Ti₃Al合金由于其密度低、比强度高和抗氧化性好等突出特点, 可作为航空发动机材料在650 ℃条件下长时工作, 或作为航天发动机材料在900 ℃条件下短时工作^[1]. 但由于其室温塑性差, 断裂韧度低, 限制了其工程应用. 超塑成形是其有效成形方法之一. 20世纪90年代, 各国学者对其超塑性开展了大量的研究工作, 研究结果发现Ti₃Al合金具有非常好的超塑性, 如美国开发的普通α₂合金Ti-24Al-11Nb (原子分数, %, 下同)和超α₂合金(Super α₂合金)Ti-25Al-10Nb-3V-1Mo^[2-5]. Dutta和Banerjee^[6]对Ti-24Al-11Nb合金不同相比例的超塑性研究发现, 获得最佳超塑性的α₂/b不是50∶50, 而是包含75%的α₂相, 当在1020 ℃变形时, α₂相体积分数增加到85%时, 所获得的延伸率也优于50∶50的. Yang等^[2]分别对Super α₂合金和普通α₂合金进行的超塑性研究发现, 对于Super α₂合金, 长条α₂晶粒在变形初始阶段发生破碎、球化, 随着应变增加, 晶粒长大; 高应变区与普通α₂合金相同, α₂晶粒含量很少, 然而, 2种合金之间的不同点是, Super α₂合金中b相体积分数增加会减少α₂/b相边界, 从而降低了晶界滑移的能力. 相反, 对于普通α₂合金, b晶粒是包围α₂晶粒分布的, 这更有益于易扩散的、较软的b相协调晶界滑移. Kim等^[7]通过透射电镜(TEM)研究了Ti-24Al-11Nb合金 的超塑性变形机理, 发现局部位错发生在α₂/α₂晶界和α₂/b相界处, 而α₂晶粒内部很少有位错产生, 较软的b相发生剧烈变形, 且位错主要堆积在晶粒三角区内, 认为晶界滑移是Ti₃Al合金超塑变形的主要机制.

与以上2种典型合金相比, Ti-23Al-17Nb (TAC-1B)由于添加更多的稳定b相的合金元素Nb, 通过特殊热机械处理可使合金常规组织由α₂+B2两相变为α₂+B2+O三相, 具有更加优异的综合性能^[1], 本工作针对TAC-1B合金轧制板材超塑性开展研究, 为其工程应用奠定理论基础.

1 实验方法

实验材料是由钢铁研究总院提供的1 mm厚的退火态Ti-23Al-17Nb (TAC-1B)合金, 实测化学成分(质量分数, %)为: Al 12.50, Nb 31.87, O≤0.068, N≤0.01, H≤0.00043, Ti余量. 合金板材轧制的加热温度在α₂+B2两相区的980 ℃, 采用每次加热间隔只进行一道次轧制, 轧制完成后在960 ℃进行退火.

利用电火花线切割方法沿轧制方向(L向)加工拉伸试样, 其尺寸如图1所示, 标距为10 mm×6 mm×1 mm. 用SiC水磨砂纸对试样进行研磨, 确保试样标距范围内各表面无横向划痕. 变形温度为940~1000 ℃, 间隔20 ℃; 应变速率为1.7×10^-3~5.5×10^-5 s^-1. 拉伸前试样表面涂Ti-1200玻璃防护润滑剂防止拉伸过程氧化, 待炉温达到实验设定的温度时装入拉伸试样, 到预定温度保温5 min后进行拉伸, 拉伸过程中采用微机控制保持应变速率恒定, 直至试样拉断为止. 将试样取出后立即水淬, 以保留高温变形组织. 超塑拉伸实验在SANS-CMT4104型微机控制电子万能实验机上进行, 均热带长度为300 mm, 横梁移动速度在0.1×10^-4~5.0×10² mm/min之间连续可调. 利用OLYMPUS BX41M金相显微镜(OM)和Quanta 250 FEG场发射环境扫描电子显微镜(SEM)进行显微组织观察分析.

