在材料的凝固过程中施加电磁场,能显著影响其凝固行为,改善材料的组织和提高材料性能,成为近年来凝固技术研究的热点之一。脉冲磁场对合金凝固的重要影响,是细化凝固组织。在脉冲磁场的作用下,铝合金^[1-3]、镁合金^[4-7]、镍基高温合金^[8-11]和钢铁材料^[12]的凝固组织都显著细化。脉冲磁场的作用引起熔体振荡和对流,导致晶核增殖^[3,4],从而细化了凝固组织。定向凝固时能单独控制抽拉速率和温度梯度,因此可用来研究脉冲磁场作用的凝固机制。赵志龙等^[13]研究了脉冲磁场中Al-Cu共晶合金定向凝固组织的演变,发现随着脉冲磁场强度的提高Al-Cu共晶定向凝固组织经历了由规则柱状晶到破碎枝晶、粗化枝晶到重新规则化柱状晶的三个演化阶段。他们认为,脉冲磁场在金属熔体中诱发的感生电势引起的凝固界面前沿溶质流, 能促进晶间扩散和减小成分过冷区的宽度。翟启杰等^[14]发现,在不锈钢的定向凝固过程中施加脉冲磁场导致界面失稳,加速了平界面向胞状界面和胞枝界面的转化。E. Liotti^[15]原位观测到,在定向凝固过程中施加脉冲电磁场引起熔体的振荡,使枝晶在薄弱部位断裂。本文研究脉冲磁场脉冲电压和频率对H13钢定向凝固枝晶组织的影响,分析其作用机理。

1 实验方法

实验用材料为H13热作模具钢,合金成分 (质量分数,%) 为：C 0.42,Si 0.86,Mn 0.35,Cr 4.76,Mo 1.16,V 0.77,Fe余量。将合金锭加工成直径10 mm,长度150 mm的圆棒,供定向凝固实验用。

实验装置如图1所示,主要包括脉冲磁场发生设备、加热系统、冷却系统、抽拉系统和温度控制系统。脉冲磁场的脉冲电压在0~300 V、频率在2.5~20 Hz范围内连续可调,可实现脉冲磁场作用下凝固速率为10~300 μm/s范围的定向凝固。

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图1   实验装置示意图

Fig.1   Schematic of experimental apparatus

实验时,先将样品装入ϕ10 mm的99%纯度的刚玉管中,加热到1600℃后保温30 min,以保证样品充分的熔化以及建立稳定的温度场,然后在设定的磁场参数和抽拉速率条件下进行定向凝固生长。实验采用的抽拉速率(V)分别为30 μm/s、70 μm/s和130 μm/s,脉冲频率(F)分别为2.5 Hz、5 Hz、10 Hz和20 Hz,脉冲电压(U)分别为50 V、100 V、150 V和200 V。

沿纵向和横向分别截取合金定向凝固试样,制成金相样品。腐蚀剂为苦味酸水溶液。用金相显微镜观察组织形貌,并测量和统计样品一次和二次枝晶间距。按照公式λ₁=(A/N₁)^0.5统计一次枝晶间距,其中A为横截面中统计的面积,所有样品统计面积都相等;N₁为在统计面积中一次枝晶间距的个数。按照公式λ₂=L/N₂统计二次枝晶间距,其中L为纵截面中统计二次枝晶所用截线长度(对所有的样品都采用相同的截线长度进行统计),N₂为统计截线截过二次枝晶间距的个数。

2 结果和讨论

2.1 脉冲磁场强度对枝晶间距的影响

图2给出了当抽拉速率为70 μm/s和磁场频率为5 Hz时在不同脉冲电压条件下定向凝固H13钢的横截面和纵截面组织。可以看出,施加脉冲磁场后合金的凝固组织明显细化。图3给出了一次枝晶和二次枝晶间距的统计结果。可以看出,随着脉冲电压的升高合金的一次枝晶和二次枝晶间距均不同程度减小,其中一次枝晶间距变化更为明显,由不加脉冲磁场时的324 μm降低到脉冲电压为200 V时的305 μm。

