随着汽车工业的发展,对汽车的轻量化和尾气排放标准的要求不断提高。与奥氏体不锈钢相比,铁素体不锈钢具有成本低和良好的耐高温、耐应力腐蚀和抗热疲劳性能等优点^[1-4],已广泛应用于汽车排气系统^[5-7]。

汽车在使用过程中经历频繁的启动-运行-停车过程,其排气系统在较高温度下受到恒定和循环载荷的作用,即蠕变-疲劳交互作用。因此,蠕变-疲劳交互作用行为是汽车排气系统构件设计中必须考虑的一项重要指标。循环蠕变是蠕变-疲劳交互作用中的形式之一(非对称应力控制模式),实验温度、外加应力、保持时间、循环频率、载荷波形等多种因素直接影响材料的循环蠕变行为^[8-12]。有关不锈钢的循环蠕变行为,Morris等^[13]的研究表明,316不锈钢的循环蠕变受循环频率的影响,在高频时发生循环蠕变加速到循环蠕变减速的转变,而晶间开裂损伤则与频率无关。304不锈钢的室温循环蠕变速率随着平均应力和应力幅的增大而增大^[14];而在550℃~650℃提高平均应力导致316不锈钢循环蠕变断裂模式由疲劳破坏占优势转变为蠕变破坏占优势,发生转变对应的平均应力门槛值与实验温度密切相关^[15-16]。对316不锈钢的透射电镜观察发现,在循环蠕变过程中位错组态从低能位错线演化成高能位错缠结和位错胞^[17]。最大外加应力一定时,平均应力越大其循环蠕变速率越低,与晶粒内位错偶极墙的增多直接相关^[18]。迄今为止,关于不锈钢循环蠕变行为的研究主要集中于奥氏体不锈钢。11.5CrNbTi和15Cr0.5MoNbTi为超纯铁素体不锈钢,是汽车排气系统中管及消音管的首选用钢,服役温度约为650℃。本文研究这两种铁素体不锈钢在650℃应力控制模式下的循环蠕变行为,以确定这两种不锈钢的循环蠕变变形和断裂行为及其机理。

1 实验方法

实验用材料为11.5CrNbTi和15Cr0.5MoNbTi超纯铁素体不锈钢,其化学成分(质量分数,%)列于表1。这两种不锈钢在650℃的屈服强度分别为117 MPa和154 MPa,抗拉强度分别为226 MPa和271 MPa。实验中使用的循环蠕变试样均为平板状工字型,相应的标距区长度为16 mm,宽度为8.0 mm,厚度为1.7 mm,其几何尺寸(单位：mm)如图1所示。

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图1   循环蠕变试样的几何尺寸(mm)

Fig.1   Geometry of cyclic creep specimen (unit: mm)

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图2   循环蠕变实验对应的循环波形

Fig.2   Stress cycling waveform adopted in cyclic creep test

循环蠕变实验在MST Landmark 370.10微机控制电液伺服疲劳试验机上进行,实验温度为650℃,实验环境为空气介质。采用应力控制模式,循环频率为15 Hz,循环波形为梯形波(图2),应力比为0.1,最大外加应力分别为60 MPa、70 MPa和80 MPa,在最大外加应力处引入的保持时间分别为10 min、30 min和60 min,所有实验都进行到试样断裂。用JEM-2100型透射电镜(TEM)观察和分析循环蠕变后的微观组织结构,样品的制备：在断口表面附近沿平行应力轴的方向切取约1 mm厚薄片,手工打磨至约50 μm再进行双喷减薄,双喷电解液为10%高氯酸+乙醇,电压为30 V,温度为-20℃。用S-3400N型扫描电镜(SEM)观察循环蠕变后的断口形貌。

