金属学报  2014 , 50 (6): 722-726 https://doi.org/10.3724/SP.J.1037.2013.00782

纳米压痕法确定TSV-Cu的应力-应变关系*

秦飞, 项敏, 武伟

北京工业大学机械工程与应用电子技术学院, 北京100124

THE STRESS-STRAIN RELATIONSHIP OF TSV-Cu DETERMINED BY NANOINDENTATION

QIN Fei, XIANG Min, WU Wei

College of Mechanical Engineering and Applied Electronics Technology, Beijing University of Technology, Beijing 100124

中图分类号:  TG425.1

通讯作者:  Correspondent: QIN Fei, professor, Tel: (010)67392760, E-mail: qfei@bjut.edu.cn

收稿日期: 2013-12-3

修回日期:  2014-03-18

网络出版日期:  2014-06-

版权声明:  2014 《金属学报》编辑部 版权所有 2014, 金属学报编辑部。使用时,请务必标明出处。

基金资助:  *国家自然科学基金资助项目11272018

作者简介:

作者简介: 秦飞, 男, 1965年生, 教授

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摘要

为得到硅通孔电镀填充铜(TSV-Cu)的力学性能, 对TSV-Cu进行了Berkovich纳米压痕实验. 基于Oliver-Pharr算法和连续刚度法确定TSV-Cu的弹性模量和硬度分别为155.47 GPa和2.47 GPa; 采用有限元数值模拟对纳米压痕加载过程进行反演分析, 通过对比最大模拟载荷与最大实验载荷, 确定TSV-Cu的特征应力和特征应变; 由量纲函数确定的应变强化指数为0.4892; 将上述实验结果代入幂强化模型中, 确定TSV-Cu的屈服强度为47.91 MPa. 最终确定了TSV-Cu的幂函数型弹塑性应力-应变关系.

关键词: 硅通孔电镀填充铜 ; 纳米压痕 ; 弹性模量 ; 屈服强度 ; 应变强化指数

Abstract

In 3D electronic package technologies, through silicon via (TSV) plays a critical important role. TSVs are usually fully filled by electroplating copper, namely TSV-Cu, which has very different mechanical properties from bulk copper. To obtain the mechanical properties of the TSV-Cu, the Berkovich nanoindentation tests were conducted, and the Oliver-Pharr algorithm and the continuous stiffness measurement method were used to acquire the elastic modulus and hardness. Then finite element modeling (FEM) simulations are adopted for reverse analysis of the nanoindentation loading process to determine the representative stress and strain of the TSV-Cu by comparing the maximum value of simulated load to that of experimental load. The strain hardening exponent of the TSV-Cu is determined by dimension functions. The yield strength of the TSV-Cu is acquired by substituting the representative stress, the representative strain and the strain hardening exponent into a power law stress-strain constitution. Finally, a power law elastic-plastic stress-strain relationship of TSV-Cu is built. The obtained elastic modulus and hardness of the TSV-Cu are 155.47 GPa and 2.47 GPa, respectively; the strain hardening exponent is 0.4892 and the yield strength is 47.91 MPa.

Keywords: TSV-Cu ; nanoindentation ; elastic modulus ; yield strength ; strain hardening exponent

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秦飞, 项敏, 武伟. 纳米压痕法确定TSV-Cu的应力-应变关系*[J]. , 2014, 50(6): 722-726 https://doi.org/10.3724/SP.J.1037.2013.00782

QIN Fei, XIANG Min, WU Wei. THE STRESS-STRAIN RELATIONSHIP OF TSV-Cu DETERMINED BY NANOINDENTATION[J]. 金属学报, 2014, 50(6): 722-726 https://doi.org/10.3724/SP.J.1037.2013.00782

