig.5 LM results of Ti60 titanium alloy plates containing T-type textures (a) as-rolled, (b) HT-α, (c) HT-αβL, (d) HT-αβH
在α+β两相区到β单相区热处理变化过程中,Ti60合金板材RD和TD方向的室温强度表现出不同的变化趋势：TD方向强度先小幅升高、超过β相变点后显著降低,而RD方向屈服强度基本保持不变、抗拉强度表现出升高的趋势,以至于在HT-β条件下,RD方向强度甚至高于TD方向45 MPa左右(图3)。该现象主要与热处理温度升高后引起的织构变化有关。具有双态组织的α+β或近α钛合金,随着初生α相体积分数的降低强度微幅升高的现象在很多文献中均有报道[25];在β相变点以上热处理,由于原始晶粒尺寸急剧长大,强度出现小幅降低、塑性出现较大幅度的降低也是可以预期的。由于高度合金化,Ti60合金在拉伸过程中极少出现孪晶,变形主要依靠{100}<110>柱面滑移和{0001}<110>基面滑移两个滑移系,在不考虑晶体缺陷的情况下,滑移启动的难易程度主要由Schmid因子决定。由于柱面和基面滑移的滑移方向均为<110>,当加载方向与c轴接近平行时其Schmid因子都很低,不利于滑移开动,强度较高,而当加载方向与c轴接近垂直时柱面滑移容易开动,强度较低。根据图2的织构分析结果,HT-β板RD方向强度高于TD方向、其它板材TD方向强度高于RD方向,均缘于拉伸加载方向与集中取向晶粒的c轴接近平行。HT-β热处理后RD方向为α晶粒c轴取向集中方向,使该方向室温强度保持了与α+β两相区热处理相当的水平,而TD方向为与c轴集中取向垂直的方向,低Schmid因子和粗大原始β晶粒两个因素的双重作用使室温强度再次出现较大幅度降低。
这些结果表明,晶内亚结构是决定Ti60合金板材室温强度水平的主要因素,轧态和HT-α处理板材中存在明显的亚结构,二者的室温拉伸强度基本相同,明显高于不存在亚结构的HT-αβL、HT-αβH和HT-β板材;在两相区热处理,随着温度的升高板材强度小幅提高,主要归因于显微组织中初生α相体积分数减少使β转变组织得到Al元素的固溶强化;织构和粗大β晶粒的共同作用使HT-β热处理后TD方向强度明显降低;织构是导致板材TD和RD两个方向上强度存在差异的主要原因,但是晶内的亚结构对容易启动的阻碍滑移系形成阻碍,减弱其各向异性。
(1) 热处理温度对强T型织构的Ti60钛合金板材的显微组织和织构类型有显著的影响。在α单相区热处理后,板材显微组织和织构基本不变;随着热处理温度由α+β两相区升高到β单相区等轴初生α相的体积分数减少直至完全转变为片层次生α相,T型织构成分逐渐消失并形成新的织构。
(2) 热处理温度下的初生α相含量是决定能否形成新织构成分的主要因素：初生α相的大量存在使新生成的次生α相的取向与之相近;初生α相较少对次生α相的取向选择影响减弱,次生α相的{0001}晶面易形成新的集中取向,与高温轧制形成的β相织构有关。
(3) 板材的室温强度主要受晶内亚结构的影响：α单相区热处理未消除轧态板材中的晶内亚结构,室温强度基本保持不变;α+β两相区和β单相区热处理消除了晶内亚结构,室温强度明显下降。两相区和β单相区热处理后板材室温强度的变化,受显微组织中次生α相的影响较大。
(4) 织构是导致板材TD和RD两个方向上强度产生差异的主要原因,晶内亚结构阻碍容易启动滑移系的启动,从而降低其各向异性。
The authors have declared that no competing interests exist.
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