2 结果和讨论

2.1 循环蠕变曲线

图3给出了11.5CrNbTi和15Cr0.5MoNbTi不锈钢的循环蠕变曲线。循环蠕变曲线为每次循环中最大应变与时间的变化曲线,而蠕变速率可由循环蠕变曲线的斜率得到。可以看出,两种铁素体不锈钢的循环蠕变曲线具有静态蠕变曲线特征,即包括减速、恒速和加速阶段,其原因是在应力保持期间发生了蠕变损伤。基于图3中的数据可得到两种不锈钢的最小循环蠕变速率 ε˙min、循环蠕变断裂寿命 tf及循环断裂周次 Nf,结果列于表2。可以看出,在相同最大外加应力下,随着保持时间的延长11.5CrNbTi和15Cr0.5MoNbTi两种不锈钢的最小循环蠕变速率均增大,循环蠕变寿命及循环断裂周次均降低;在相同保持时间和最大外加应力条件下,15Cr0.5MoNbTi不锈钢均比11.5CrNbTi不锈钢表现出较低的最小循环蠕变速率和较高的循环蠕变寿命及循环断裂周次,说明15Cr0.5MoNbTi不锈钢具有优于11.5CrNbTi不锈钢的抗循环蠕变性能。

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图3   11.5CrNbTi和15Cr0.5MoNbTi不锈钢的循环蠕变曲线

Fig.3   Cyclic creep curves of 11.5CrNbTi and 15Cr0.5MoNbTi stainless steels at maximum applied stress of 60 MPa (a-c), 70 MPa (d-f) and 80 MPa (g-i) with hold time of 10 min (a, d, g), 30 min (b, e, h) and 60 min (c, f, i)

许多研究者认为,滞弹性应变在循环蠕变过程中起主要作用,循环加载期间储存的滞弹性应变在卸载期间又得以回复,延迟了不可回复应变的产生。如图4所示,位置a代表产生不可回复应变的位置,A、B代表析出相。在循环蠕变加载过程中,被A、B钉扎而弓出的位错只有时间充分时才能弓出到达位置a,产生不可回复应变。在此期间,一旦去除载荷未到达位置a而仅到达位置b的位错引起的应变会被回复,对最小循环蠕变速率没有贡献。最大外加应力处引入的保持时间越短则所储存的滞弹性应变与相应的不可回复应变的比值越大,其最小循环蠕变速率就越小^[13]。

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图4   滞弹性机制下析出相钉扎与位错弓出示意图

Fig.4   Schematic precipitation pinning and dislocation bowing under inelastic mechanism

11.5CrNbTi和15Cr0.5MoNbTi不锈钢属于Nb和Ti双稳定的铁素体不锈钢,其中的Nb、Ti易与C、N反应析出TiN、TiC和NbN相,且此类不锈钢在650℃~750℃易在晶内及晶界析出Fe₂Nb相,含Mo铁素体不锈钢还会有Fe₂Mo相析出^[19]。这些析出相能有效钉扎位错,在加载期间储存滞弹性应变。因此,11.5CrNbTi和15Cr0.5MoNbTi不锈钢的最小循环蠕变速率及断裂寿命随保持时间变化的行为可由滞弹性应变模型加以解释。

2.2 循环蠕变断裂特征

图5给出了11.5CrNbTi和15Cr0.5MoNbTi不锈钢在最大外加应力为60 MPa时的循环蠕变裂纹扩展区的形貌。由图5可见,两种铁素体不锈钢的循环蠕变断口表面均观察到大量的蠕变孔洞,但是没有观察到沿晶断裂的特征;同时,在裂纹扩展区均观察到明显的台阶,但是未见疲劳条带。显然,两种不锈钢的循环蠕变断裂模式均为穿晶断裂。图6给出了11.5CrNbTi和15Cr0.5MoNbTi不锈钢在最大外加应力为80MPa时的循环蠕变裂纹扩展区的形貌,在两种不锈钢的断口表面均可观察到大量蠕变孔洞和台阶,循环蠕变断裂模式仍为穿晶断裂。

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图5   11.5CrNbTi 和15Cr0.5MoNbTi不锈钢在最大外加应力60 MPa下循环蠕变裂纹扩展区形貌

Fig.5   Crack propagation region of 11.5CrNbTi (a, b, c) and 15Cr0.5MoNbTi (d, e, f) stainless steel after cyclic creep at maximum applied stress of 60 MPa with hold time of 10 min (a, d), 30 min (b, e) and 60 min (c, f)

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图6   11.5CrNbTi 和15Cr0.5MoNbTi不锈钢在最大外加应力80 MPa下循环蠕变裂纹扩展区形貌