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图1   拉伸试样尺寸示意图

Fig.1   Schematic of dimensions of superplastic tensile specimen (unit: mm)

2 实验结果与讨论

2.1 超塑拉伸延伸率

图2所示为TAC-1B合金在不同拉伸条件下的超塑拉伸结果. 如图2a所示, 在相同应变速率条件下, 延伸率随温度的升高先增加后减小, 呈抛物线形变化, 并且均在960 ℃时获得最高值. 随着应变速率的降低, 变形温度对延伸率的影响逐渐明显(图2b), 实验条件范围内, 在960 ℃, 5.5×10^-5 s^-1时获得最高延伸率为1447.5%. 此结果与Super α₂合金所获得的最高延伸率相当^[2-4], 远高于普通α₂合金(Ti-24Al-11Nb)所获的延伸率. Liauo等^[8]对Super α₂合金的b相有序/无序转变温度(T_O-D)进行了研究, 发现其有序/无序转变温度为1100 ℃, 表明在1100 ℃以下变形时, b相为有序结构, 即为B2相, 在超塑变形过程中b晶粒的协调变形机制与α₂相一致, 主要通过位错滑移和攀移来实现, 这表明b相并非软相. 对于其它成分的Ti₃Al合金^[9-11], 其T_O-D也均高于1100 ℃. Wu和Koo^[12]对织构与超塑性的关系研究认为, 有织构的超塑性优于无织构的, 是因为织构增加了位错可动性. 然而, 经过大变形后, 织构会通过晶界的滑移和晶粒的转动而消除, 不会对超塑性产生更多的影响. 而TAC-1B合金获得高延伸率的原因可能与Nb含量的增加有关, Nb元素为B2相稳定元素, B2相为具有较多可动滑移系的bcc结构而有助于合金塑性的改善, 其晶粒内特有的亚组织结构又是合金强化的有利因素, 从而使其超塑性变形能力有效提高.

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图2   TAC-1B合金的超塑拉伸结果

Fig.2   Superplastic tensile results of TAC-1B alloy

2.2 应力-应变曲线

图3所示为不同应变速率和变形温度的应力-应变曲线. 其共同特征为流变应力随着应变的增加达到峰值应力后逐渐减小, 软化阶段应力减小迅速, 加工硬化和动态再结晶软化始终未出现平衡. 应变速率为1.7×10^-3 s^-1时, 除940 ℃外, 其余3个温度的峰值应力几乎相同(图3a). 应变速率降低, 则峰值应力对应的应变(峰值应变)随着温度的升高先增加后减小. 应变速率为3.3×10^-4 s^-1时, 加工硬化率随着温度的升高而逐渐增加(图3b). 应变速率减小至5.5×10^-5 s^-1时, 不同温度的加工硬化率几乎相同(图3c). 这表明, 温度越高、应变速率越低, 动态硬化的效果越明显, 高于再结晶软化程度, 从而导致应力逐渐增加. 尤其是在应变速率为3.3×10^-4和5.5×10^-5 s^-1条件时, 变形一旦超过峰值应变时, 软化程度大于硬化程度后应力迅速下降, 直至试样发生断裂. 对于高应变速率的应力-应变曲线(图3a), Imayev等^[4]通过组织分析解释了应力-应变曲线, 认为强化阶段与缺陷的不断聚集和初始晶粒的长大有关, 缺陷的产生由晶界滑移造成, 而晶界滑移不仅是塑性变形机制, 也是组织的回复机制, 这是因为它对由晶界滑移产生的位错的吸收有贡献; 随着应变速率 ε˙的增加, 缺陷聚集的速度快于回复的速度, 结果引起流变应力σ的迅速增加, 即使在最佳变形条件下, σ也表现很高. 对于低应变速率的曲线, 图3b和c, 其硬化阶段远高于软化的, 由于B2相的变形机制主要通过位滑移和攀移来实现, 可能由于Nb含量的增加导致B2相的增加, 使动态再结晶只能抵消部分加工硬化, 从而导致应力在拉伸过程中大部分表现为增加.

