温识博
WEN Shibo
文献标识码: TG142
文章编号: 1005-3093(2018)04-0315-06
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收稿日期: 2017-03-10
网络出版日期: 2018-04-25
版权声明: 2018 《材料研究学报》编辑部 《材料研究学报》编辑部
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作者简介 温识博,男,1988年生,博士
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摘要
比较了Fe-6.5%Si(质量分数)合金的拉拔丝材与轧制板材的塑性,板材室温塑性最高为0.8%,丝材均在1%以上,最高为5.6%。研究了两者的显微组织、有序结构和形变织构,发现组织状态对两者的塑性的差异影响不大,有序结构和形变织构起重要作用。其主要原因,是丝材中有序相B2发生变化及形成单一的<110>丝织构。
关键词：
Abstract
It reveals that the highest room-temperature ductility of the rolled sheets of Fe-6.5%Si (mass fraction) alloy is 0.8%, while the average tensile elongations of hot drawn wires are more than 1%. Furthermore, the maximum tensile elongation of the wires reaches 5.6%. By analyzing the microstructure, ordered structure, and deformation texture of the alloy, it follows that the ordered structure and deformation texture play important roles in improving the plasticity. This can be attributed to the structural change of B2 ordered structure and a strong <110> fiber texture of the wires.
Keywords：
硅钢(即电工钢)是一种用量很大的软磁材料,其含碳量低于0.02%(质量分数)、硅含量为1.5%~4.5%[1]。硅钢广泛用于制造发电机、电动机、变压器、互感器、继电器以及其他电器仪表,其较低的铁损和在强磁场下的高磁感应强度是两个重要的指标。随着Si含量的提高,硅钢的电阻率和相对磁导率升高、磁晶各向异性常数和磁致伸缩系数降低[2]。与传统硅钢(Si含量<3.5%)相比,当Si含量提高到6.5%Si(通常称为高硅钢)时硅钢的电阻率由48 μΩ·cm增大到82 μΩ·cm,交流铁损大幅度下降[3,4],且其磁致伸缩系数几乎为零[5]。随着Si含量的提高硅钢中出现有序相结构B2和D03[6,7],使Fe-6.5%合金的硬度和脆性急剧升高,难以采用传统的轧制方法加工成薄板。为此,人们采用快速凝固法[8],CVD法(化学气相沉积)[9]、喷射成型法[10]和粉末直接轧制法[11]等工艺制备板材以避开高硅钢脆性加工区,但是存在许多问题。人们也采用传统轧制法[12,13],通过热轧、温轧、冷轧及中间热处理相结合轧制出Fe-6.5%Si(质量分数)合金薄板,但是其室温塑性较低,后续加工成铁芯时仍然比较难。
用模锻—旋锻—热拉拔方法可制备高硅钢丝材,且其室温塑性可达1.3%~3.5%[14]。影响金属材料塑性的因素有晶粒尺寸、晶粒取向等,而有序相是影响高硅钢塑性的一个重要因素。有序相的出现和有序度的提高使反相畴界能的升高,阻碍位错运动而降低其塑性[15]。这三种因素都影响高硅钢板材和丝材的塑性,而两者塑性的差异很大。本文用模锻—旋锻—热拉拔方法制备直径1.15~1.6 mm高硅钢丝材,分析丝材和板材在热处理前后的显微组织和有序结构、加工过程中的形变织构,并讨论丝材与板材塑性不同的原因。
