近年来,随我国高铁迅速发展,列车运行速度提高到200~300 km/h,其中转向架用钢弹簧是关键件之一,迫切需要提高钢弹簧的强度和使用寿命,因此,高强度长寿命弹簧钢是当今弹簧研究和开发的主要方向之一^[1,2]。近年发展的60Si2CrVAT是使用级别高达1900 MPa的高强度弹簧钢,具有良好的综合性能,主要用于制造高载荷、耐冲击弹簧^[3]。在过去几年,主要集中研究淬火回火温度和时间对60Si2CrVAT弹簧钢力学性能的影响^[4,5],从而得到最佳力学性能对应的热处理工艺。但关于淬火介质对其力学性能的影响研究较少,特别是对60Si2CrVAT弹簧钢疲劳性能影响几乎是空白,为此本文将着重研究不同淬火介质对60Si2CrVAT弹簧钢疲劳性能的影响。

PAG(聚烷撑乙二醇)水溶性淬火介质是一种新型的淬火介质,其冷却速率介于盐水和油之间,与传统普通淬火油相比,它具有冷速可调节,淬火硬度均匀,环保无污染等优点^[6]。关于PAG淬火介质在弹簧钢(主要是板簧)中的应用研究已有报道,例如,孟宪芸等^[7]研究发现,50CrVA钢板弹簧PAG淬火比油淬具有更高的硬度和疲劳寿命,马鸣图^[8]指出采用某些浓度的PAG淬火也比油淬可获得较好的冲击韧性,然而都未结合微观组织探讨对疲劳的影响,同时也没有从断裂力学^[9]出发研究不同显微组织对疲劳裂纹扩展的影响。为此本文使用13%PAG和淬火油对60Si2CrVAT弹簧钢进行淬火热处理,研究不同淬火冷却速率对60Si2CrVAT弹簧钢疲劳性能影响。并采用SEM、EDS、TEM和EBSD等手段结合断裂力学研究冷却速率对弹簧钢疲劳性能影响机理,为提高60Si2CrVAT弹簧钢的疲劳性能提供理论依据。

1 实验方法

实验用钢为某公司生产的直径为ϕ24 mm的棒状60Si2CrVAT试样。通过TASMAN全谱直读电火花光谱仪分析测得试样化学成分如表1所示。

将截短的棒状试样在MXL(Z)-05气氛箱式电阻炉中进行淬火热处理,热处理工艺为870℃保温30 min,然后分别用13%PAG和淬火油进行冷却,接着440℃回火90 min后采用油冷处理。将热处理后试样精加工成漏斗型标准疲劳试样,试样尺寸如图1所示,然后对试样中心部位沿轴向研磨抛光成镜面。在QBG-200高频疲劳试验机上对60Si2CrVAT弹簧钢进行轴向r=-1的1×10⁷次高周疲劳试验,试样的共振频率为140 HZ,室温下进行。采用升降法和单试样法测得规定循环周次为10⁷时的疲劳极限,疲劳极限按下式计算:

σmax=1m∑i=1nviσi(1)

式中,m为有效疲劳试验的总次数(升降法过程中破坏和通过均包含在内); n为试验应力水平级数; vi为第i级应力水平对应的试验次数; σi为第i级应力水平。

采用成组试验法,依次提高应力水平测其对应疲劳寿命,最后将升降法试样获得数据作为S-N曲线低应力的水平点,将高应力得到的疲劳寿命作为S-N曲线高应力水平点,从而绘制出一条完整的S-N曲线。

采用SUPPA40高分辨率热场发射扫描电镜对疲劳断口进行观察,使用能谱EDS对疲劳源区进行微区面扫描化学成分分析。用电火花线切割机分别从两种试样上切取薄片,经过磨制后,进行离子减薄制备透射电镜(TEM)和EBSD样品,利用Tecnai G2F20 S-TWIN透射电镜观察样品的显微组织结构,TEM所用的电压为200 kV,另外,还利用SAED和EDS进行了物相鉴定及化学成分分析。EBSD所用仪器为FEI NANO SEM 430扫描电镜,图像处理分析软件为Channel5,步长为100 nm,扫描的区域为60 mm×60 mm。并采用KHR-A便携式冷却介质性能检测仪对13%PAG和淬火油的淬火冷却试样特性进行了测量,最后从微观角度分析两种不同冷速对疲劳影响的机理。