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图2   不同电压脉冲磁场的作用下H13钢定向凝固横截面和纵截面的枝晶组织

Fig.2   Dendrites in H13 steel directionally solidified with various pulsed voltages Transverse section: (a1), 0 V; (b1), 50 V; (c1), 100 V; (d1), 150 V; (e1), 200 V; Longitudinal section: (a2), 0 V; (b2), 50 V; (c2), 100 V; (d2), 150 V; (e2), 200 V

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图3   不同电压脉冲磁场作用下定向凝固H13钢枝晶间距的统计结果

Fig.3   Dendrite arm spacings of H13 steel directionally solidified with various pulsed voltages

2.2 脉冲磁场频率对枝晶间距的影响

图4给出了不同脉冲频率下定向凝固H13钢的横截面和纵截面组织,其抽拉速率均为70 μm/s,脉冲电压均为200 V。可以看出,不同频率的脉冲磁场均能细化合金的凝固组织。一次枝晶和二次枝晶间距的统计结果如图5所示。可见随着脉冲频率的升高,一次枝晶和二次枝晶间距均呈现先减小后增加趋势,当脉冲频率为5 Hz时一次枝晶和二次枝晶间距均为最小。

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图4   不同磁场频率作用下H13钢定向凝固横截面和纵截面的枝晶组织

Fig.4   Dendrites in H13 steel directionally solidified with various magnetic field frequencies Transverse section: (a1), 0 Hz; (b1), 2.5 Hz; (c1), 5 Hz; (d1), 10 Hz; (e1), 20 Hz; Longitudinal section: (a2), 0 Hz; (b2), 2.5 Hz; (c1), 5Hz; (d1), 10 Hz; (e1), 20 Hz

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图5   不同频率磁场作用下定向凝固H13钢的枝晶间距统计结果

Fig.5   Dendrite arm spacings of H13 steel directionally solidified with various magnetic field frequencies

2.3 不同抽拉速率下脉冲磁场对枝晶间距的影响

图6给出了脉冲磁场为200 V/5 Hz、抽拉速率分别为30 μm/s,70 μm/s和130 μm/s时定向凝固H13钢的横截面组织,图7给出了对应的纵截面组织。可以看出,在以上实验条件下,H13钢定向凝固组织均为发达的树枝晶,一次枝晶为明显的十字花状。图8给出了不同抽拉速率下一次枝晶间距和二次枝晶间距统计结果。可以看出,在实验条件下,随着抽拉速率的提高合金的一次枝晶间距和二次枝晶间距均减小,与该钢正常定向凝固的规律一致。与正常定向凝固相比,在相同抽拉速率条件下脉冲磁场定向凝固的一次枝晶间距和二次枝晶间距都明显减小,且随着抽拉速率的提高枝晶间距减小幅度减小。这表明,在低的抽拉速率下脉冲磁场的细化效果更显著。

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图6   不同抽拉速率下有无脉冲磁场定向凝固H13钢的横截面组织

Fig.6   Dendrites in H13 steel directionally solidified at various pulling velocities on transverse section without PMF: (a) 30 μm/s; (c) 70 μm/s; (e) 130 μm/s; with 5 Hz/200 V PMF: (b) 30 μm/s; (d) 70 μm/s; (f) 130 μm/s

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图7   不同抽拉速率下有无脉冲磁场定向凝固H13钢的纵截面组织

Fig.7   Dendrites in H13 steel directionally solidified at various pulling velosities on longitudinal section without PMF: (a) 30 μm/s; (b) 70 μm/s; (c) 130 μm/s; with PMF of 5 Hz/200 V: (d) 30 μm/s; (e) 70 μm/s; (f) 130 μm/s

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图8   不同抽拉速率下的定向凝固H13钢的一次枝晶和二次枝晶间距的统计结果

Fig.8   Dendrite arm spacings of H13 steel directionally solidified with various pulling velocities: (a) primary dendrite arm spacings; (b) secondary dendrite arm spacings

