汽车的轻量化和节能减排,是高强汽车用钢的研究热点。近年来,中Mn-TRIP钢(Mn含量5%10%)因具有良好的强度与延展性被称为“第三代汽车钢”,引起了人们的广泛关注^{[1,2,3,4,5,6,7]}。中Mn钢较高的Mn含量,使其Ms点大幅度降低。通过临界区奥氏体逆转变和Mn配分行为使其室温组织中出现较多的亚稳奥氏体,从而极大地提高了材料的强塑性能^[8,9,10,11]。在汽车用钢中添加Al能降低其密度,还能抑制碳化物的析出、促进铁素体的形成和保证足够的含量和进而扩大临界区处理的温度范围,有利于奥氏体的逆转变和Mn配分过程。但是,较高含量的Al可能使中Mn钢不能完全奥氏体化,即在连铸坯中出现一定量δ铁素体。粗大的δ铁素体对中Mn-TRIP钢中Mn的配分行为、奥氏体的稳定化以及最终产品的力学性能,有重要的影响^{[12,13,14,15]}。本文研究临界区退火温度和退火时间对一种含δ铁素体Mn-Al系TRIP钢的内部组织演变以及力学性能的影响。

1 实验方法

实验用钢的主要化学成分为：C 0.18,Mn 6.4,Al 2.8,Si 0.5,V 0.1。由150 kg真空电磁感应炉冶炼浇铸钢锭,再锻造成截面尺寸为60 mm×60 mm的锻坯。将锻坯用实验室ϕ450 mm二辊可逆热轧实验轧机轧制,然后将热轧板酸洗后冷轧,轧制规程如图1所示。将实验钢在1200℃保温2 h,出炉后经7个道次轧制,压下分配工艺规程制定为60-36-22-15-10-7-5-4 mm。将热轧板酸洗冷轧至1 mm,冷轧板临界区退火温度分别为：650、700、750、800、850℃,时间分别为1、2、5和10 min,随后取出空冷至室温。

显示原图| 下载原图ZIP| 生成PPT

图1   轧制工艺规程

Fig.1   Rolling schedule for experiment steel

将试样用线切割制取SEM、EBSD及XRD试样,SEM试样经过磨制、机械抛光后用4%的硝酸酒精溶液腐蚀,然后在JEOL JXA-8530F型场发射电子探针下观察组织形貌及元素面扫图像;使用组成为C₂H₅OH:H₂O:HClO₄=13:2:1的电解液,将试样在17 V电压下电解抛光20 s,进行EBSD实验;XRD试样经磨制、电解抛光,在D/max240型X射线衍射仪上对不同退火温度下所得实验钢进行XRD实验(电压：56 kV;电流：182 mA;射线类型：CuKα射线,λ=0.154056 nm;扫描步长：4°/min;2θ角扫描范围：40°~120°)。为进一步确定实验钢中残余奥氏体的含量,用X射线衍射法测定残余残余奥氏体的含量V_γ,使用的公式为

Vγ=1.4Iγ/(Iα+1.4Iγ)

其中I_γ是(200)_γ、(220)_γ、(311)_γ的衍射峰平均积分强度,I_α是(200)_α、(211)_α的衍射峰平均积分强度。

按标准将冷轧退火试样加工成拉伸试样,每组工艺取三个试样,原始标距50 mm,在SANA万能实验机上进行力学性能测试,拉伸速度3 mm/min。

2 结果和讨论

2.1 不同Al含量实验钢的相图

如图2所示,在该实验基础组织0.2C-7Mn的基础上计算了不同Al含量的相图,图2d为本实验钢的相图。观察发现,随着Al含量的增加碳化物的形成温度越来越高,有效的抑制了碳化物的形成^[16];同时,随着Al元素的增加奥氏体化温度逐渐升高,由0Al中的696℃提高到了3Al中的951℃。在Mn-TRIP钢中残余奥氏体的稳定化不仅需要奥氏体中C元素在奥氏体中的富集,也需要Mn元素的富集。在高Al钢中临界区的上移,优化退火温度的提高都提高了Mn元素的扩散能力,促进了Mn元素向奥氏体中的扩散。Gibbs等研究发现,通过添加Al元素提高临界区退火温度可有效解决奥氏体逆相变及铁素体再结晶的冲突。在传统Mn-TRIP钢中优化临界区退火温度约为700℃,此时在临界区等温过程中奥氏体逆相变及铁素体的再结晶同时发生,而再结晶所需能量远高于逆相变,致使奥氏体逆相变有限发生且铁素体逆相变推迟^[6]。

