姚学峰
, 张道达
YAO Xuefeng, ZHANG Daoda
文献标识码: 1005-3093(2017)11-0809-09
通讯作者:
收稿日期: 2016-12-7
网络出版日期: 2017-11-30
版权声明: 2017 《材料研究学报》编辑部 《材料研究学报》编辑部
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作者简介:
姚学峰,男,1991年生,硕士生
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摘要
研究了不同退火温度对大变形异步与同步复合冷轧制TWIP钢(Fe-0.5C-18.6Mn-1.5Al-0.5Si)的组织和性能的影响,结果表明：经96%大变形轧制后的材料组织明显细化,抗拉强度从593 MPa提升至2021 MPa;在500℃以下退火,大变形轧制超细晶TWIP钢未发生再结晶;在500~600℃发生部分再结晶;在600℃以上则发生完全再结晶。随着退火温度升高,材料强度降低,但塑性增加,大变形异步-同步轧制后经700℃退火获得了平均晶粒尺寸600 nm的超细晶TWIP钢,并表现出优秀的综合力学性能,其强度、塑性分别达到1114 MPa、59.4%。此外,制备的TWIP钢在500℃~600℃退火时,奥氏体基体中生成了大量细小弥散的硬质DO3结构的(Fe, Mn)3(Al, Si)型金属间化合物,显著提高了材料强度。
关键词：
Abstract
The effect of annealing temperature on microstructure and mechanical properties of TWIP steel (Fe-0.5C-18.6Mn-1.5Al-0.5Si) is investigated, while the steel was produced aforehand by severe symmetric and asymmetric rolling at room temperature. The results show that the grain size is significantly refined after severe asymmetric and symmetric rolling, and the ultimate tensile strength (UTS) increased from 593 MPa to 2021 MPa. The severely rolled TWIP steel shows no recrystallization when annealed below 500℃, partial recrystallization when annealed between 500-600℃, and full recrystallization when annealed above 700℃. With the increasing annealing temperature, the strength decreases while the elongation increases. Specifically, the UFG (Ultrafine-grained) TWIP steel with an average grain size of 500nm and excellent mechanical properties can be obtained when annealed at 700℃, i.e. the UTS, elongation and product of strength and elongation of the steel are 1114 MPa,59.4 % and 66.2 GPa·%, respectively. Moreover, when annealed between 500-600℃, there existed many dispersive fine-grained intermetallic compounds with DO3-type crystallographic structure in the produced steel, which can significantly enhance the strength of the steel
Keywords：
近二十年来,具有较低层错能的高锰奥氏体孪晶诱发塑性(TWining induced plasticity, TWIP)钢受到材料学者的极大关注[1, 2]。相对于其它先进高强钢(AHSS),TWIP钢兼具高强度、高塑性、良好的成形性和高冲击能量吸收能力等特点,在拉伸过程中,呈现出极高的应变硬化能力[3]。TWIP钢优异的综合性能主要归因于其独特的变形机制,主要有孪生引起的包申格效应(Bauschinger effect)[4]和动态Hall-Petch效应[5, 6]、动态应变时效(DSA)[7],其中,动态Hall-Petch效应是最为广泛接受的一种变形机制,其原理是大量孪晶的形成使得晶粒被细化成更小的亚晶粒并导致位错平均自由程减少[8]。Shterner等[9]则提出TWIP钢的高应变硬化能力是位错分解、层错形成、机械孪生和动态应变时效共同作用的结果,且当变形温度较高时,层错的形成及其与位错的交互作用是最主要的原因之一。