以工业纯铁(纯度99.5%)和纯硅(纯度99%)为原料,用中频真空感应炉熔炼后浇铸21 kg铸锭,其名义成分为Fe-6.5%Si(质量分数,下同)。丝材的制备流程[14]：将高硅钢铸锭在高温下模锻成直径为13 mm的棒材,再在850~1000℃将其旋锻成直径为6 mm的线材,最后在550~750℃进行热拉拔和温拉拔,得到直径为1.15~1.6 mm的丝材。对直径为1.15 mm的丝材进行退火热处理,热处理温度为670℃、保温时间为1 min,冷却方式为空冷。制备板材的方式有两种：第一种[16],将旋锻后的6 mm线材用45号钢包套,然后在550~750℃进行温轧,得到0.3 mm板材,再进行冷轧得到0.2 mm的冷轧薄板。对0.2 mm的冷轧薄板进行热处理,热处理温度为700℃,保温时间为20 min,冷却方式为盐水淬火;第二种[17],采用定向凝固板坯,其柱状晶生长方向为<100>,板面织构为{100}<001>,通过热轧(750~1100℃)、温轧(550~750℃)和冷轧得到0.3 mm冷轧薄板。对这些不同种类的样品分别进行组织结构、力学性能和取向分析。
使用CM75105电子万能实验机进行室温拉伸实验,拉伸速率为5×10-4 s-1。在Ernst LeitzWetzlar光学显微镜(OM)上观察显微组织,浸蚀液为5%硝酸+去离子水溶液。用JEM-2100透射电镜(TEM)确定有序相的种类,在暗场下观察有序相形态、尺寸及分布,在明场下观察位错组态。TEM样品的制备,先采用机械研磨法至厚度约50 μm,然后在-20℃的5%高氯酸乙醇溶液中进行双喷。使用安装HKL-Channel5-EBSD系统的ZEISS SUPRA55扫描电子显微镜分析样品的晶粒取向和织构。
Fe-6.5%Si丝材和板材的室温拉伸曲线,如图1所示,可见三种高硅钢材料的塑性存在明显的差异。在图1a中,将直径为6 mm的线材包套轧制得到0.2 mm薄板,在弹性阶段发生断裂,延伸率为0,抗拉强度为1.17 GPa;板材经过热处理后塑性提高,出现屈服平台,延伸率提高至0.3%,但是抗拉强度降低至830 MPa。在图1b中,1.6 mm丝材的应力-应变曲线中都存在屈服平台,延伸率均达到1%以上,抗拉强度均在1.25 GPa以上;在图1c中,热处理后的1.15 mm丝材延伸率可达5.6%,抗拉强度为1.2 GPa,丝材的两项力学指标均高于板材。影响材料塑性的因素有晶粒尺寸和晶粒取向,而Fe-6.5%Si合金中有金属间化合物,其影响因素还有有序相。
图1 Fe-6.5%Si合金板材和丝材的室温拉伸应力—应变曲线
Fig.1 Tensile engineering stress-strain curves of Fe-6.5%Si alloy sheets and wires (a) 0.2 mm sheets before and after heat treatment; (b) 1.6 mm wires; (c) 1.15 mm wires after heat treatment
采用45号钢对6 mm线材包套后进行热轧、温轧、冷轧,得到0.2 mm板材,其热处理前后的显微组织如图2所示。冷轧后材料的晶粒变形拉长,形成长条状。热处理后材料发生回复再结晶,出现均匀细小的等轴晶组织,晶粒大小约30 μm。将6mm线材热拉拔、温拉拔成1.6 mm和1.15 mm丝材,热处理后的显微组织如图3所示。从图3可见,将高硅钢线材拉拔至直径为1.6 mm,产生大量变形,晶粒沿拉拔方向呈长条状或纤维状。拉拔温度(550℃)低于再结晶温度,将1.6 mm丝材拉拔至1.15 mm不会发生动态再结晶,1.15 mm丝材热处理(670℃×1 min)发生再结晶,形成等轴晶组织,且晶粒平均尺寸为90 μm。
图2 Fe-6.5%Si合金0.2 mm板材热处理前后的显微组织
Fig.2 Microstructure of Fe-6.5%Si 0.2 mm sheets before and after heat treatment (a) 0.2 mm sheets before heat treatment; (b) 0.2 mm sheets after heat treatment
图3 Fe-6.5%Si合金丝材的显微组织
Fig.3 Microstructure of Fe-6.5%Si alloy wires (a) 1.6 mm wires; (b) 1.15 mm wires after heat treatment