显示原图| 下载原图ZIP| 生成PPT

图2   不同Al含量实验钢的相图

Fig.2   Phase diagrams of different Al content (a) 0Al, (b) 1Al, (c) 2Al, (d) 3Al

结合图2的计算相图和图3中的组织结果所示：不同奥氏体化温度下的空冷组织与相图计算结果基本一致。在相图计算中此时实验钢中铁素体约占60%,余下部分由马氏体及残余奥氏体组成(图3a)。待温度升至750℃时实验钢中铁素体与奥氏体比例各半(图3b),此时由于Mn元素在奥氏体中的富集程度较高,冷却至室温有大量的残余奥氏体,含量在30%以上。温度升至800℃时实验钢中奥氏体占60%左右,临界区奥氏体中C、Mn含量较高,但平均C、Mn含量下降,冷至室温后不稳定的奥氏体相转变成马氏体组织。

显示原图| 下载原图ZIP| 生成PPT

图3   不同奥氏体化温度下实验钢的组织

Fig.3   Microstructures of different austenizing temperatures (a) 700℃, (b) 750℃, (c) 800℃

2.2 在时间相同的条件下临界区退火温度的影响

图4给出了冷轧实验钢不同温度下退火(2 min)的SEM形貌。可以看出,随着临界区退火温度的提高冷轧实验钢的组织出现明显的变化。在650℃,实验钢组织由δ铁素体、临界区铁素体、少量碳化物和残余奥氏体组成。其原因是,在较低的退火温度下马氏体发生类似回火的转变。尽管Al的添加有抑制碳化物析出的效果,但是随着时间的延长仍有少量碳化物形成,这也极大地影响了奥氏体化的进程。在这一温度下即使形成了少量奥氏体,但是由于Mn配分缺乏温度条件,而C原子多形成析出物,极大地影响了奥氏体的稳定性,致使室温下残余奥氏体的含量较少。随着临界区退火温度的升高碳化物逐渐回溶,形成了一定量的奥氏体。待温度升至750℃时组织中C、Mn元素均配分至奥氏体中,促进逆相变奥氏体的稳定化,室温组织中残余奥氏体含量大幅度提高。残余奥氏体呈超细块状形貌,均匀分布在由δ铁素体和临界区铁素体组成的基体上。由于强烈的冷变形极大促进了奥氏体逆转变和铁素体再结晶,临界区铁素体和残奥不再呈板条状特征,而是以颗粒状或超细块状形式弥散分布在铁素体基体上,初始组织中粗大的δ铁素体和马氏体带状相间的特征已明显弱化。继续升高临界区退火温度至800℃及850℃时,临界区奥氏体的含量大幅增加。尽管C、Mn原子配分活跃,但是由于奥氏体总量增加导致C、Mn平均浓度下降,致使奥氏体变得不够稳定。在空冷过程中再次相变成马氏体,在显微组织中可观察到明显的块状马氏体。同时,残余奥氏体的含量明显下降,特别是在850℃条件下只有不到11%、甚至少于650℃退火的情况。

显示原图| 下载原图ZIP| 生成PPT

图4   冷轧实验钢在不同温度退火后的SEM形貌

Fig.4   SEM microstructure of the cold-rolled tested steel at different temperature (a) 650℃ (b) 700℃ (c) 750℃ (d) 800℃ (e) 850℃