TWIP钢被认为在汽车工业上有巨大的应用潜力,但是,相对于相变诱导塑性(TRIP)钢、双相(DP)钢等先进高强钢,高锰奥氏体TWIP钢的屈服强度相对较低,使其抗初次碰撞能力减弱,降低了防护能力,这也制约了其在汽车工业上的广泛应用[10]。细化晶粒是提高强度和韧性的一种有效方法,但有关纳米晶(NG,<100 nm)及超细晶(UFG,100~1000 nm)TWIP钢的研究相对较少[10-13]。通过强烈塑性变形(Severe plastic deformation,SPD)的方式,可以获得纳米或者超细晶组织,进而显著提高材料的强度。目前,已有研究尝试将高压扭转(HPT)[14]、等角挤压(ECAP)[15-17]等SPD方法用于超细晶TWIP钢的制备。但是,这些传统的SPD制备技术对模具要求高,生产工艺控制困难,制备材料尺寸较小,因此很难实现工业规模生产。轧制是最常用也是最理想的工业生产大型板材的方法,但传统同步轧制方式,很难使材料获得更大的变形程度[16, 18-20],难以获得纳米晶或超细晶。研究发现,采用异步轧制(Asymmetric rolling,ASR)方式可以明显降低材料的轧制压力,变形过程中能极大地提升材料的总等效应变,从而使材料组织得到有效细化[19, 21-23]。本课题组的前期结果表明,异步轧制是一种有效的大变形方法,并被成功应用于制备纳米晶及超细晶纯铁[19]、纯铝[22]和纯钛[23]。本文通过大变形异步和同步(ASR+SR)复合轧制的方法制备了超细晶TWIP钢,并研究退火温度对超细晶TWIP钢的组织和力学性能的影响规律。
本研究所用TWIP钢成分为0.5C、18.6Mn、1.5Al、0.5Si以及0.010P和<0.05S(质量分数,%)。在50 kg真空感应电炉中熔炼,浇注成铸锭,1200℃保温2 h后热轧,终轧温度为900℃,终轧厚度10 mm,热轧板料切割成小块,加热至950℃保温1h空冷至室温,在70 t异步轧机冷轧至1 mm,然后再同步冷轧至0.4 mm,大变形轧制的总变形量为96%。使用线切割机对轧制后试样进行切割,随后在400、500、550、580、600、700、800、900℃下进行退火处理,保温时间均为1 h,空冷。
对不同状态下试样进行研磨、抛光、腐蚀后,采用AXIO Imager.A1m光学显微镜(OM)进行金相观察。拉伸断口形貌的观察在JSM-7600F场发射扫描电子显微镜下进行。采用MTP-1A型电解双喷减薄仪进行TEM(Transmission electron microscope)样品制备,电解液为7%高氯酸酒精溶液,双喷液温度为在-35~-25℃,工作电压为50 V,电流为30 mA。双喷后的样品采用离子减薄仪做进一步减薄。采用JEM 2100F型高分辨透射电子显微镜对金属薄膜试样进行形貌观察和结构分析,加速电压为200 kV。采用NOVA Nano SEM230型场发射扫描电镜对振动抛光后的试样进行EBSD测试,并用HKLChannel 5软件进行数据处理。采XRD-6000 X射线衍射仪对拉伸前后的样品进行物相分析,Cu靶(λ=0.1540562 nm),Kα射线,扫描范围是30°~100°,扫描速度为1°/min,扫描电流电压为40 V/40 mA。试样的维氏硬度测试采用402SXV型显微维氏硬度计,试验载荷为0.5 kg和1 kg,加载时间均为15 s。室温拉伸试验设备采用Zwick/Roell-Z100万能拉伸试验机,拉伸应变速率为1×10-3 s-1,拉伸试样的标距长为15 mm,拉伸方向为轧制方向。
图1为大变形ASR+SR复合轧制前后的TWIP钢的组织对比图。大变形轧制前(热轧后经950℃保温1 h)的TWIP钢为单一奥氏体组织,由退火孪晶和规则的等轴晶粒组成,平均晶粒尺寸约为20 μm。经96%大变形复合冷轧后的TWIP钢,金相照片中已无法辨别出清晰的晶粒结构,组织明显细化,并且沿轧制方向出现了明显的轧制流线,流线带均匀细密,这是材料经剧烈塑性变形后的典型特征,复合轧制后样品中包含有高密度位错、位错胞和亚晶等,将显著提高材料的强度。
图1 TWIP钢组织的OM像
Fig.1 OM images of microstructures of TWIP steels before ASR+SR (a), after 96% ASR+SR (b)
图2为大变形复合冷轧后经不同温度退火后试样的OM像。从图中可以看出,样品经400和500℃退火后,轧制流线带依然存在,而当退火温度达到600℃时,轧制流线带已不明显,材料发生了明显的回复再结晶。随着退火温度的升高,轧制流线带彻底消失,材料发生完全再结晶,晶粒以等轴晶为主,但是相对于未大变形处理的组织(图1a),晶粒细化明显。此外,在500℃ ~600℃之间退火时,组织中发现有大量第二相颗粒生成,并弥散分布于基体中;当退火温度超过600℃后该第二相颗粒消失。
图2 大变形异步-同步轧制TWIP钢经不同温度退火后组织的OM像