Fig.6   Crack propagation region of 11.5CrNbTi (a, b, c) and 15Cr0.5MoNbTi (d, e, f) stainless steel after cyclic creep at maximum applied stress of 80 MPa with hold time of 10 min (a, d), 30 min (b, e) and 60 min (c, f)

由图5和图6可见,对于每一种不锈钢,在相同的最大外加应力作用下,随着保持时间的延长台阶变得平整,蠕变孔洞数量增多;在相同的保持时间条件下,蠕变孔洞的数量随着最大外加应力的增大而增多。比较11.5CrNbTi和15Cr0.5MoNbTi两种不锈钢,在相同最大外加应力和保持时间条件下,15Cr0.5MoNbTi不锈钢断口的台阶较平整,台阶间距较小,蠕变孔洞数量明显较多。

循环蠕变的本质,是疲劳损伤与蠕变损伤的相互叠加。两种不锈钢裂纹扩展区中台阶的出现与循环蠕变中的疲劳损伤有关,而蠕变孔洞的形成则是循环蠕变中蠕变损伤的标志。在最大外加应力分别为60 MPa、70 MPa和80 MPa的循环蠕变条件下,相应的平均应力分别33 MPa、38.5 MPa和44 MPa,外加应力幅分别为27 MPa、31.5 MPa和36 MPa,平均应力均大于相应的应力幅。此时蠕变、疲劳在循环蠕变过程中共同起作用^[20],而保持时间的引入导致更大的静蠕变损伤。在两种不锈钢循环蠕变后断口表面均出现较多的蠕变孔洞,且孔洞数量随着保持时间的延长而增多,变化趋势相似。这些结果表明,11.5CrNbTi和15Cr0.5MoNbTi不锈钢循环蠕变断裂均属于蠕变损伤占主导地位情况,且保持时间越长蠕变损伤的作用越突出,导致循环蠕变断裂寿命和断裂周次减少。

2.3 微观组织结构观察和分析

图7给出了11.5CrNbTi不锈钢在最大外加应力80 MPa下循环蠕变变形前后的微观组织结构。可以看出,在变形前11.5CrNbTi不锈钢中的位错密度很低,仅有少量的位错存在,未观察到位错网络、位错胞及亚晶等(图7a)。循环蠕变断裂后,位错密度显著增加。在保持时间为10 min的循环蠕变条件下在11.5CrNbTi不锈钢中可观察到明显的亚晶,亚晶内部主要分布着方向不同的位错线,部分位错在亚晶界处发生塞积,晶界处有较多的细小析出相(图7b);当保持时间为30 min时亚晶内的位错变得均匀,晶界及亚晶界的析出相明显减少(图7c);当保持时间为60 min时在亚晶内观察到了规则的位错网络,晶界及晶内的析出相很少,位错在晶界处塞积(图7d)。11.5CrNbTi不锈钢在最大外加应力为60 MPa、保持时间为10 min条件下循环蠕变后观察到明显的亚晶,且在亚晶内出现平行的位错线(图8a);在最大外加应力70 MPa、保持时间60 min条件下循环蠕变后,在亚晶内则形成清晰的位错网络(图8b)。这种情况,与在最大外加应力80 MPa下保持相同时间的循环蠕变后的11.5CrNbTi不锈钢中所观察到的结果相似。

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图7   11.5CrNbTi不锈钢在最大外加应力80 MPa下的循环蠕变变形前后的微观组织结构

Fig.7   Microstructures of 11.5CrNbTi stainless steel before cyclic creep (a) and after cyclic creep at maximum applied stress of 80 MPa with hold time of 10 min (b), 30 min (c) and 60 min (d)

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图8   11.5CrNbTi不锈钢在最大外加应力60 MPa和70 MPa下循环蠕变后的微观组织结构

Fig.8   Microstructures of 11.5CrNbTi stainless steel after cyclic creep at maximum applied stress of 60 MPa and 70 MPa: (a) 60 MPa, 10 min hold time; (b) 70 MPa, 60 min hold time