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图1   疲劳试样形状与尺寸

Fig.1   Geometry of the fatigue test specimen (unit: mm)

2 结果与讨论

2.1 淬火介质冷却特性的测量

13%PAG和淬火油的淬火冷却性能测量结果如图2所示,可知13%PAG淬火介质的冷却速率比油快,两种淬火介质对冷速的影响主要体现在高温阶段即未发生马氏体转变(Ms=256℃)前的温度段,13%PAG的冷却速率与油淬在高温段的冷速差较大,最大相差值超过90℃/s; 而在低温阶段即发生了马氏体转变后的温度段,13%PAG和油的冷速相差较小。

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图2   不同淬火介质的冷却性能曲线

Fig.2   The cooling property of different quenching medium

2.2 两种不同介质淬火回火后的力学性能

经两种不同淬火介质试验后所得到的各项力学性能如表2所示,拉伸曲线如图3所示,由表2和图3可知,PAG淬火回火后的强度和塑性高于油淬,由拉伸曲线计算得到油淬试样弹性模量为208 GPa,PAG淬火为211 GPa,说明显微组织对弹性模量影响不大。硬度测试显示油淬试样边缘硬度比心部高,而PAG淬火相差无几,在实验过程中发现油淬试样冷至室温需要3 min左右,而PAG淬火只需1 min。

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图3   两种介质淬火回火后拉伸应力应变曲线

Fig.3   The tensile stress-strain curves of different quenching medium

2.3 疲劳极限曲线及S-N曲线

图4a、4b分别为实验钢经PAG和油淬火回火后的疲劳极限图,可知,PAG淬火后疲劳的应力水平为4级,而油淬后的疲劳应力水平为3级,经计算得PAG淬火后的疲劳极限(781.5 MPa)比油淬疲劳极限高67.5 MPa(714.0 MPa)。图4c、4d分别为PAG淬火和油淬火试样的高周疲劳实验数据拟合而成的S-N曲线,可知经PAG淬火相应各级应力均高于油淬,且13%PAG寿命曲线比油淬平缓,特别是高应力部分油淬寿命比较分散,说明经PAG淬火后的弹簧钢疲劳寿命对应力幅变化没有油淬那么敏感。列车行驶过程中难免会遇到应力幅突增,因此采用PAG淬火可以提高列车可靠性,减少应力突增造成弹簧断裂的几率。同时还发现在循环次数高达1×10⁷周次时,PAG淬火在较大应力范围直至高达850 MPa还有未断裂试样,而油淬试样集中在疲劳极限附近。

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图4   60Si2CrVAT弹簧钢的疲劳极限图和S-N曲线图

Fig.4   The fatigue limit of 60Si2CrVAT spring steel quenched by 13% PAG (a), and quenched by oil (b), and the S-N curveof60Si2CrVAT spring steel quenched by 13%PAG (c), and quenched by oil (d)