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图3   不同应变速率和变形温度的应力-应变曲线

Fig.3   Stress-strain curves at different temperatures and strain rates of 1.7×10^-3 s^-1 (a), 3.3×10^-4 s^-1 (b) and 5.5×10^-5 s^-1 (c)

2.3 微观组织演化

沿轧制方向(L向)、垂直轧制方向(T向)和轧制面(ST向)的微观组织如图4所示, 由α₂ (深色相)和B2(亮色相)两相组成. 沿L和T向的组织中α₂晶粒均呈长条状, 而ST向由大小不一、近似等轴的α₂晶粒组成, 属于典型的轧制组织, α₂和B2两相的体积分数比约为60∶40.

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图4   TAC-1B合金板材原始组织SEM像

Fig.4   SEM images of primary microstructures along longitudinal (L) (a), transverse (T) (b) and rolling (ST) (c) in TAC-1B alloy

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图5   应变速率为3.3×10^-4 s^-1时不同温度下的纵截面微观组织

Fig.5   Longitude microstructures at constant strain rate 3.3×10^-4 s^-1 and different temperatures

图5所示为应变速率为3.3×10^-4 s^-1时试样纵截面微观组织随温度的变化. 对比L向的原始组织(图4a)可以发现, 原始组织中的纤维组织完全消失, 各条件下的α₂晶粒均呈等轴状, 这表明超塑拉伸过程中长条状α₂晶粒发生了拉长、断裂和球化, 进而获得更加适合超塑变形的等轴晶粒组织, 这可以充分发挥另外一种变形机制, 即晶粒转动. Ti₃Al基合金中的α₂相在塑性变形中有3种可以开动的滑移系, 即基面的 0001112̅0滑移系、棱面的 11̅00112̅0滑移系和锥面的 112̅1112̅6滑移系, 不同滑移系的开动将会造成α₂相晶体向不同方向转动^[13,14]. 图6所示为沿拉伸试样横截面观察的微观组织. 可见, 此截面的微观组织与纵截面的相同, 各条件下的α₂晶粒也均呈等轴状, 这表明晶粒转动为TAC-1B合金的主变形机制之一. 还可以发现, 随着温度的升高, α₂晶粒尺寸逐渐减小, 在960 ℃时平均晶粒尺寸为5 μm. 晶粒尺寸越小, 晶界越多, 而Ti₃Al合金的变形机制以晶界滑移机制为主. 因此, 细晶粒的晶界多, 滑移更加容易, 导致所获得的延伸率更高. 然而, 随着温度继续升高, α₂晶粒尺寸并未增大, 980和1000 ℃的α₂晶粒大小基本相当, 均约为4 μm, 3个温度的α₂晶粒都小于940 ℃的(约15 μm). 这与Jobart等^[15]的结果恰好相反, 他发现随温度升高、应变增加, α₂晶粒尺寸逐渐增大. 影响Ti₃Al合金超塑性的另外一个主要因素是相比例. 可见, 随着变形温度的升高, B2相含量逐渐增加, 与Fu等^[5]报道的一致.

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图6   应变速率为3.3×10^-4 s^-1时不同变形温度横截面微观组织

Fig.6   Transverse microstructures at constant strain rate 3.3×10^-4 s^-1 and different temperatures

图7所示为960 ℃条件下不同应变速率的微观组织. 可见, 随着应变速率的降低, α₂晶粒尺寸逐渐增大, 但其相含量先减少后增加, 在5.5×10^-5 s^-1时α₂相与B2相含量达到平衡, 为50∶50, 且呈弥散分布, 达到了最高延伸率. 可见, α₂相比例高或低均对超塑性不利, α₂相为50%较为适宜.

