材料研究学报 2014 , 28 (9): 675-681 https://doi.org/10.11901/1005.3093.2014.024

30Cr2Ni4MoV钢铸态加热过程中奥氏体晶粒的长大行为*

党淑娥¹^,, 宿展宁¹, 刘志龙², 何艳¹, 赵禛¹, 刘燕¹

1. 太原科技大学材料科学与工程学院太原 030024
2. 山西省产品质量监督检验研究院太原 030012

Austenite Grain Growth Behavior During Heating Process of As-cast 30Cr2Ni4MoV Steel

DANG Shue¹^,^**^,, SU Zhanning¹, LIU Zhilong², HE Yan¹, ZHAO Zhen¹, LIU Yan¹

1. School of Materials Science and Technology, Taiyuan University of Science and Technology, Taiyuan 030024
2. Shanxi Province Institute of Product Quality Supervision and Inspection, Taiyuan 030012

中图分类号: TG161

通讯作者: **To whom correspondence should be addressed, Tel: 13233623779, E-mail:xzn666888@126.com

收稿日期: 2014-01-14

修回日期: 2014-05-6

网络出版日期: --

基金资助: * 国家自然科学基金51275330;山西省自然科学基金2012011022-4资助项目。

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摘要

采用KBF1400箱式电阻炉模拟大锻件的实际加热速度, 研究了30Cr2Ni4MoV钢铸态组织在重新加热过程中奥氏体晶粒的长大行为。结果表明: 保温时间一定, 奥氏体的平均晶粒尺寸随着温度的升高呈指数增大; 加热温度一定, 奥氏体的平均晶粒尺寸随着保温时间的延长呈近似抛物线变化; 当温度升高到1100℃时晶粒急剧长大; 得到了描述30Cr2Ni4MoV铸态组织在加热过程中奥氏体的平均晶粒尺寸与保温时间关系的Beck方程, 并建立了在等温条件及非等温条件下的晶粒长大模型。

关键词： 金属材料 ; 30Cr2Ni4MoV铸态组织 ; 重新加热 ; 奥氏体晶粒 ; 晶粒长大模型

Abstract

Effect of heating process with a designed heating rate on the austenite grain growth behavior of the as-cast 30Cr2Ni4MoV steel was studied, which aims to simulate the actual heating process during production of large-sized forging. The results show that for a fixed holding time the average size of austenitic grains increases exponentially with the increasing heating temperature; for a fixed heating temperature the average size of austenite grains changes approximate parabolically with the increasing holding time; when the heating temperature is increased to 1100℃, the grains grow up sharply; The Beck equation which describes the dependence of the average size of austenite grains on holding time during heating process of the as-cast 30Cr2Ni4MoV steel was acquired and models of the grain growth under the conditions of isothermal and non-isothermal respectively were also established.

Keywords： metallic materials ; as-cast microstructure of 30Cr2Ni4MoV steel ; reheat ; austenitic grain ; grain growth model

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党淑娥, 宿展宁, 刘志龙, 何艳, 赵禛, 刘燕. 30Cr2Ni4MoV钢铸态加热过程中奥氏体晶粒的长大行为*[J]. , 2014, 28(9): 675-681 https://doi.org/10.11901/1005.3093.2014.024

DANG Shue, SU Zhanning, LIU Zhilong, HE Yan, ZHAO Zhen, LIU Yan. Austenite Grain Growth Behavior During Heating Process of As-cast 30Cr2Ni4MoV Steel[J]. 材料研究学报, 2014, 28(9): 675-681 https://doi.org/10.11901/1005.3093.2014.024

大锻件成型是多火次的变形过程。在各个火次间, 随着加热温度的升高和保温时间的延长其微观组织发生复杂的演变, 尤其是奥氏体的晶粒尺寸发生较大的变化。因此, 研究大锻件奥氏体晶粒长大的规律至关重要。孔永华等^[1] 研究了热连轧GH4169合金晶粒的长大行为, 并建立了晶粒长大的数学模型。苏德达^[2] 用高温显微镜观察和分析了多种钢的奥氏体的晶粒长大与晶界迁移。Sellar等^[3]和文献[4-6]分别研究了GMn钢、20Cr2Ni4A钢、P92耐热钢及GH738合金的奥氏体晶粒长大倾向和长大规律。但是, 以上研究都是关于变形后热处理过程中的晶粒长大规律, 而对铸态组织加热均匀化过程中的奥氏体晶粒长大行为研究甚少。基于此, 本文观察与分析30Cr2Ni4MoV低压转子钢铸态组织在加热过程中奥氏体的晶粒长大行为。

