任富忠
, 吴思展, 石维
铜仁学院材料与化学工程学院 铜仁 554300
REN Fuzhong, WU Sizhan, SHI Wei
中图分类号: TB333, TF822
文章编号: 1005-3093(2017)01-0074-07
通讯作者:
收稿日期: 2016-03-24
网络出版日期: 2017-01-20
版权声明: 2017 《材料研究学报》编辑部 《材料研究学报》编辑部
作者简介:
作者简介 任富忠,男,1978年生,副教授,博士生
展开
摘要
使用表面化学镀镍的短碳纤维为增强体、AZ91D粉为基体金属,用粉末冶金法和热挤压工艺制备镁基复合材料,用 SEM、TEM-EDS、拉伸和动态热机械分析(DMA)等手段表征其微观形貌、界面结构、力学性能和阻尼性能,研究了金属镍涂层短碳纤维对AZ91D镁基复合材料的界面和阻尼性能的影响。结果表明,碳纤维在复合材料中分布均匀,沿着挤压方向定向排列; 镍涂层改善了碳纤维与AZ91D基体之间的润湿性;不同频率的应变谱和G-L特征线都表明：复合材料的阻尼机制,除了位错之外还有其他机制;随着应变频率的提高复合材料的阻尼机制由以界面滑移为主转变为以位错为主。随着温度的升高涂层碳纤维增强镁基复合材料的阻尼容量增大,在250~300℃出现一个阻尼峰。随着频率的提高阻尼峰值的温度移向高温,表现出热激活弛豫过程的特征,根据Arrhenius公式计算出其热激活能(H)为3.448 eV。
关键词：
Abstract
Carbon fiber/Mg-alloy composites were fabricated by powder metallurgy technique using short carbon fibers without and with electroless plated Ni-coating as reinforcer and AZ91D powder as matrix．Then their interfacial morphology, elemental composition,mechanical properties and damping capacities were characterized by means of SEM,TEM-EDS,tensile tests and dynamic mechanical analyzer (DMA)．Results shows that the carbon fibers are uniformly distributed in the composites and preferentially oriented paralleling to the extrusion direction．The Ni coating improves the wettability between the carbon fibers and AZ91D matrix. Based on the strain spectrum by different frequency strain and G-L characteristic line, it follows that there should be a damping mechanism other than the known dislocation damping mechanism for the composite. With the increasing strain frequency, the control step for the damping performance of composite changes mainly from interface slip to dislocation. The damping capacity of Ni-coated carbon fiber reinforced magnesium matrix composites increase with the rising temperature. One damping peak exists in the range of 250~300 ℃.The peak temperature moves to higher temperature with the increasing frequency,which shows the characteristics of the thermal activation of relaxation process. According to the Arrhenius formula the calculated thermal activation is 3.448 eV.