2.4 疲劳断口特征和力学计算

通过对两种淬火介质热处理后疲劳断口的SEM观察,除少数试样外,大部分试样的疲劳源位于表层或内部夹杂物处,当疲劳寿命大于约10⁶循环周次时,疲劳断裂大部分为内部夹杂物起裂。图5和图6分别是13%PAG淬和油淬试样典型高周疲劳断口形貌,可见裂纹源区在低倍下呈现典型的“鱼眼”状形貌(图5a和6a),在“鱼眼”的心部,存在夹杂物(图5b和6b),能谱分析表明,图5b中夹杂物主要含Fe、Ca、O、Si、Al、Mg、Mo和C元素,而图6b中夹杂物主要含Mn、Al、O、Ca、S和Si等元素,是一种复合氧化物夹杂,表明疲劳破坏萌生于两种不同夹杂物处。在夹杂物周围存在一个粒状亮区,在SEM高倍下该区比较粗糙(图5c和6c),这类粗糙区域是高周疲劳内部起裂断口中一个比较普遍的现象^[10,11],本文中称其为GBF(Granular bright facet)区^[12]。鲁连涛等^[12]认为,夹杂物周围的球状碳化物在高周疲劳过程从组织中脱离形成短裂纹,短裂纹成长连接形成GBF区; Murakami等^[13]则认为,在材料的制备过程中氢被夹杂物捕获,在交变应力下形成氢脆破坏,当裂纹扩展的第一阶段完成后氢的作用消失,断口上出现通常的平滑疲劳裂纹。

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图5   13%PAG试样疲劳断口SEM图

Fig.5   SEM fractographs of 13%PAG showing a“fish-eye” with an inclusion in the fish-eye center (a), a GBF (granular bright facet)surrounding the inclusion (b), and its high-reservation (c), and energy spectrum of the inclusion (d) (σ=770 MPa, N_f=1.585×10⁶ cycle)

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图6   油淬试样疲劳断口SEM图

Fig.6   SEM fractographs of oil showing a“fish-eye” with an inclusion in the fish-eye center (a), a GBF (granular bright facet) surrounding the inclusion (b), and its high-reservation (c), and energy spectrum of the inclusion (d) (σ=730 MPa, N_f=9.9577×10⁶)

在疲劳断裂过程中,夹杂物及GBF区处应力强度因子幅是一个重要参数。疲劳源夹杂物和GBF区处的应力强度因子幅 ∆Ki可用下式来计算^[13,14]:

∆Ki=CσatπAi(2)

式中,C为系数,对于内部缺陷(夹杂物),C=0.50,对于表面缺陷,C=0.65; σat为外加应力; i为夹杂物或GBF; Ai为夹杂物或GBF区在撕裂面上的投影面积(对于GBF区包括夹杂物的面积,μm²)。

图7是计算疲劳源夹杂物和GBF区处的 ∆Ki与试样疲劳寿命N_f之间的关系,可见,随N_f增加,杂物处应力强度因子幅 ∆Kinc逐渐减小,且数据分散程度较大(图7a); 而GBF处的应力强度因子幅 ∆KGBF并不随N_f变化而变化,基本为一常数,其平均值为4.5 MPam^1/2(图7b),计算结果和文献[2]计算的结果相近,油淬试样 ∆KGBF小于13%PAG,已有许多研究表明^[13,15-17]∆KGBF是在夹杂物周围形成的短裂纹进入稳态扩展区的门槛值( △Kth)。由此可知,大多数试样疲劳短裂纹萌生于夹杂物与基体分离处(寿命为N_i,inc),当夹杂物处应力强度因子幅 △Kinc小于 ∆KGBF时,在夹杂物处萌生的短裂纹在循环应力作用下缓慢扩展^[18,19],形成GBF区,直至GBF区界面的 ∆KGBF等于 △Kth时(亚稳态扩展,寿命为N_i,p),裂纹按Parise机制发生连续稳态扩展(寿命为N_p),形成鱼眼,并最终断裂。

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图7   实验钢疲劳断口疲劳源夹杂物处的应力强度因子幅\begin{array}{c}△K_{\mathit{inc}}\end{array}和GBF处的应力强度因子幅\begin{array}{c}∆K_{\mathit{GBF}}\end{array}与疲劳寿命N_f之间的关系

Fig.7   Relationship between stress intensity factor range at the inclusion of \begin{array}{c}△K_{\mathit{inc}}\end{array} and N_f, showing an increasing tendency of N_f with the decreasing of \begin{array}{c}△K_{\mathit{inc}}\end{array}(a), and \begin{array}{c}∆K_{\mathit{GBF}}\end{array} at the GBF at the fracture source and N_f, showing an almost independence tendency of N_f with \begin{array}{c}∆K_{\mathit{GBF}}\end{array}(b)