1 实验方法

实验用30Cr2Ni4MoV低压转子钢(铸态)的化学成分(质量分数, %)为C 15.07; Cr 1.75; Ni 3.19; Mo 0.75; Fe 79.23; 热处理试样的尺寸为15 mm×15 mm×15 mm。

将铸态试样放入KBF1400箱式电阻炉, 以10℃/min的速度分别加热到1000, 1050, 1100, 1150, 1200, 1250℃, 分别保温1, 4, 8, 12, 16, 20 h后出炉水冷。研磨抛光后在40℃的过饱和苦味酸溶液中浸蚀, 用Zaiss Imager金相显微镜对试样进行显微组织观察; 应用ASTM晶粒度测量标准测出平均晶粒截线长度D(单位μm)。

2 结果与讨论

2.1 奥氏体晶粒尺寸随温度的变化

由图1可见, 铸锭的显微组织为粒状珠光体。图2给出了铸锭加热后不同温度下(保温1h)的显微组织。表1列出了不同温度下奥氏体平均晶粒尺寸, 测量的晶粒个数为300个。图3给出了奥氏体平均晶粒尺寸随温度的变化曲线。

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图1 30Cr2Ni4MoV低压转子钢铸态的显微组织

Fig.1 Microstructure of as-cast 30Cr2Ni4MoV steel

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图2 在不同温度保温1 h试样的显微组织

Fig.2 Microstructure of sample holding at different heating temperature for 1 h (a) 1000℃, (b) 1050℃, (c) 1100℃, (d) 1150℃, (e) 1200℃, (f) 1250℃

表1 在不同温度保温1 h奥氏体的平均晶粒尺寸

Table 1 Austenite grain size on average under different temperatures holding for 1 h

Heating temperature/℃	1000	1050	1100	1150	1200	1250
Average austenite grain size/μm	157	182	219	278	347	412

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图3 在不同温度保温1 h 奥氏体的平均晶粒尺寸与温度的关系

Fig.3 Curve of average austenite grain size with the changing temperature holding for 1 h

由图2可见, 随着温度升高奥氏体晶粒尺寸增大, 晶界逐渐清晰, 且由粗变细。其原因是, 随着加热温度的升高奥氏体晶粒随之长大, 晶界上的第二相(碳、氮化物)逐渐溶解而使自身体积减小, 从而逐渐减小对奥氏体晶界迁移的钉扎阻力。温度越高晶粒长大驱动力越大, 第二相对奥氏体晶界迁移的阻力越小。

由图3可以看出, 随着温度的升高奥氏体晶粒的长大速率逐渐加快。尤其是在1100℃-1250℃奥氏体晶粒长大趋势明显增大。这是因为, 当温度升高到1100℃以上第二相大量溶解, 甚至消失, 完全失去对奥氏体晶粒长大的阻碍。因此, 在1100℃-1250℃的温度区间晶粒长大的速度急剧增大。

根据奥氏体晶粒长大速率公式^[7], 在相同保温时间下奥氏体晶粒的长大速率可表示为

(1) $\begin{matrix} v = k e x p (- Q / R T) ∙ \frac{σ}{d} \end{matrix}$

式中k为常数, Q为晶界移动激活能(J/mol), R为气体常数(8.31 J/(molK)), T为温度(K), d为奥氏体平均晶粒尺寸(μm), σ为界面能(J/mol)。由公式(1)可知, 奥氏体晶粒长大速率随着温度的升高呈指数关系增加, 即随着加热温度的升高奥氏体平均晶粒尺寸也呈指数关系增大。图3中的曲线较好地反应了这个规律。由于研究对象为铸态组织, 其中的碳、氮化物等第二相较多、大小不一、且分布不均匀, 在加热过程中晶粒长大时, 第二相颗粒对晶界迁移阻力的公式^[8]表示为