Keywords：
交通运输、建筑和宇航领域的机械振动噪音,对人类健康的危害越来越受到关注[1]。为了克服有害的振动和噪音,应该使用高阻尼材料。
在结构件材料中,纯镁的密度低且具有优良的阻尼性能[2]。但是,较差的力学性能限制了它的应用[3,4]。与纯镁相比AZ31和AZ91D具有较优的力学性能但其阻尼性能较差[5-8]。为了改善阻尼性能,可以加入不同增强体制成镁基复合材料。Shen等[9]将微米级和纳米级碳化硅颗粒与AZ31镁合金基体复合制备镁基复合材料,研究了增强体的比例对复合材料微观结构的影响。结果表明,随着纳米碳化硅加入量的增加复合材料力学性能改善,因为增强体导致晶粒细化。邓昆琨等[10]将异形微米级和亚微米级碳化硅颗粒与AZ91D基体复合制备复合材料,并研究其高温阻尼性能。结果表明,在25~300℃微米级碳化硅复合的镁基复合材料表现出最优的阻尼性能,在高于300℃的温度AZ91D合金的阻尼阻尼性能较好;在阻尼-温度曲线上出现了基于晶界滑移和再结晶两个阻尼峰。Wu等[11-13]采用搅拌铸造和热挤压的工艺制备了不同添加比例的微米级石墨颗粒与碳化硅颗粒的镁基复合材料,发现挤出温度和石墨颗粒的比例对复合材料力学性能和阻尼性能有明显的影响。石墨颗粒的加入量和升高温度都改善与应变振幅无关的阻尼性能,在150℃出现的阻尼峰与晶界滑移有关,而在350℃出现的阻尼峰则与再结晶有关。本文研究短碳纤维表面镍涂层对镁基复合材料力学性能和阻尼性能的影响。
实验用短纤维增强体分别为T-300型短碳纤维和经过化学镀工艺处理后的表面镀镍层短碳纤维[14],其微观形貌如图1所示;AZ91D粉末为-100目雾化镁合金粉末,其微观形貌如图2所示。
采用粉末冶金和热挤压的工艺制备短碳纤维增强的镁基复合材料,其中增强体短碳纤维的体积分数均为5.0%。先进行混粉-冷压成坯-烧结,烧结温度为420℃,烧结时间为17 h;然后进行热挤压得到直径为6 mm的镁基复合材料棒材(图3),热挤压温度为380℃,挤压比为10.7。为了比较,采用相同工艺制备纯镁样品。
依据ASTM E8M-04测试标准测试涂层与未涂层短碳纤维增强的镁基复合材料的拉伸力学性能,测试样尺寸如图4所示。用线切割方法制备阻尼测试样品,再经400#和800#砂纸打磨光滑(样品的长35 mm、宽6 mm、厚1 mm)。采用相同工艺制备的纯镁样品,如图5所示。用配有能谱系统的扫描电镜(SEM-EDS,TESCAN VEGA Ⅱ,Czekh)观察复合材料内部炭纤维的分布及拉伸断口的形貌,并分析界面处的元素组成。用透射电镜(TEM,LIBAR 200 FE,ZEISS,Germany)观察界面的微观形貌。用全自动X射线衍射分析仪测定复合材料的物相组成,测试条件为 10°≤2θ≤90°,CuKα,λ=0.154178 nm,电压 40 kV,电流 150 mA。按 ASTM E8M-04 测试标准用电子万能材料试验机(SANS CMT5105型)测试静态力学性能,拉伸速率为2 mm/min,拉伸样品长度为60 mm,直径为5 mm,标距为25 mm。用Q800型动态机械分析仪(DMA)测试镁基复合材料的阻尼性能,具体测试条件列于表1。
表1 阻尼测试条件
Table 1 Measurement conditions for damping parameters
| Strain—Q-1 test | T—Q-1 test | |
|---|---|---|
| Mode | single cantilever model | |
| Temperature | 25℃ | 25~400℃ |
| Frequency | 1.0 Hz、4.0 Hz、10.0 Hz、 | 0.5 Hz、1.0 Hz、4.0 Hz、10.0 Hz |
| Strain | 10-5~10-3 | 10-4 |
| Heating rate | — | 5℃/min |
在非连续增强的金属基复合材料中,增强体的分布情况会对最终复合材料的性能产生重要的影响,增强体分布越均匀,外加响应施加到复合材料上时会被均匀分散到增强体上,使复合材料的性能提高。图6给出了AZ91D体积分数为5.0%的镁基复合材料的纵向截面和横向截面的SEM图。可以看出,短碳纤维增强体在镁基复合材料内部分布均匀,且经过热挤压后其基本上都沿着挤压方向定向排列,其长度为20~60 μm。
根据Rosen提出的剪滞理论,对于AZ91D复合材料,短碳纤维增强体的临界长度为
式中