Fig.2 OM images of microstructures of heavily ASR+SRed TWIP steels annealed at (a) 400℃, (b) 500℃, (c) 600℃, (d) 700℃, (e) 800℃, (f) 900℃
不同处理状态下TWIP钢的TEM观察结果如图3所示。从图3a可以看出,大变形异步-同步冷轧后TWIP钢发生了剧烈塑性变形,组织明显细化,材料中含有大量因强烈塑性变形而形成的高密度位错缠结、位错胞以及亚晶等。经500℃退火后(图3b),材料的发生回复和部分再结晶,组织中存在少量的细小晶粒,相对于大变形轧制态的组织,位错密度大大降低。图3c表明,经600℃退火后,晶粒呈等轴状,部分晶粒已经长大,说明材料发生明显再结晶。在700℃退火1 h后,TWIP钢平均晶粒尺寸仍然小于600 nm,如图3d所示。这说明,经大变形异步-同步轧制后超细晶组织TWIP钢具有良好的组织稳定性,即使在700℃退火,晶粒仍然能够保持在超细晶状态(<1 μm)。图4为600℃退火后TWIP钢的EBSD结果。由图4a可知,大变形冷轧TWIP钢经600℃退火,晶界大多数为大角晶界(图中红色线条),根据图4b可得位向差大于15°的大角度晶界含量超过70%。通过统计计算得600℃退火后TWIP钢的平均晶粒尺寸为0.51 μm(图4c)。
图3 TWIP 钢的TEM像
Fig.3 TEM images of TWIP steels (a) 96% ASR+SRed, (b) 500℃ annealing, (c) 600℃ annealing, (d) 700℃ annealing
图4 600℃退火后TWIP钢的EBSD结果
Fig.4 EBSD results of 600℃ annealed TWIP steel(a) grain boundary distributions (black line: 2°~15°, red line: >15°, green line: phase boundary), (b) misorientation distributions, (c) grain size distributions
本研究发现,大变形轧制后的TWIP钢在500℃~600℃区间退火时,会生成大量的析出相。图5a所示为异步-同步冷轧后经500℃退火后试样的SEM像,析出相均匀弥散分布于基体。图5b~d为该析出相的TEM观察与分析,结果表明这是一种纳米尺度DO3结构的(Fe, Mn)3(Al, Si) 型金属间化合物(图5b)。具有超点阵结构的Fe3Al型化合物在变形过程会形成超位错(或超点阵位错)和反向畴界,具有较强的加工硬化速率和较高的硬度,在奥氏体型的高锰TWIP钢中引入硬质的金属间化合物[24, 25],会显著提高材料的强度。
图5 5500 ℃退火后TWIP钢中DO3相的SEM与TEM分析
Fig.5 SEM images and TEM analysis of DO3 phase in TWIP steel annealed at 500℃ (a) SEM image, (b) bright field image of DO3 phase, (c) dark field image of DO3 phase in (200) ordered spot,(d) diffraction pattern of DO3 phase, [011]BCC zone axis
图6所示为不同退火条件下的拉伸前后大变形轧制TWIP钢的XRD谱。大变形前后的样品(Before ASR+SR和ASR+SR样品)中只有γ-Fe衍射峰出现,表明轧制后的TWIP钢为完全奥氏体组织,尽管采用大变形轧制方式,并没有应变诱发马氏体相变发生。对比不同退火温度下TWIP钢的XRD谱,可以发现在500~600℃之间,XRD谱中出现了DO3相的衍射峰,这与图2及图5的显微组织观察结果一致。从图6a中可以看出,相对于大变形前的材料,大变形轧制后TWIP钢的衍射峰出现明显宽化,表明材料的组织得到一定程度细化[26]。此外,经ASR+SR大变形复合轧制,γ(200)和γ(311)衍射峰几乎消失,说明大变形轧制后的TWIP钢出现了明显的织构,在550℃退火后,消失的γ(200)和γ(311)衍射峰又重新出现,并且随着退火温度的升高,衍射峰宽化现象减弱,说明大变形退火后的组织发生了明显回复再结晶,这与前面金相和透射电镜分析结果相一致。对比拉伸前后的衍射图,可以看出拉伸前后试样的相组成并没有发生变化,说明超细组织TWIP钢在拉伸变形过程中并没有发生TRIP效应或者应变诱发马氏体相变(SIM)现象,但是,相对于拉伸变形前,拉伸变形后样品的衍射峰明显宽化,并且图谱中衍射峰明显加强,说明拉伸过程中出现了形变织构。
图6 TWIP钢的XRD谱
Fig.6 XRD spectra of TWIP steels (a) before tensile test, (b) after tensile test