(2) $\begin{matrix} G_{m} = \frac{3 f \overset{'}{σ}}{2 r} \end{matrix}$

式中G_m为第二相对晶界迁移的阻力, f为第二相质点体积百分数, r为第二相颗粒半径, $\begin{matrix} \overset{'}{σ} \end{matrix}$ 为界面能。从公式得出, 第二相颗粒对晶界迁移的阻力随着第二相体积百分数f的增大而增大, 随着第二相颗粒半径r的增大而减小。由于该材料铸态组织中在晶界、枝晶臂及晶间存在较多呈线状排列的颗粒状第二相^[9], 当温度较低时第二相质点仍大量聚集于奥氏体晶界; 随着温度升高晶界向前迁移, 因为第二相的存在使晶界变长、且弯曲, 同时晶界面积增加, 界面能升高, 而且这一过程是一个非自发的过程^[8]。由此可见, 温度较低时第二相质点对晶界迁移产生阻力, 使晶界移动困难, 阻碍了奥氏体晶粒长大, 而使奥氏体晶粒长大缓慢。随着温度升高对原子扩散的激活作用增强, 第二相粒子逐渐溶解、尺寸减小。同时其体积分数快速减小, 且在1100℃完全回溶到基体中^[9]形成了过饱和固溶体。因此, 奥氏体晶粒在这个温度范围发生快速长大。

2.2 奥氏体晶粒尺寸随保温时间的变化

将30Cr2Ni4MoV铸态试样分别加热至1000, 1050, 1100, 1150, 1200, 1250℃并保温不同时间, 其显微组织如图4所示。经金相定量分析, 得到了30Cr2Ni4MoV铸态组织在奥氏体化后高温扩散过程中奥氏体晶粒尺寸随保温时间变化的规律(图5)。图5中初始晶粒尺寸为铸态组织加热至1000℃保温0 h时的晶粒尺寸, 测量的晶粒个数为300个。

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图4 在不同温度下30Cr2Ni4MoV的显微组织

Fig.4 Microstructure of 30Cr2Ni4MoV at different temperatures (a) 1000℃, (b) 1050℃, (c) 1100℃, (d) 1150℃, (e) 1200℃, (f) 1250℃

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图5 在不同温度下平均晶粒尺寸与保温时间的关系

Fig.5 Relationship between average grain size and holding time at different temperatures

由图5可见, 随着保温时间的延长晶粒尺寸分为加速长大期和平稳长大期两个阶段。初始阶段(4 h之前), 奥氏体晶粒快速长大; 8 h后, 晶粒长大趋于平稳。由此可见, 保温时间对晶粒长大的影响明显小于加热温度对晶粒长大的影响; 同时, 奥氏体晶粒尺寸与随保温时间的关系近似呈抛物线, 且可用Beck^[10]方程

(3) $\begin{matrix} d - d_{0} = k t^{n} \end{matrix}$

描述奥氏体平均晶粒直径与保温时间的关系。式(3)中d为保温t时的平均晶粒尺寸(μm), d₀为初始平均晶粒尺寸(μm), k为常数, t为保温时间(s), n为晶粒长大指数。对式(3)两边取对数, 可知ln(d-d₀)与lnt成线性关系, 比例因子n。

从图6可见, 在1000℃-1250℃温度区间晶粒随保温时间的变化规律符合Beck方程, 且可得出30Cr2Ni4MoV铸态组织的Beck方程

(4) $\begin{matrix} d - d_{0} = 3.56 t^{0.19} \end{matrix}$

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图6 在不同温度下ln(d-d₀)-lnt关系曲线

Fig.6 Curves of ln(d-d₀)-lnt under different temperatures

从图5还可以看出, 保温4 h后, 随着保温时间的延长, 加热温度越高奥氏体晶粒长大趋势越小。加热温度1100℃与1150和1200℃, 随着保温时间的延长曲线在保温12 h时有交点。其原因是, 在高温下奥氏体发生了再结晶, 使奥氏体晶粒尺寸在加热温度1150, 1200℃保温12 h以后减小; 而在加热温度1250℃时, 较高的温度导致再结晶晶粒长大。因此在1250℃, 随着保温时间的延长晶粒较为粗大。