三维封装技术是指将芯片在竖直方向互连的封装技术[1], 是电子产品微型化和多功能化的一个重要趋势. 硅通孔(through silicon via, TSV)是实现芯片竖直互连的主要技术. TSV的主要制作工艺包括[2]: (1) 在Si晶圆一侧刻蚀盲孔; (2) 在刻蚀后的孔壁上先后沉积SiO2绝缘层、阻挡层Ti或者Ta和Cu种子层; (3) 采用电镀法将Cu填充进TSV孔; (4) 退火; (5) 机械抛光去除多余的Cu; (6) 背面晶圆减薄, 使硅通孔电镀填充铜(TSV-Cu)外露, 盲孔变通孔. 制作完成的TSV结构具有Cu/Ta/SiO2/Si多层界面, TSV-Cu受到Ta/SiO2层包覆, 这样的Cu材料为“包覆铜”. 研究[3,4]表明, 包覆作用影响Cu的扩散机制, 使其表现出不同的力学性能. 另外, Okoro等[5]和Xu等[6]的研究表明, TSV-Cu的晶粒尺寸在100~200 nm之间, 小于一般块体Cu. TSV-Cu的这些特点决定了其力学性能也与一般块体Cu不同. 因此, 研究TSV-Cu的力学性能, 建立描述其力学行为的应力-应变关系, 对于TSV结构的可靠性分析和设计十分重要.

图1   硅通孔(TSV)结构示意图

Fig.1   Schematic of through silicon via (TSV) structure

目前, 已有一些学者对TSV-Cu的力学性能进行了研究. Dixit等[7]通过纳米压痕实验得到TSV-Cu的弹性模量和硬度分别为124 GPa和1.8 GPa; Okoro等[5]得到退火前、退火后和室温时效后TSV-Cu的弹性模量范围为125~170 GPa, 硬度为1.9~2.8 GPa; 李君翊等[8]对在玻璃基底上制作的电镀Cu薄膜试样进行单轴微拉伸实验, 得到的弹性模量为25.4~32.9 GPa, 拉伸强度为574~764 MPa, 该结果与文献[5,7]报道的弹性模量差别较大, 原因可能是其试样与TSV-Cu的微结构和约束条件有较大差异.

纳米压痕技术是一种有效评估块状与薄膜材料力学性能的方法[9,10]. 本工作通过对真实的TSV-Cu试样进行纳米压痕实验, 采用马永等[11]提出的反演方法, 将有限元数值模拟结果与实验测试结果作对比, 并结合Dao等[12]建立的量纲函数, 确定TSV-Cu的弹塑性应力-应变关系.

1 实验方法

1.1 试样和实验装置

采用BOSCH刻蚀法在直径为200 mm, 厚度为700 μm的硅晶圆上刻蚀盲孔阵列, 在刻蚀后的TSV孔壁上先后化学气相沉积绝缘层(SiO2), 物理气相沉积阻挡层(Ta)和种子层(Cu), 最后用电镀法将Cu填充进TSV孔. TSV的详细制作工艺可参见文献[2], 制作完成的TSV结构示意图如图1所示. 其主要尺寸为: 直径为20 μm, 深度为180 μm, 相邻TSV-Cu间间距为260 μm. 试样表面采用粒度递减的抛光液进行机械抛光(最后粒度为0.25 μm).

实验采用G200纳米压痕仪, 系统的位移分辨率为0.01 nm, 载荷分辨率为50 nN. 实验采用Berkovich压头, 在TSV-Cu外露表面靠近圆心位置进行纳米压痕实验, 连续压入8个TSV-Cu试样, 压入深度为500 nm, 加载应变速率为0.05 s-1.

1.2 实验原理

金属材料的塑性性能常用幂强化模型描述, 其应力-应变( σ-ε)关系可表示为:

σ=EεσσyRεn=σy1+Eσyεpnσ>σy

式中, E为弹性模量, R为强度系数, n为应变强化指数, σy为屈服强度, εy为与 σy对应的屈服应变, εp为总应变中大于 εy部分的有效应变.

由上述假设, 金属材料的弹塑性模型可由参数E, σyn确定. E可由纳米压痕实验得到, 而 σyn则需要由特征应力 σr, 特征应变 εr和Dao等[12]基于76种金属材料建立的量纲函数确定. ( σr, εr)表示 σ-ε曲线上塑性变形部分的一个代表点[13], 可以通过有限元反演方法确定[11].