图9给出了15Cr0.5MoNbTi不锈钢在最大外加应力80 MPa下循环蠕变变形前后的微观组织结构。与11.5CrNbTi不锈钢的微观组织相似,在循环蠕变变形前在15Cr0.5MoNbTi不锈钢中只观察到较少的且稀疏分布的位错(图9a)。在不同保持时间的循环蠕变断裂后,微观组织均以亚晶为主。当保持时间为10 min时亚晶界较为模糊,在亚晶粒内可见局部的位错网络及分布不均匀的位错,且观察到亚晶内及晶界有较多析出相(图9b);当保持时间为30 min时亚晶界明显变得清晰,亚晶内的位错线分布均匀,主要为分布稀疏的平行位错线,析出相明显减少(图9c);当保持时间为60 min时亚晶内部主要分布着方向不同的位错线,晶界和晶内仍可观察到一定量的析出相(图9d)。15Cr0.5MoNbTi不锈钢在最大外加应力60 MPa和保持时间10 min条件下循环蠕变后可观察到清晰的四边形位错网络,在亚晶界上有较多的析出相(图10a);在最大外加应力70 MPa和保持时间60 min条件下循环蠕变后亚晶内主要为平行的位错线,但仍可见少量的位错网络(图10b)。这种微观组织结构十分相似于15Cr0.5MoNbTi不锈钢在最大外加应力80 MPa下保持相同时间的循环蠕变后所观察到的结果。同时,比较图7和9、图8和10,可见在相同的最大外加应力及保持时间条件下15Cr0.5MoNbTi不锈钢的晶界和晶内析出相明显多于11.5CrNbTi不锈钢。这些细小析出相钉扎了位错,阻碍了位错的滑移。

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图9   15Cr0.5MoNbTi不锈钢在最大外加应力80 MPa下的循环蠕变变形前后的微观组织结构

Fig.9   Microstructures of 15Cr0.5MoNbTi stainless steel before cyclic creep (a) and after cyclic creep at maximum applied stress of 80 MPa with hold time of 10 min (b), 30 min (c) and 60 min (d)

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图10   15Cr0.5MoNbTi不锈钢在最大外加应力60 MPa和70 MPa下循环蠕变后的微观组织结构

Fig.10   Microstructures of 15Cr0.5MoNbTi stainless steel after cyclic creep at maximum applied stress of 60 MPa and 70 MPa: (a) 60 MPa, 10 min hold time; (b) 70 MPa, 60 min hold time

综上所述,在不同最大外加应力处引入不同的保持时间,11.5CrNbTi和15Cr0.5MoNbTi不锈钢循环蠕变后的微观组织均为亚晶。其原因是,11.5CrNbTi和15Cr0.5MoNbTi不锈钢具有较高的层错能,在循环应力的作用下位错易于发生滑移和交滑移运动,进而形成亚晶。这些结果,与Kang等在20碳钢的循环变形过程中所观察到的位错组态演化结果是一致的^[21]。据此可以判断,11.5CrNbTi和15Cr0.5MoNbTi不锈钢在650℃的循环蠕变变形机制主要为位错的滑移和交滑移。

3结论

(1) 在相同的最大外加应力下,保持时间的延长导致11.5CrNbTi和15Cr0.5MoNbTi不锈钢的最小循环蠕变速率增大,循环蠕变寿命及循环周次减少,而保持时间相同时15Cr0.5MoNbTi不锈钢具有优于11.5CrNbTi不锈钢的循环蠕变性能。

(2) 11.5CrNbTi和15Cr0.5MoNbTi不锈钢的循环蠕变断裂模式均为穿晶断裂,且裂纹扩展区出现大量的蠕变孔洞和台阶;随着保持时间的延长蠕变孔洞数量增多,在循环蠕变过程中蠕变损伤的作用增强。

(3) 11.5CrNbTi和15Cr0.5MoNbTi不锈钢循环蠕变后的微观组织结构均为亚晶,其循环蠕变变形的主要机制是位错的滑移和交滑移。15Cr0.5MoNbTi不锈钢具有优于11.5CrNbTi不锈钢的循环蠕变抗力的原因,是在晶界和晶内析出相明显较多且钉扎位错的滑移。

The authors have declared that no competing interests exist.