表1给出了不同临界区温度下的力学性能和残余奥氏体含量。在650℃退火力学钢的性能较差,屈服强度及抗拉强度均偏低,屈强比较高。碳化物的形成以及Mn配分不足导致基体组织强度提高,而受残奥含量限制、TRIP效应的不充分和硬相组织的缺乏导致实验钢抗拉强度略低。随着退火温度的提高实验钢的力学性能明显提高。由于残余奥氏体的含量较高,在变形过程中逐渐发生TRIP效应,改善了实验钢的延伸率,进而大大提高了强塑积。当退火温度提高到750℃时,抗拉强度783 MPa,延伸率39.4%,强塑积超过30 GPa%。继续提高退火温度至800~850℃,残余奥部分相变成马氏体使实验钢的抗拉强度明显提高,延伸率大幅下降,屈强比下降,实验钢呈软硬相复合的双相组织特征。

图5给出了实验钢750℃下退火2 min的TEM下的组织形貌及残余奥氏体明暗场图像。由图5a可以看出,冷轧退火后粗大δ铁素体和原马氏体的带状组织基本消失。少量δ铁素体在强的冷变形作用下发生再结晶形成1~3 μm左右的等轴状铁素体,其余较粗大的δ铁素体不能完全发生再结晶而保留下来。但是晶粒内部由于发生较充分的回复作用,位错密度明显下降。在原板条马氏体区域内,通过铁素体再结晶和奥氏体逆转变形成微细块状的临界区铁素体和奥氏体。临界区铁素体的尺寸为200~800 nm,与逆转变奥氏体交替出现且分布较均匀弥散,还有部分微细铁素体颗粒呈链状分布在δ铁素体板条和原马氏体的边界;残余奥氏体呈微细块状特征,其尺寸大多小于1 μm。如图5b所示,本实验钢中的残余奥氏体衍射斑呈不规则六边形为典型等轴晶,不同于薄膜状残余奥氏体,在变形过程中稳定性较差,有利于TRIP效应的发生^{[15,16,17,18]}。

显示原图| 下载原图ZIP| 生成PPT

图5   在750℃退火2 min实验钢的TEM形貌

Fig.5   TEM microstructure of the investigated steel annealing at 750℃ in 2 min (a) bright field (b) dark field (c)

2.3 临界区退火钢的EBSD分析

在750℃退火2 min的EBSD结果,如图6所示。根据EBSD结果,可对残余奥氏体的形貌特征、分布位置以及晶体取向等有更清楚的了解。在总体上,微细的残余奥氏体颗粒弥散分布在铁素体基体上。分布位置主要集中三个区域：粗大δ铁素体与原马氏体边界、原马氏体区域内再结晶铁素体晶界周围以及粗大δ铁素体内的亚晶界附近。粗大δ铁素体与原马氏体边界处,在退火过程中受到来自δ铁素体和临界区铁素体双重的C、Mn配分作用,一般沿边界呈长条状分布,尺寸多略大,配分充分,稳定性较高;在原马氏体区域内,高密度位错、缺陷以及小尺寸板条的大量存在极大地促进了退火过程马氏体铁素体的再结晶过程。同时,C、Mn原子的快速配分到临界区铁素体的边界,一般呈典型的等轴状特征,尺寸与临界区铁素体相当或略大;前两种残奥主要出现在铁素体的大角晶界周围。而本研究发现,还有一部分非常细小的奥氏体在粗大的δ铁素体内的亚晶界即小角晶界上析出,呈等轴或条状分布,尺寸约为500 nm。这说明,在粗大的δ铁素体内由于变形储能不足以发生典型的再结晶过程而只发生回复。但是也存在C、Mn向亚晶界附近富集的现象而形成少量奥氏体,因配分过程的限制这部分奥氏体尺寸大多细小,含量比前两种残奥相少。此外,在整个视场下残余奥氏体的取向大致相同,均沿(101)方向。这与奥氏体的逆转变机制和原始组织的特征密切相关。