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图7   960 ℃条件下不同应变速率的微观组织

Fig.7   Microstructures at 960 ℃ and different strain rates

2.4 TAC-1B合金的本构关系

采用以下双曲正弦形Arrhenius方程描述TAC-1B合金的本构关系^[1][6-19]:

(1)ε˙=Asinhασnexp-Q/RT

(2)ε˙=A1σn1exp-Q/RT

(3)ε˙=A2expβσexp-Q/RT

(4)Z=ε˙expQ/RT

式中, σ为流变应力, MPa; ε˙为应变速率, s^-1; T为温度, K; A, A₁, A₂, α, b, n和n₁均为材料常数. 对式(2)和(3)两边取对数, 用不同变形温度下的峰值应力( σp)绘制 lnε˙-lnσp和 lnε˙-σp曲线, 如图8a和b所示. 对数据进行一元线性回归处理, 其斜率分别为n₁和b; 取各温度点n₁和b的平均值, 分别为n₁=4.24557, b=0.085358; 经式α=b/ n₁计算出α值为0.020105 MPa^-1.

同理, 将计算出的α值带入式(1), 绘制 lnε˙-lnsinhασ曲线(图9a), 其中各温度下斜率的平均值为式(1)中的n, n=3.17515. 对式(1)变换后求偏导得到激活能的表达式为:

(5)Q=nR∂lnsinhασ/∂1000/Tε˙

其中, Q为变形激活能, kJ/mol; R为气体常数. 式(5)右端可由 lnsinhασ-T-1曲线(图9b)中直线斜率的平均值确定, 即为14.80257. 因此, 激活能Q=390.76 kJ/mol. 此激活能比Super α₂合金的变形激活能(500 kJ/mol)低^[5]. 对比其它钛合金和高温合金, 如: TC11的变形激活能为433.98 kJ/mol^[16], TC21合金变形激活能为540 kJ/mol^[17], γ-TiAl合金的变形激活能为413.53 kJ/mol^[18], GH625合金变形激活能为635.38 kJ/mol^[19], Ti2AlNb合金的变形激活能为238~327 kJ/mol^[20]. 可见, TAC-1B合金具有更低的激活能, 这也表明TAC-1B合金具有更加优异的超塑变形性能.

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图8   TAC-1B合金不同变形条件下的关系曲线

Fig.8   Curves of ln{\displaystyle \dot{\epsilon }}~lnσp (a) and ln{\displaystyle \dot{\epsilon }}~σp (b) of TAC-1B alloy under different deformation parameters

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图9   TAC-1B合金不同变形条件下的关系曲线

Fig.9   Curves of ln{\displaystyle \dot{\epsilon }}~ln(sinh(ασ)) (a) and ln(sinh(ασ))~T^-1 (b) of TAC-1B alloy under different deformation parameters

采用最小二乘法对式(3)进行拟合, 经计算可得lnA₂=0.24486lnZ+18.36972, 将回归得到的结果代入式(3)得:

(6)σp=11.720.75514lnε˙+390760/RT-18.36972

Z参数和σ_p的关系如图10所示, 其相关系数为86.659%, 在全部应力分布范围内两者较好地符合线性关系, 可见该方程具有较好的可信度. 因此, 式(6)所示本构方程在较宽的应力范围内能够表述TAC-1B合金超塑拉伸变形时的峰值应力的变化规律.

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图10   σ_p与Z参数的关系拟合曲线

Fig.10   Fittinsg curve between σ_p and Z

3 结论

(1) 采用恒应变速率法研究了1 mm厚Ti-23Al-17Nb合金板材的超塑性, 在960 ℃, 5.5×10^-5 s^-1时获得最高延伸率为1447.5%.

(2) 高应变速率条件下超塑变形时, 加工硬化小于软化; 而在低应变速率条件下时, 加工硬化大于再结晶软化, 且不同温度条件下的加工硬化率几乎相同, 由于Nb含量的增加导致B2相的增加, 使动态再结晶只能抵消部分加工硬化, 从而导致拉伸过程中加工硬化过程较长.

(3) 随着变形温度的升高, α₂晶粒尺寸和含量逐渐减小. 随着应变速率的降低, α₂晶粒尺寸逐渐增大, 但其相含量先减少后增加, 在5.5×10^-5 s^-1时α₂相与B2相含量达到平衡, 50∶50时具有最佳变形.

(4) 建立了TAC-1B合金的峰值应力本构方程, 其变形激活能为Q=390.76 kJ/mol, 较其他Ti₃Al合金的激活能低, 表明TAC-1B合金具有更加优异的超塑变形性能.

参考文献

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