依据上述方法, 首先采用纳米压痕实验得到E和硬度H, 并记录载荷-位移曲线; 然后, 采用有限元数值模拟对压痕加载过程进行反演分析得到( σr, εr), 并通过量纲函数求解n; 最后, 将上述结果代入幂强化模型中, 即得到TSV-Cu的应力-应变关系.

1.3 有限元模型

采用有限元软件Abaqus建立TSV-Cu的轴对称模型, 根据相同的投影面积将Berkovich压头等效为顶角为140.6°圆锥压头[14]. 在TSV结构中, Ta层厚度为25~100 nm, SiO2层厚度为1~2 μm, 均与Si和TSV-Cu的尺寸相差较大, 且实验中的压痕深度足够浅, 压入深度达到最大时的等效压痕直径(2.8 μm)仅约为TSV-Cu直径(20 μm)的1/7. 因此, 在建模过程中忽略Ta层与SiO2层的影响, 建立的有限元模型如图2所示. 模型中靠近压头尖端部分的单元进行细化, 单元类型为CAX3, 其余部分的单元类型为CAX4R, 共计10106个. 在模型底部施加竖直方向约束, 左侧对称轴上施加轴对称约束, 对压头采用位移控制的加载方式.

2 实验结果与分析

2.1 E和H的确定

采用连续刚度法[15]计算接触刚度, 按照Oliver-Pharr法[16,17]计算得到8个TSV-Cu试样的E与H, 计算结果见表1.

图2   TSV-Cu的轴对称有限元模型

Fig.2   Axisymmetric finite element model of TSV-Cu

2.2 σr的确定

根据Dao等[12]的研究, 具有相同弹性模量和特征应力、特征应变的金属材料, 均可获得一致的加载阶段载荷-位移模拟曲线. 因此, 在n=0这一理想情况下, 可以通过Antunes等[18]给出的 H, 等效弹性模量 Erσr间的关系式估算特征应力: ErH=0.231Erσr+4.910

然后, 令Possion比为0.3, 将估算的 σr与E输入材料属性, 进行有限元计算. 若实验最大载荷 FmaxEXP与模拟最大载荷 FmaxFEM相对误差大于0.5%, 则采用下式进行迭代:

表1   TSV-Cu的弹性模量E与硬度H

Table 1   Elastic modulus E and hardness H of TSV-Cu

SampleE/GPaH/GPa
1152.082.69
2158.562.28
3154.422.45
4158.732.35
5159.012.58
6155.712.65
7154.722.41
8150.552.31
Average155.472.47

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σri+1=σriFmaxEXPFmaxFEM

式中, σri+1σri分别为第i+1和i次迭代步的特征应力. 将 σri+1重新输入材料属性进行有限元计算. 经过大约9次迭代, FmaxFEMFmaxEXP的相对误差即小于0.5%. 最后得到的 σr列于表2.

2.3 n的确定

在锥形压头对韧性材料的压痕实验中, 其载荷-位移曲线如图3所示. 图3中加载曲线与卸载曲线包围部分为压痕塑性功 Wp, 卸载曲线与坐标轴包围部分为弹性功 We部分, 整个压痕部分的总功 WtWpWe之和, hm为加载最大深度, hr为卸载后的残余深度, Fmax为最大加载载荷.

在纳米压痕实验中无法精确得到 hr, 因此, 为确定TSV-Cu的n, 将计算得到的加载过程中的 WtWp代入下式[12]:

WpWt=1.612171.13111-1.74756-1.49291hrhm2.535334-

0.075187hrhm1.135826

得到 hrhm的比值, 再将其与计算得到的 σr代入下式[12]:

hrhm=0.010100n2+0.0017639n-

即可得到TSV-Cu的n值, 如表2所示.