2.3 晶粒长大模型的建立

2.3.1 等温条件下的晶粒长大模型铸坯在锻前的加热过程中, 加热温度和保温时间对奥氏体晶粒长大的影响是不可忽视的, 初始晶粒大小对重新加热新晶粒长大也有较大的影响。因此, 研究奥氏体晶粒的长大过程应该综合考虑加热温度、保温时间和初始晶粒大小的影响。通常采用Sellars-Whiteman^[3]和Anelli^[11]模型

(5) $\begin{matrix} d^{n} = d_{0}^{n} + A t e x p (- Q / R T) \end{matrix}$

(6) $\begin{matrix} d = B t^{m} e x p (- Q / R T) \end{matrix}$

预测钢在加热过程中奥氏体晶粒长大。式中, d为奥氏体晶粒长大后的尺寸, μm; d₀为初始奥氏体晶粒尺寸, μm; t为保温时间, s; T为加热温度, K; R为气体常数(8.31 J/(molK)); Q为晶粒长大激活能, J/mol; A, n, B, m均为常数。

式(5)考虑了初始晶粒大小, 而式(6)则引入了时间常数, 当保温时间t=0时d=0, 因此应该考虑初始晶粒大小。将两式结合构建一个综合模型用于描述奥氏体晶粒长大规律, 在式(5)中引入时间指数m, 得到

(7) $\begin{matrix} d^{n} = d_{0}^{n} + A t^{m} e x p (- Q / R T) \end{matrix}$

将式(7)两边取对数得

(8) $\begin{matrix} l n (d^{n} - d_{0}^{n}) = l n A + m l n t - Q / R T \end{matrix}$

不能通过线性回归来确定式中m、A、n和Q的值, 因此可先设定n值对实验数据进行拟合来确定m和A的值, 实验n值取, 0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5和5.0。

根据式(8), 当保温时间一定时对1/T求偏导, 可得

(9) $\begin{matrix} {Q = - R \partial [l n (d^{n} - d_{0}^{n})] / \partial (1 / T)|}_{t} = - R l \end{matrix}$

由 $\begin{matrix} {\partial [l n (d^{n} - d_{0}^{n})] / \partial (1 / T)|}_{t} \end{matrix}$ 应用最小二乘法进行回归, 得到 $\begin{matrix} l n (d^{n} - d_{0}^{n}) \end{matrix}$ 与1/T的关系曲线, $\begin{matrix} l \end{matrix}$ 为斜率平均值; 当加热温度一定时对lnt求偏导, 可得

(10) $\begin{matrix} {m = \partial [l n (d^{n} - d_{0}^{n})] / \partial (l n t)|}_{T} \end{matrix}$

m是 $\begin{matrix} l n (d^{n} - d_{0}^{n}) \end{matrix}$ 与lnt的关系曲线的斜率平均值; A可由得出的m和 $\begin{matrix} l \end{matrix}$ 值按照式(7)计算得出。

引入误差平方和作为目标函数, 计算误差平方和随n值的变化, 如图7所示。采用多项式拟合计算数据来确定n值, 用泰勒公式展开可得

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图7 误差平方和随n值的变化

Fig.7 Variation of error square sum with n

$\begin{matrix} Y (n) = 2.426 \times 10^{8} - 1.1098 \times 10^{8} n - 1.1733 \times 10^{7} n^{2} + \end{matrix}$

$\begin{matrix} 2.2341 \times 10^{6} n^{3} + 5.1166 \times 10^{6} n^{4} - \end{matrix}$

(11) $\begin{matrix} 1.8561 \times 10^{6} n^{5} + 3.163 6 \times 10^{5} n^{6} \end{matrix}$