显示原图| 下载原图ZIP| 生成PPT

图6   在750℃退火2 min实验钢的EBSD结果

Fig.6   EBSD results of the tested steel annealing at 750℃ in 2 min

2.4 在温度相同的条件下临界区退火时间的影响

图7和表2分别给出了在750℃退火不同时间的实验钢的组织形貌和力学性能。在750℃退火1 min的组织,由δ铁素体、马氏体/奥氏体岛状颗粒(M/A)、少量碳化物组成。这说明,在1min的退火时间内奥氏体逆相变不充分,Mn元素在较短时间未能完成向奥氏体中的富集,且部分C原子以碳化物的形式存在未能完全固溶,配分效果也不明显。少量残余奥氏体,呈岛状分布在马氏体板条间;实验钢的抗拉强度为726 MPa,但是延伸率达到25%左右,这与细小的M/A岛弥散分布在铁素体基体的组织特征和马氏体板条间的残余奥氏体适中的稳定性等因素有关。待退火时间延长至2 min,实验钢组织中的碳化物明显回溶,且出现明显的呈块状、亮白色的残余奥氏体组织与临界区铁素体组织交替分布,没有明显的块状马氏体。在此退火时间内马氏体完全逆相变成奥氏体,残余奥氏体含量最多,并且C、Mn元素配分至奥氏体中且提高其稳定性。实验钢的强度略有提高,延伸率大幅度提高。此时实验钢中稳定性较差的奥氏体优先发生TRIP效应,稳定性较好奥氏体持续发生TRIP,不同稳定性的奥氏体通过TRIP效应使材料的加工硬化性能有所改善并大幅度提高延伸率。当时间延长至5 min、10 min时,组织再次出现大量的块状马氏体。这表明,较长的临界区退火时间在促进奥氏体含量增多的同时大大降低了奥氏体中C、Mn元素的含量,严重影响临界区奥氏体的稳定性。退火5 min、10 min的实验钢试样其应力应变曲线,均表现出低屈服、高抗拉和低延伸率的特征,与马氏体含量的增加有关。

显示原图| 下载原图ZIP| 生成PPT

图7   在750℃退火不同时间钢的SEM形貌

Fig.7   SEM microstructure of different intercritical annealing time at 750℃ (a) 1 min, (b) 2 min, (c) 5 min, (d) 10 min

3 结论

(1) 不同临界区退火温度显著影响冷轧含δ铁素体Mn-Al系TRIP钢的组织性能及残余奥氏体含量。在650℃退火的实验钢组织由δ铁素体、临界区铁素体、少量碳化物和残余奥氏体组成,RA为12.4%,强塑积约16 GPa%。随着退火温度提高至750℃实验钢组织变为δ铁素体、临界区铁素体及残余奥氏体,RA最多达24.7%,强塑积在30 GPa%以上。在800~850℃退火组织中马氏体增多,残余奥氏体减少,强塑积下降至10%~19% GPa。

(2) 实验钢临界区退火后,残余奥氏体主要出现在粗大δ铁素体与原马氏体边界、原马氏体区域内再结晶铁素体晶界周围以及粗大δ铁素体内的亚晶界附近。前两种残奥主要出现在铁素体的大角晶界周围,呈块状或长条状分布,尺寸主要小于1 μm;在粗大的δ铁素体内的亚晶界即小角晶界上也发现细小奥氏体的析出,呈等轴或条状分布,尺寸约为500 nm。在整个视场中残余奥氏体的取向大致相同,都沿着(101)方向,这与奥氏体逆转变机制及原始组织特征密切相关。

(3) 不同临界区退火时间对实验钢的组织性能也有重要的影响。退火1 min的试样其组织主要由δ铁素体、马氏体/奥氏体岛状颗粒(M/A)、少量碳化物组成,RA为9.7%,实验钢强度726 MPa、延伸率25%以下。退火5 min、10 min试样的组织中马氏体含量增加,RA含量10.1%~13.3%,实验钢的强度在900 MPa以上但是延伸低于15%。制备实验钢的最优工艺为：在750℃退火2 min,实验钢的强度为787 MPa,延伸率达到40%以上。

The authors have declared that no competing interests exist.