图7给出了涂层碳纤维增强镁基复合材料横截面上线扫描能谱结果,可见复合材料热挤压后基体与增强体之间的界面结合良好,能谱结果显示界面层主要由金属镍组成。这表明,增强体表面的化学镀镍层并未因扩散而消失,完整的界面层有助于改善碳纤维与基体之间的润湿性。
图8给出了涂层短碳纤维增强镁基复合材料的界面微观形貌以及界面处的EDS 测试结果。可以看出,涂层碳纤维与基体之间结合良好,界面中有金属镁表明在制备过程中涂层与基体之间发生了反应,可改善界面的润湿性。
图9给出了体积分数为5.0%的两种不同短碳纤维的复合材料棒材的拉伸性能。可以看出,三种材料都表现出脆性断裂特征,其抗拉强度大小依次为：5.0%(体积分数,下同) coated CF+AZ91D>AZ91D>5.0% uncoated CF+AZ91D,应变大小依次为：AZ91D>5.0% coated CF+AZ91D>5.0% uncoated CF+AZ91D。这些结果表明,增强体的表面改性处理改善了与基体金属AZ91D之间的界面润湿性,使其在拉伸过程中能承受更大的应力。同时,高模量碳纤维的加入使延伸率减小,导致复合材料的应变小于基体金属的应变。
图10分别给出了体积分数都为5.0%的涂层与未涂层短碳纤维增强镁基复合材料的拉伸断口形貌。可以看出,采用涂层短碳纤维为增强体的复合材料其断口较为平整,纤维拔出较少并且只出现了较少的微裂纹;而未涂层短碳纤维增强的镁基复合材料其断口出现了较多的微裂纹。出现微裂纹的原因,可能是碳纤维与基体之间的润湿性较差,在受到外加应力时易产生界面脱粘。
图6 碳纤维在镁基复合材料中的分布
Fig.6 Distribution of carbon fibers in the magnesium-matrix composite (a) and (b) are uncoated carbon fibers;(c) and (d) are coated carbon fibers
图7 涂层碳纤维增强镁基复合材料横截面形貌及其线扫描能谱
Fig.7 Line-scanning EDS results of the coated fiber reinforced magnesium matrix composite on the cross-section (a) morphology, (b) EDS spectrum
图8 复合材料界面形貌和能谱分析
Fig.8 Morphology (a) and energy spectrum analysis (b) of composite interface
图9 三种不同材料的拉伸力学性能
Fig.9 Comparison of tensile mechanical performance among three different materials
图10 不同增强体复合材料的拉伸断口形貌图
Fig.10 Morphology of the tensile fracture surface of magnesium matrix composite with coated carbon fibers reinforcement (a); uncoated carbon fibers reinforcement (b)
图11~13给出了三种不同材料(5.0% uncoated cf/AZ91D、AZ91D和5.0% Ni-coated cf/AZ91D)的阻尼值随应变振幅变化的趋势图,振动频率分别为f=1 Hz、f=4 Hz和f=10 Hz。可以看出,随着应变振幅的增大三种材料的阻尼值都呈现出相同的变化规律。开始时阻尼值几乎不变,当应变振幅大于某一临界值时阻尼值都随着应变振幅的增大而增大。其主要原因是,应变振幅较小时振动产生的能量不足以使界面产生滑移或位错脱钉,因此不消耗能量;当应变振幅增大到足以使界面进行滑移或位错产生雪崩式脱钉时,复合材料的阻尼值快速增大。
图11 三种不同材料阻尼值随应变振幅的变化
Fig.11 Comparison of damping values change with strain amplitude to three different materials (f=1 Hz)
图12 三种不同材料阻尼值随应变振幅的变化
Fig.12 Comparison of damping values change with strain amplitude to three different materials (f=4 Hz)
图13 三种不同材料阻尼值随应变振幅的变化
Fig.13 Comparison of damping values change with strain amplitude to three different materials (f=10 Hz)