2.5 钢的微观组织及对疲劳性能影响

图8分别为PAG(8a)和油(8b)两种介质淬火回火后的电子背散射衍射(EBSD)图,图中不同的颜色表示不同的晶体学取向,见图右下角所示。取向图中相邻点之间的取向差大于15°的晶界代表大角度晶界,在取向图中以粗黑线表示。可以观察到,一个马氏体板条束(Packet)内包含着多个大角度晶界,黑线包围的区域表示马氏体板条块(Block)。可以看出PAG淬火回火后组织中,马氏体的亚结构比较细化,马氏体板条块呈细长条形; 图8b所示的油淬火回火组织中,马氏体板条块粗化,长度减小、宽度增加。

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图8   实验钢EBSD图

Fig.8   EBSD images of microstructure of 13%PAG and oil (b)

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图9   实验钢的TEM像

Fig.9   TEM images of lath martensite microstructures of 13%PAG (a), oil (b), and the twinning structure of 13%PAG (c)

图9a为弹簧钢经PAG淬火回火后的TEM像,可见其马氏体板条接近平行排列,界面比图9b中油淬试样明显,两者组织均为板条马氏体组织,并未观察到残留奥氏体,磁性法测量残留奥氏体含量为零,说明回火过程中残留奥氏体全部分解。经统计计算得到PAG和油淬后马氏体条宽度分别为230 nm和258 nm,表明马氏体板条宽度随淬火速率增加而减小。值得注意的是,在两种介质淬火试样中均观察到与马氏体板条界约成45°夹角的平行条纹(图9c),对图9c该区进行电子衍射,衍射斑点呈现出明显的孪晶花样,经标定可知,这些孪晶多为{211}孪晶面的马氏体孪晶。其孪晶面片层厚度在10nm左右,经统计发现,PAG淬火试样组织中微细孪晶出现的频率要高于油淬组织。孪晶线互相平行且与板条界有固定夹角,均不贯穿整个马氏体板条,不跨过其所处马氏体板条的边界,且平行的孪晶线均未布满整个板条,仅在板条的一些区域出现,表现出内孪晶特征^[20]。

图10a为PAG淬火回火后马氏体基体中球形颗粒TEM像,经能谱分析表明,此颗粒为Fe和Cr的碳化物。这种大的碳化物在本研究中较少观察到,应该来自高温凝固和轧制过程中析出的碳化物,并非回火过程中析出,由疲劳断口可知,疲劳断裂多数起源于夹杂物处,说明这些大碳化物的存在将会降低疲劳寿命,因此在原材料制备过程中,应采取措施尽量避免此类大夹杂物的产生。图10b和10c分别为PAG淬火和油淬火回火后试样的TEM像,可见碳化物都呈球状,PAG淬火回火后碳化物呈细小弥散分布,而油淬试样碳化物颗粒较粗大,利用ipp6.0软件对图片进行处理,统计分析得到PAG淬火试样碳化物平均粒径为13 nm,油淬碳化物平均粒径为28 nm。产生这一现象原因是当淬火过程中淬火冷却速率降低后,碳原子容易从母相奥氏体中析出,并与晶界处未溶入奥氏体的合金元素形成合金碳化物,且该碳化物随淬火介质冷却速率的降低而增多、变大^[21]。随碳化物沿晶界析出,残余奥氏体因碳含量减少而使得Ms点升高,稳定性降低,在回火过程中,残留奥氏体容易分解,且以淬火过程形成的碳化物为形核处,从而形成沿界面分布的粗大碳化物。这些沿晶界和马氏条界面分布的粗大碳化物不再起到弥散强化作用,相反割裂了基体之间的联系,增加了材料变脆的趋势,从而恶化材料的力学性能。

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图10   实验钢中的碳化物TEM图

Fig.10   TEM morphology and distribution of carbide of 13%PAG (a), (b), and oil (c)