0.2 mm薄板与1.6 mm丝材的显微组织均为拉长晶粒,并且1.6 mm丝材的晶粒变形程度更大,但是丝材的塑性比板材的高。0.2 mm薄板经过热处理后等轴晶尺寸更细小,1.15 mm丝材的晶粒尺寸是其3倍,而丝材的塑性比板材高很多。这个结果,与细化晶粒提高塑性理论相矛盾。在室温下细晶粒金属比粗晶粒金属有更高的强度、硬度、塑性和韧性。其原因是,细晶粒受到外力发生塑性变形可分散在更多的晶粒内进行,塑性变形较均匀,应力集中较小,可承受更大的变形量;此外,随着晶粒变得细小晶界面积增大,晶界曲折程度加剧,不利于裂纹的扩展。对于高硅钢多晶体材料,根据实验结果,细化晶粒提高塑性理论对高硅钢适用性有一定的局限性。其可能的原因是,影响高硅钢塑性的主要因素是有序相[18, 19],晶粒形状及尺寸对高硅钢的丝材与板材塑性差异没有起到明显作用。有序程度高的细小晶粒比有序程度低的粗大晶粒塑性低,有序B2相对塑性影响不大,有序D03相对塑性影响很大[20, 21]。另外,通过控制晶粒取向促进孪生变形,可提高高硅钢塑性,表明晶粒取向对塑性也有重要的作用[22]。
采用TEM分别得到Fe-6.5%Si冷轧0.2 mm薄板热处理前后和1.6 mm丝材的超点阵衍射谱、明场像及暗场像,通过超点阵衍射谱的暗场像可观察B2和D03相的有序畴结构以及加工后的位错组态。
图4给出了Fe-6.5%Si冷轧0.2 mm薄板[011]晶带轴下的衍射谱及明场像。在图4a衍射谱中观察不到B2和D03有序相衍射斑,无法得到其暗场像,说明轧制过程中有序相被抑制。在图4b明场像中存在大量位错,位错相互缠结并塞积,说明冷轧后材料产生加工硬化。
图4 Fe-6.5%Si合金0.2 mm板材的[011]晶带轴衍射谱及明场像
Fig.4 [011] zone diffraction pattern and bright field image in Fe-6.5%Si alloy 0.2 mm sheets (a) [011] zone diffraction pattern; (b) bright field image showing dislocations
图5给出了Fe-6.5%Si冷轧0.2 mm薄板热处理后[011]晶带轴下的衍射谱及明暗场像。在图5a衍射谱中存在清晰的B2相衍射斑点,不存在D03有序相衍射斑,说明试样经过热处理后产生B2有序相。其原因是,在相变点以上,即使采用较快的冷却速度仍无法避免部分无序A2相转变为B2有序相,但是抑制了D03有序相形成[21]。图5b表明B2有序畴尺寸很小,呈细小弥散状,在无序基体上分布不均匀。在图5c明场中像显示位错明显减少或消失。
图5 Fe-6.5%Si合金0.2 mm板材热处理后的[011]晶带轴衍射谱及明暗场像
Fig.5 [011] zone diffraction pattern, dark and bright field image in Fe-6.5%Si alloy 0.2 mm sheets after heat treatment (a) [011] zone diffraction pattern; (b) dark field image showing B2 domains; (c) bright field image showing dislocations
图6给出了Fe-6.5%Si合金拉拔得到的1.6 mm丝材[011]晶带轴下的衍射谱和明暗场像。在图6a衍射谱中有B2和D03相的衍射斑点,B2相的衍射斑强度较弱,但是呈现分散状,表明B2相发生了微妙的变化;D03相的衍射斑不明显,说明含量很少。在图6b中可见B2有序畴的尺寸约15 nm,且含量较少,弥散分布在A2无序相的基体上。由于D03相的含量很少,不能得到其暗场像。从图6c可见材料中有大量的位错,位错塞积非常严重,形成位错胞。
图6 Fe-6.5%Si合金1.6 mm丝材的[011]晶带轴衍射谱及明暗场像
Fig.6 [011] zone diffraction pattern, dark and bright field image in Fe-6.5%Si alloy ϕ1.6 mm wires (a) [011] zone diffraction pattern; (b) dark field image showing B2 domains; (c) bright field image showing dislocations
0.2 mm冷轧薄板和1.6 mm丝材中都有大量的位错,位错缠结和塞积严重。在1.6 mm丝材中位错严重,出现了位错胞,所以在1.6 mm丝材中位错密度高于冷轧薄板的位错密度,但是丝材的室温塑性高于板材。0.2 mm冷轧薄板热处理后位错缠结及塞积现象完全消失,位错密度急剧降低,同时出现B2有序相,其衍射斑集中且强度较高。在1.6 mm丝材中B2有序相的衍射斑呈现分散状,说明B2有序相发生变化。出现这种变化的原因是,B2有序相的长程有序结构内部产生畸变。对于Fe-6.5%Si合金,B2和D03有序相是影响其塑性的重要因素。有序相的存在导致合金具有高的反相畴界能,使得位错趋于成对形成超位错后运动,以此降低其反相畴界能。但是超位错运动过程中的阻力更大,交滑移困难,独立滑移系不足,导致合金的塑性降低[23,24,25]。1.6 mm丝材中B2有序相的长程有序结构内部产生畸变,导致有序度降低,降低了反相畴界能,减小了超位错运动的阻力,提高了塑性。因此,B2有序相内部结构发生变化对高硅钢的丝材与板材塑性的不同起了重要的作用。