2.4 分析讨论

根据凝固原理^[16],凝固组织一次枝晶间距λ₁与温度梯度G和抽拉速率V的关系为

λ1=4.3(ΔT0DΓ)0.25k0.25V0.25G0.5

其中 ∆T0、D、Γ、k为与材料性质有关的系数。由此可知,合金定向凝固时一次枝晶间距取决于界面前沿温度梯度G和凝固速率V,G和V增加都能使一次枝晶间距减小。在相同的抽拉速率条件下,施加脉冲磁场时一次枝晶间距相对较小。这说明,施加脉冲磁场能增大凝固界面前沿的温度梯度G。

二次枝晶间距λ₂与温度梯度G和抽拉速率V的关系为

λ2=A(GV)-13

其中A为与材料性质相关的系数。二次枝晶间距也取决于凝固界面前沿温度梯度G和生长速率V。当生长速率一定时二次枝晶间距减小,说明施加脉冲磁场后凝固界面前沿温度梯度G增加。

图9给出了定向凝固过程示意图。在定向凝固过程中感应线圈对应部位为加热区,中心A处熔体温度最高,向下温度逐渐降低,到达B处后合金熔体开始凝固,进入糊状区,再往下至C处合金完全凝固,进入固相区。此时,加热区中间测温点A的温度为T₁,固液界面处液相附近B处的温度为T₂,固液界面处固相附近C处的温度为T₃。那么,定向凝固平均温度梯度G_平均=(T₁-T₃)/L₃,加热区熔体内温度梯度G_熔体=(T₁-T₂)/L₁,固液界面处温度梯度G_界面=(T₂-T₃)/L₂。在定向凝固过程中施加脉冲磁场,磁场在熔体内产生的感生电流与磁场交互作用产生电磁力,从而在熔体内产生强迫对流^[9]。此时,加热区中间测温点A'的温度为T₁',固液界面液相附近B'处的温度为T₂',固液界面处固相附近C´处的温度为T₃'。因此,加热区熔体内温度梯度为G_熔体'=(T₁'-T₂')/L₁',固液界面处温度梯度为G_界面'=(T₂'-T₃')/L₂'。

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图9   未施加脉冲磁场和施加脉冲磁场凝固前沿熔体流动对温度梯度影响示意图

Fig.9   Schematic illustration of the effect of melt flow on the temperature gradient at solidification front: (a) without PMF; (b) with PMF

由液淬实验可知,施加脉冲磁场后固液界面位置和糊状区宽度未发生明显变化,即L'=L,如图10所示;施加脉冲磁场后,加热线圈中心测温点A'处温度不变,即T₁'=T₁。脉冲磁场引起熔体流动使A'处高温熔体向下流动,提高了固液界面处液相附近B'处的温度,即T₂'>T₂。合金的固相线温度不变,即T₃'=T₃,从而可知G_界面'>G_界面。因此,施加脉冲磁场后固液界面前沿温度梯度增大,使一次枝晶和二次枝晶间距减小。

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图10   未施加脉冲磁场和施加5 Hz/200 V脉冲磁场定向凝固H13钢凝固前沿枝晶组织

Fig.10   Dendrites in H13 steel directionally solidified on longitudinal section: (a) without PMF; (b) with 5 Hz/200 V

随着脉冲电压的升高熔体中的流动增加,使上述机制的效果更佳显著。因此实验中随着脉冲电压的提高枝晶间距变小。

3 结论

(1) 脉冲磁场显著影响H13钢的凝固组织。随着脉冲电压从50 V升高到200 V合金的一次枝晶和二次枝晶间距均减小;随着脉冲频率从2.5 Hz升高到20 Hz合金一次枝晶和二次枝晶间距均呈现先减小后增加趋势,当磁场频率为5 Hz时一次枝晶和二次枝晶间距值最小。

(2) 施加脉冲磁场使在不同抽拉速率条件下H13钢的凝固组织细化,一次枝晶和二次枝晶间距减小。当抽拉速率较低时,脉冲磁场的细化效果更为显著。

(3) 脉冲磁场引起加热区合金熔体强迫对流,使加热区高温熔体向凝固前沿流动,提高了凝固前沿附近液相温度,从而使凝固前沿温度梯度升高,导致枝晶间距减小。

The authors have declared that no competing interests exist.