2.4 εr的确定

σr的计算方法相似, 采用Lee等[19]提出的 Er, σrεr的关系式估算特征应变:

εr=exp-3.91+166.7/Er/σr+177.3

将已确定的 σr, n与估算的 εr输入材料属性, 进行有限元计算. 若 FmaxEXPFmaxFEM相对误差大于0.5%, 则采用下式进行迭代:

表2   反演分析结果

Table 2   Results of reverse analysis

SampleIndentation testCurrent reverse algorithm
Wp/Wtht/hmError
hr/hm
%
σr
MPa
Error (σr)
%
nError
(n)
%
εrError (εr)
%
σy
MPa
Error (σy)
%
10.912840.93496-0.1424910.2040.49511.2060.0364-0.27445.28-5.49
20.924600.943450.765452-7.7550.4182-14.5130.03732.19270.6047.36
30.915800.937090.085487-0.6120.4625-5.4580.03701.37058.0021.06
40.917790.938530.239483-1.4290.4817-1.5330.03701.37047.04-1.82
50.909250.93236-0.4205226.5310.53729.8120.0353-3.28832.99-31.14
60.911820.934221-0.2215165.3060.4552-6.9500.03742.46667.4640.81
70.916110.937320.110474-3.2650.52497.2980.0357-2.19231.25-34.77
80.909320.93241-0.4144971.4290.538810.1390.0356-2.46630.68-35.96
Aver.0.914690.936290.00034900.05110.48920.00010.0365-0.102847.910.0063

Note: All errors were computed as Xvaried-XaverageXaverage×100%, where X represents a variable; Wt— total work done by loading, Wp— plastic work after unloading, hm— maximum indentation depth, hr— residual indentation depth after complete unloading, σy—characteristic stress, n—strain hardening index, εr—characteristic strain, σy—yield strength

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εr(i+1)=εr(i)FmaxFEMFmaxEXP

式中, εri+1εri分别为第i+1和i次迭代步的特征应变. 经过大约9次迭代, FmaxFEMFmaxEXP的相对误差即小于0.5%. 最后得到的 εr值如表2所示.

图3   典型的载荷-位移曲线

Fig.3   A typical load- displacement curve ( We — elastic work during unloading, Fmax — maximum indentation load)

2.5 应力-应变关系的确定

将已得到的 E, n和 σr,εr代入式(1), 即可确定金属材料的 σy. 整个计算过程中的数据结果如表2所示.

由幂强化模型确定的TSV-Cu的弹塑性应力-应变关系为: σ=155470ε47.91(1+3245.04εp)0.4892σ47.91MPaσ>47.91MPa

应力-应变曲线如图4所示.

由上述测试结果可知, TSV-Cu外露端部的H为2.47 GPa, 比一般块体Cu的硬度(1.0~1.2 GPa)要高. 考虑到TSV-Cu具有更小的晶粒尺寸[5,6]以及Hall-Petch公式, 上述结果是合理的. 测得的E为155.47 GPa, 明显高于文献[20]报道的电镀Cu的弹性模量(73 GPa)和一般块体Cu的弹性模量(130 GPa), 但与文献[21]报道的电镀Cu的弹性模量(158.2 GPa)基本一致, 也在文献[5]报道的TSV-Cu的弹性模量的范围之内(125~170 GPa). 得到的TSV-Cu的平均屈服强度为47.91 MPa, 略高于文献[22]报道的退火后电镀Cu的屈服强度(33.3 MPa). n的计算结果(0.4892)与文献[23]使用的应变强化指数(0.54)相近. 由量纲函数求得的深度比 hr/ hm间的偏差不超过1%, 有限元反演分析得到的 σr间以及 εr间的偏差不超过8%. 然而, n之间的偏差较大, 约15%; 屈服强度间也存在较大偏差. 其原因一方面可能是计算过程中的误差传递; 另一方面可能是由于TSV-Cu样本的个体差异, 如靠近压头附近TSV-Cu的晶粒尺寸差异[5,6]和缺陷分布差异[24,25]等.

图4   TSV-Cu的应力-应变曲线

Fig.4    Stress-strain curve for TSV-Cu (σ=σy(1+Eσyεp)n, E=155470 MPa, σy=47.91 MPa, n=0.4892)

3 结论

(1) 利用纳米压痕实验对TSV-Cu的力学性能进行测量, 结合有限元反演分析和量纲函数, 得到了TSV-Cu应力-应变关系的幂强化模型.

(2) 测得TSV-Cu的弹性模量、应变强化指数与屈服强度分别为155.47 GPa, 0.4892和47.91 MPa.


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