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图11   疲劳条带

Fig.11   The fatigue strip of 13%PAG (σ=770 MPa, N_f=1.585×10⁶) (a) and oil (σ=730 MPa, N_f=9.9577×10⁶) (b)

图11a和11b分别为PAG和油淬试样的疲劳条带,一条疲劳条带代表一次循环应变,因而可以据此预测其扩展区的疲劳裂纹扩展速率,由图11可知,PAG淬火样疲劳条带宽度细小,扩展速率慢,而油淬试样疲劳条带宽度大扩展速率快,周围还出现很多二次裂纹,断口区域呈阶梯分布,由此说明PAG淬火试样对疲劳裂纹扩展的阻力要大于油淬试样。由疲劳裂纹扩展过程可知,疲劳寿命N_f=N_i,inc+N_i,p+N_p。由于是同种材料,从概率统计学上来说,两种状态的N_i,inc相同,因此疲劳寿命的差异主要取决于短裂纹的亚稳扩展寿命N_i,p和稳态扩展寿命N_p,断裂力学计算得出油淬试样 ∆KGBF小于PAG淬火,表明 PAG淬火试样疲劳短裂纹的亚稳扩展寿命N_i,p高于油淬。裂纹在扩展过程中会受到晶界、板条束、板条块、板条界以及第二相的阻碍,60Si2CrVAT弹簧钢经两种淬火介质淬火同一温度回火后,得到组织均保持马氏体板条形态,晶粒度属同一级,但碳化物的尺寸及板条马氏体亚结构存在差异,从而造成疲劳性能的明显差异。根据以上TEM和EBSD观测分析,可知,PAG淬火后得到的马氏体板条和板条块尺寸比油淬小且碳化物呈均匀细小弥散分布,油淬碳化物较粗大的分布在界面上,因此PAG淬火对裂纹扩展阻力比油淬大,从而提高其疲劳性能。此外,实验钢的高强度也与组织中的微细孪晶结构相关。马氏体钢的强度取决于C原子钉扎位错的固溶强化作用和孪晶的附加强化,60Si2CrVAT弹簧钢经热处理后得到组织主要以位错型板条马氏体为主,存在少量细小内孪晶,PAG淬火出现孪晶频率要高于油淬试样,这些尺度上细小的内孪晶不致使实验钢发生严重脆化,相反在一定程度上有助于实验钢的强化。而组织中出现的纳米孪晶究竟对力学性能有多大影响还有待进一步研究。上述各种原因造成PAG淬火试样疲劳性能和力学性能优于油淬。

3 结论

(1) 60Si2CrVAT弹簧钢经两种淬火介质淬火后,13%PAG介质淬火后得到的综合力学性能明显优于油淬,且经应力比r=-1的轴向高周疲劳试验后,测得13%PAG淬火后的疲劳极限(781.5 MPa)比油淬疲劳极限高67.5 MPa(714.0 MPa)。

(2) 大部分试样的疲劳断裂起源于表层或内部夹杂物。当疲劳寿命大于约10⁶ cyc时,疲劳断裂大多数为内部夹杂物起裂,形成“鱼眼”型撕裂的粒状亮区(GBF)。13%PAG淬火样疲劳条带宽度小,扩展速率慢,而油淬试样疲劳条带宽度大扩展速率快,周围还出现很多二次裂纹,断口区域呈阶梯分布。

(3) 随裂纹源夹杂物处应力强度因子幅 ∆Kinc的减小,疲劳寿命N_f增加,而GBF区边界的应力场强度因子幅 ∆KGBF并不随疲劳寿命N_f变化而变化,基本为一常数(4.5 MPam^1/2)且油淬试样的 ∆KGBF小于13%PAG淬火试样。

(4) 实验钢13%PAG淬火试样组织较油淬中分布更多纳米孪晶; 马氏体板条块和板条宽度更细化,且其碳化物呈细小弥散均匀分布; 而油淬碳化物较粗大,沿马氏体板条界和原奥氏体晶界分布。这些因素是PAG淬火后疲劳性能优于油淬的主要原因。

The authors have declared that no competing interests exist.