硬度随退火温度的变化如图7所示,TWIP钢经96%大变形异步-同步复合轧制后,显微硬度提高了2.5倍,随着退火温度的升高,试样的硬度逐步下降。在低于550℃退火时,硬度变化不大,这是因为该温度范围内试样只发生了回复作用,又有Fe3Al相的析出,在位错密度降低和第二相强化的共同作用下硬度值下降不大。试样在550℃到600℃之间硬度值快速下降,一方面,从550℃开始,试样发生再结晶并生成等轴晶,晶粒长大,大变形的影响减弱;另一方面,在550℃到600℃之间退火,随着温度升高,Fe3Al相的析出逐渐减少,第二相强化效果减弱。随着退火温度的进一步升高,试样晶粒迅速长大,硬度进一步下降,900℃退火后硬度值仅为190 HV。
图7 不同处理状态下TWIP钢的显微硬度
Fig.7 Microhardness of TWIP steels under diffferent process
不同处理状态下TWIP钢的拉伸曲线及强度和塑性的变化如图8所示。从应力应变曲线可知,经大变形异步-同步复合轧制后试样的强度大幅提升(抗拉强度,2021 MPa),但延伸率仅为4%。随着退火温度的升高,试样的强度下降,塑性升高,这与显微硬度值变化规律相符。大变形处理前的材料保留非常好的延伸率,但强度比较低。经过96%复合轧制后,试样的屈服强度和抗拉强度提升十分显著,在小于700℃退火时,材料的屈服强度和抗拉强度均显著提高。试样的延伸率在550℃~700℃之间迅速增加,这是因为再结晶的发生导致晶粒长大,激活了动态Hall-Petch效应,从而引起变形孪生[27],极大地提高了试样的塑性。从屈强比的角度来看,复合轧制试样在700℃退火后依旧可达0.57,高于大变形轧制前,但强塑积有所下降。综合来看,大变形异步-同步复合轧制后经700℃退火,可以获得优异的综合力学性能,其屈服强度、抗拉强度和延伸率分别达到了630 MPa、1114 MPa和59.4%不同处理状态下TWIP钢的应变硬化速率曲线如图9所示(图中曲线经图8中工程应力应变曲线转变为真应力应变曲线,并拟合后对数据求导处理。图中舍去了真应变0.03以下的数据)。由图可知,大变形冷轧前TWIP钢的应变硬化速率较低,经大变形冷轧后其应变硬化速率显著增加,当高锰奥氏体钢的晶粒尺寸小于1 μm时孪生变得困难[20],极细的晶粒尺寸(晶界数量多)和大量的缺陷极大阻碍了位错的运动,材料表现出很高的应变硬化速率,并且在400℃退火后依旧保持较高的数值。在550℃退火后,TWIP钢的应变硬化速率依旧保持在较高的水平,可能的原因是TWIP钢较低的层错能使得动态回复时位错的攀滑移受阻[28],从而在拉伸变形时引起位错的塞积。此外,550℃退火时材料中析出的细小弥散DO3相产生的位错堆积和位错绕过现象[24],也是该温度下应变硬化速率较高的一个重要因素。
图8 不同处理状态下TWIP钢的拉伸性能
Fig.8 Tensile properties of TWIP steels under different process (a) tensile curve, (b) strength and elongation
图9 不同处理状态下TWIP钢的应变硬化速率
Fig.9 Strain-hardening rate of TWIP steels during different process
图10是大变形异步-同步轧制及轧制后经550℃、600℃、800℃退火的拉伸试样断口形貌图。可见,经不同处理后的TWIP钢拉伸断口均呈现韧窝状,表现为韧性断裂。奥氏体TWIP钢的断裂机制是微孔在形变孪晶处形核并在应力集中处长大[29],当材料的晶粒尺寸较小时,微孔形核数量较多,导致韧窝数量增加、尺寸减小。可以看出,随着退火温度的增加,韧窝的尺寸和深度均增加,印证了试样塑性随退火温度的增加递增。从图10b、c中可以看出,大变形轧制试样经550℃、600℃退火后拉伸断口中出现了少量脆性裂纹,这与550℃、600℃退火后试样中生成的DO3相有关,裂纹在DO3相与基体界面处扩展,从而引起脆性裂纹。
图10 TWIP钢拉伸断口的SEM像
Fig.10 SEM images of tensile fractured surfaces of TWIP steels (a) cold rolled, (b) cold rolled+550℃ annealed, (c) cold rolled+600℃ annealed, (d) cold rolled+800℃ annealed
(1) 通过96%大变形异步-同步复合轧制方式制备了超细组织TWIP钢,该大变形TWIP钢在600℃及以上温度退火处理发生完全再结晶,经700℃退火后1 h仍然保持稳定的晶粒尺寸小于600 nm的超细晶组织。
(2) 经大变形异步-同步复合轧制TWIP钢的抗拉强度从593 MPa提高到了2021 MPa,随着退火温度的升高,材料的强度降低,塑性增加;异步-同步轧制后TWIP钢在700℃退火后,屈服强度、抗拉强度和延伸率分别达到了630 MPa、1114 MPa和59.4%,表现出了优异的综合力学性能。
(3) 96%大变形异步-同步复合轧制TWIP钢在500℃~600℃之间退火时,具有相对较高的强度和良好的塑性,这主要归因于生成的大量细小弥散分布的具有DO3结构的Fe3Al型金属间化合物。
The authors have declared that no competing interests exist.
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