据文献[17]报道,用逐步增塑法对定向凝固板坯进行轧制,冷轧后晶粒发生一定程度的变形,在整个区域内出现了许多变形带,其织构组成主要为γ纤维织构和较弱的{210}<100>织构,γ纤维织构中的{111}<112>取向和{111}<110>取向在整个区域内随机分布。浇铸后的普通铸锭锻造后采用逐步增塑法轧制,得到的冷轧板室温塑性几乎为0,0.05mm薄板最高可达0.8%,织构也主要为γ纤维织构和旋转立方织构{100}<011>。这里的γ纤维织构大部分为{111}<112>织构。
1.6 mm丝材取向分布,如图7所示。经拉拔得到的丝材具有极强且单一的<110>丝织构,并且最大极密度可达12.75,说明整个区域内晶粒几乎全部为<110>取向。产生这种现象的原因是,Fe-6.5%Si合金层错能很高,其塑性变形基本上是通过位错的滑移与交滑移实现的。高硅钢主要有{110}<111>,{112}<111>,{123}<111>三种滑移系,在拉拔过程中应力促使晶粒沿着滑移方向移动,造成了具有<110>取向的晶粒与拉拔方向平行,因此形成了单一的<110>丝织构[26]。
图7 Fe-6.5%Si硅钢1.6 mm丝材的取向分布图
Fig.7 Orientational distribution of Fe-6.5%Si alloy ϕ1.6 mm wires (a) IPF orientational distribution; (b) inverse pole figures
1.15 mm丝材热处理后的取向分布,如图8所示,可见热处理后的丝材的<110>丝织构减弱,最大极密度为3.02。其用是,丝材退火后发生再结晶,导致取向性减弱,同时消除了拉拔时产生的加工硬化。
图8 Fe-6.5%Si硅钢1.15 mm丝材热处理后的取向分布图
Fig.8 Orientational distribution of Fe-6.5%Si alloy 1.15 mm wires after heat treatment (a) IPF orientational distribution; (b) inverse pole figures
Fe-6.5%Si合金发生塑性变形时,晶粒取向也起了重要的作用。在高硅钢板材中存在多种织构,晶粒取向各异。这使得作用在各晶粒的滑移系上的分切应力相差很大,导致晶粒不能同时开始变形,有利取向的晶粒先滑移,不利取向的晶粒后滑移。同时,晶粒取向的不同导致晶粒滑移面和滑移方向也不同,使塑性变差。丝材具有单一<110>丝织构,各晶粒位向差较小,这有利于晶粒同时变形,使每个晶粒中的位错密度减小,其在断裂前可承受更大的变形量,表现出较好的塑性。因此,单一的<110>丝织构对高硅钢的丝材与板材塑性的不同有重要的作用。1.15 mm丝材也有<110>丝织构,且退火消除了拉拔时产生的加工硬化。同时,丝材较细,冷速更快,产生的有序相更少,多种因素的影响导致其具有很高的室温塑性。
综上所述,高硅钢丝材的室温塑性优于板材的主要原因,是丝材加工过程中B2有序相内部结构发生变化和在丝材制备过程中形成了极强且单一的<110>丝织构。这表明,硅钢的室温塑性不只依赖显微组织,应该注重有序相的影响,也不能忽视取向对室温塑性的影响。
(1) 拉拔高硅钢丝材的室温塑性高于轧制板材,丝材的塑性一般均高于1%,最高可达5.6%;轧制板材的塑性一般为0~0.2%,最高也只有0.8%。
(2) 0.2 mm板材和1.6 mm丝材的组织相似,板材的晶粒比丝材的更加细小,但是两者的塑性差别极大。这表明,晶粒的形状和尺寸对高硅钢的丝材与板材塑性的不同没有明显的影响。
(3) 0.2 mm板材热处理前后的衍射斑的特征等与1.6 mm丝材相似,不同的是1.6 mm丝材B2相的衍射斑呈分散状。这表明,B2有序相内部结构的变化对高硅钢的丝材与板材塑性的不同有明显的影响。
(4) 丝材只有单一的<110>丝织构,说明单一的<110>丝织构对高硅钢的丝材与板材塑性的不同有重要的影响。
The authors have declared that no competing interests exist.
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