其误差平方和最小时的n=2.68。将n=2.68代入式(8), 利用式(10)和(11)计算出m、A和Q的值, 求得m=0.404, A=1.23×10⁵, Q=161785 J/mol, 由此可得到等温条件下晶粒长大模型

$\begin{matrix} d^{2.68} = d_{0}^{2.68} + 1.23 \times 10^{5} t^{0.404} e x p (\frac{- 161785}{R T}) (12) \end{matrix}$

这个晶粒长大模型是在等温加热条件下和初始晶粒度d₀=67 μm导出的。在正常情况下, 铸坯初始晶粒的尺寸均在十几甚至几十微米, 因此此模型具有普遍适用性。

2.3.2 非等温条件下的晶粒长大模型铸坯的加热过程是一个非等温过程, 而且在不同加热温度和保温时间下晶粒长大与初始晶粒度有着直接关系。因此, 建立非等温晶粒长大模型对实际加热过程中的晶粒长大模型有重要的意义。在实际的加热过程中, 非等温晶粒长大模型是在等温模型的基础上建立的。

给定一个加热曲线^[12]

(13) $\begin{matrix} T = f (t) \end{matrix}$

式中, t为加热时间, s; T为加热温度, K; Δt=t_i₊₁-t_i为时间间隔, 且在Δt内加热可认作是等温过程。当T＜1273 K时晶粒尺寸没有变化, 而当T ≥1273 K时, 根据t_i时刻的晶粒尺寸d_i和温度T_i, 由式(13)可推导出在等温条件下由d₀到d_i的保温时间 $\begin{matrix} \bar{t_{i}} \end{matrix}$

(14) $\begin{matrix} \bar{t_{i}^{0.404}} = \frac{1}{1.23 \times 10^{5}} (d_{i}^{2.68} - d_{0}^{2.68}) e x p (161785 / R T_{i}) \end{matrix}$

根据 $\begin{matrix} \bar{t_{i}} \end{matrix}$ 可得到非等温加热晶粒长大模型, 即t_i₊₁时的晶粒尺寸为

(15) $\begin{matrix} d_{i + 1}^{2.68} = d_{0}^{2.68} + 1.23 \times 10^{5} {(\bar{t_{i}} + Δ t)}^{0.404} e x p (- 161785 / R T_{i}) \end{matrix}$

此模型具有普遍适用性。

以上的晶粒长大模型是铸态组织在锻前加热的条件下建立的, 而文献是锻后热处理的条件下得出的结论。通过对比可知, 都是用Sellars-Whiteman和Anelli模型建立的晶粒长大模型。而本文的结论可控制锻前晶粒的大小, 可据以制定锻前加热工艺; 根据文献的结论可控制变形后热处理过程中的晶粒大小。

3 结论

1. 当保温时间一定时, 随着温度的升高30Cr2Ni4MoV钢中奥氏体晶粒逐渐长大, 且奥氏体平均晶粒尺寸与温度之间呈指数关系; 当温度一定时, 随着保温时间的延长奥氏体晶粒尺寸与保温时间之间的关系呈近似抛物线; 30Cr2Ni4MoV钢晶粒粗化温度为1100℃。

2. 30Cr2Ni4MoV铸态组织在加热保温过程中的Beck方程为d-d₀=3.56t^0.19。

3. 30Cr2Ni4MoV铸态组织在加热过程中的等温晶粒长大模型和非等温晶粒长大模型分别为:

等温晶粒长大模型:

$\begin{matrix} d^{2.68} = d_{0}^{2.68} + 1.23 \times 10^{5} t^{0.404} e x p (\frac{- 161785}{R T}) \end{matrix}$

非等温晶粒长大模型:

$\begin{matrix} \bar{t_{i}^{0.404}} = \frac{1}{1.23 \times 10^{5}} (d_{i}^{2.68} - d_{0}^{2.68}) e x p (161785 / R T_{i}) \end{matrix}$

$\begin{matrix} d_{i + 1}^{2.68} = d_{0}^{2.68} + 1.23 \times 10^{5} {(\bar{t_{i}} + Δ t)}^{0.404} e x p (- 161785 / R T_{i}) \end{matrix}$ 。

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