复合材料的阻尼性能主要是通过界面的滑移和位错的钉扎-脱钉实现的。从图11~13还可以看出,当振动频率较低(f=1 Hz)时由于未涂层碳纤维增强的复合材料界面结合松散,可以通过界面的滑移来耗散更多的能量,导致其阻尼性能最优;涂层碳纤维增强的复合材料其界面结合较强,在振动过程中消耗的能量较小;而未添加增强体的基体金属的阻尼性能最差,表明此时振动能量的耗散主要是由界面滑移实现的。当应变频率达到4 Hz时,三种材料的阻尼性能与频率较低时相比表现出不同的变化规律。随着应变振幅的增大,三种材料的阻尼性能趋向于接近。因为随着应变频率的提高复合材料的界面滑移在一次循环中的位移减小,消耗的能量减小,故此时能量的耗散应该是位错线脱钉所致。在采用粉末冶金法制备过程中三种材料都产生大量的位错,与位错相关的阻尼可分为应变频率依赖部分Qf-1和应变振幅依赖部分Qa-1,都与位错密度ρ成正比。随着应变频率和应变振幅的增大振动加强,使材料中钉扎较弱的位错线脱钉导致能量的耗散。从图12和图13可见,三种材料中钉扎较弱的位错密度接近。还可以看出,随着应变频率的提高三种材料的阻尼值趋向一致(应变振幅为0.1%)时其值变小。因为在一次循环中,施加的外界振动时间缩短导致部分位错未能脱钉。
根据Granato-Lüker理论,如果材料内部的阻尼只是位错引起的,则常温下G-L线为直线。如果除了位错阻尼机制外还有其他的阻尼机制,则G-L线应该为曲线。图14中两种不同复合材料的G-L线都不是直线,表明复合材料的阻尼机制除了位错阻尼外还有其他的机制,比如界面阻尼机制。
图15给出了5.0%Ni-coated cf/AZ91D复合材料在不同频率下的阻尼温度谱曲线。由图15可以看出,阻尼值都随温度的升高而增大。其主要原因是,随温度的升高材料内部各种缺陷在外加应力的作用下变得更加活跃,消耗的能量增加使阻尼值增大。在相同温度下应变频率越大阻尼值越小,因为在交变应力作用下,施加的频率越大两者在一次循环中的位移越小,消耗能量越小,阻尼值越低。除此之外,在涂层短碳纤维增强的镁基复合材料上出现了明显的阻尼峰。阻尼峰的出现主要是增强体与基体之间的界面层所导致,其峰值温度如表3所示。可以看出,峰值温度随着频率的增大而升高,显示出热激活弛豫过程的特征。根据Arrhenius公式可计算出其热激活能H,根据图16中拟合直线的斜率计算出热激活能H为3.448 eV。
表3 5.0%Ni-coated cf/AZ91D复合材料的阻尼峰值温度
Table 3 Variation of the peak temperature of 5.0% (volume fraction) Ni-coated cf/AZ91D composite
| Samples | 0.5 Hz | 1.0 Hz | 4.0 Hz | 10.0 Hz |
|---|---|---|---|---|
| Tp/℃ | Tp/℃ | Tp/℃ | Tp/℃ | |
| 5.0%(volume fraction)Ni-coated cf/AZ91D | 276.32 | 280.57 | 291.55 | 299.68 |
图15 5.0%(体积分数)Ni-coated cf/AZ91D的Q -1-f-T 特征谱线
Fig.15 Q -1-f-T characteristic curves of 5.0% (volume fraction) Ni-coated cf/AZ91D
图16 测试频率和峰值温度的Arrhenius关系
Fig.16 Arrhenius relation between testing frequency and peak temperature
(1) 以表面化学镀镍的短炭纤维作为增强体,AZ91D为基体,采用粉末冶金和热挤压的工艺可制备镁基复合材料,其增强体分布均匀且沿挤压方向定向排列、界面结合良好。碳纤维表面镍涂层的引入改善了界面润湿性。
(2) 在常温下复合材料的阻尼机制随应变频率的变化而变化,应变频率较低时起主导作用的是界面滑移机制;随着应变频率的提高转化为由位错钉扎-脱钉机制为主导,复合材料的阻尼机制包括位错和其他机制。
(3) 在不同频率下复合材料的阻尼值都随温度的升高而增大,在相同温度下应变频率越高阻尼值越小,在不同频率下在250~300℃都出现一个阻尼峰,且随着频率的提高峰值温度移向高温,表现出热激活弛豫过程的特征,其热激活能为3.448 eV。
The authors have declared that no competing interests exist.
/
| 〈 |
|
〉 |
