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金属学报  2014 , 50 (4): 423-430 https://doi.org/10.3724/SP.J.1037.2013.00568

机械磨擦制备的Fe-20Mn-3Al-3Si钢表面相变强化层*

陈燕1, 伍翠兰1, 2, , 谢盼1, 陈汪林1, 肖辉1, 陈江华1, 2

1 湖南大学材料科学与工程学院高分辨电镜中心, 长沙410082
2 湖南大学喷射沉积技术及应用湖南省重点实验室, 长沙410082

A PHASE-TRANSFORMATION-STRENGTHENED SURFACE LAYER ON Fe-20Mn-3Al-3Si STEEL FABRICATED BY MECHANICAL GRINDING

CHEN Yan1, WU Cuilan1, 2, , XIE Pan1, CHEN Wanglin1, XIAO Hui1, CHEN Jianghua1, 2

1 Center of High Resolution Electron Microscopy, College of Materials Science and Engineering, Hunan University, Changsha 410082
2 Hunan Province Key Laboratory for Spray Deposition Technology and Application, Hunan University, Changsha 410082

中图分类号:  TG142.33

通讯作者:  Correspondent: WU Cuilan, professor, Tel: (0731)88664010, E-mail: cuilan-wu@163.com

收稿日期: 2013-09-9

修回日期:  2014-01-23

网络出版日期:  --

版权声明:  2014 《金属学报》编辑部 版权所有 2014, 金属学报编辑部。使用时，请务必标明出处。

基金资助:  *国家重点基础研究发展计划项目2009CB623704, 国家自然科学基金项目51071064, 51171063和51371081以及湖南省科研条件创新专项项目2011TT1003资助

作者简介:

陈 燕, 女, 1989年生, 硕士生

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摘要

采用表面机械磨擦处理(SMGT)在Fe-20Mn-3Al-3Si钢的表面制备梯度相变强化层, 并研究了该强化层的微观组织和硬度. 结果表明, 在SMGT 过程中, Fe-20Mn-3Al-3Si钢的表层非常容易发生γ→ε→α马氏体相变. SMGT相变受晶粒取向和外力的共同影响: 在小载荷SMGT下, 晶粒的{111}或者{110}晶面越靠近试样的表面越容易形成片条状组织; 在大载荷SMGT下, 表层晶粒严重细化, 次表层中片条组织最多, 然后片条组织数量逐渐减少. 室温车削形成的强化层厚度大于400 μm, 硬度在表面最高(450 HV), 然后随深度增加而逐渐下降至基体硬度(约220 HV). 另外, SMGT强化层的热稳定性高, 经400 ℃, 1 h退火后其微观组织和硬度基本不变.

关键词： 相变强化 ; 表面机械磨擦 ; 高锰钢 ; 应变诱导相变 ; 表面强化

Abstract

In the last decade, transformation induced plasticity (TRIP) aided steels and twinning induced plasticity (TWIP) aided steels have attracted a great deal of attention due to their high strength and exceptional ductility at room temperature. In the present work, a TRIP/TWIP austenite steel with the composition as Fe-20Mn-3Al-3Si has been investigated by means of surface mechanical grinding treatment (SMGT) since it is an alloy with low stacking fault energy. The e-M and/or a-M transformations can easily occur in the steel when deformed at room temperature. It is shown that a gradient phase-transformation-strengthened (PTS) surface layer can be formed on bulk Fe-20Mn-3Al-3Si steel by SMGT at room temperature, due to the martensitic transformation of γ→ε→α on its surface. The formation of martensitic phases is dependent on the strain applied and the orientation of grains. The more the {111} or the {110} planes of grains are parallel to the specimen surface plane, the easier the martensitic laths are to be formed in the gains. The total thickness of the PTS surface layer, which formed in the process of turning at room temperature, can be more than 400 μm, but its microstructure and hardness change with depth. The top PTS layer consists of nanometer sized grains while the sublayer contains a great many of martensite laths mixed with deformation twins. With increasing of the depth, the numbers of laths decrease. Correspondingly, the micro-hardness continuously decreases with the depth from 450 HV to about 220 HV (the hardness of the matrix). The formed PTS layer has a good thermodynamic stability, so that its microstructure and hardness almost do not change after annealed at 400 ℃ for 1 h.

Keywords： phase-transformation strengthening ; surface mechanical grinding treatment ; high manganese steel ; strain induced phase transformation ; surface strengthening

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陈燕, 伍翠兰, 谢盼, 陈汪林, 肖辉, 陈江华. 机械磨擦制备的Fe-20Mn-3Al-3Si钢表面相变强化层*[J]. , 2014, 50(4): 423-430 https://doi.org/10.3724/SP.J.1037.2013.00568

CHEN Yan, WU Cuilan, XIE Pan, CHEN Wanglin, XIAO Hui, CHEN Jianghua. A PHASE-TRANSFORMATION-STRENGTHENED SURFACE LAYER ON Fe-20Mn-3Al-3Si STEEL FABRICATED BY MECHANICAL GRINDING[J]. 金属学报, 2014, 50(4): 423-430 https://doi.org/10.3724/SP.J.1037.2013.00568

相变诱导塑性(TRIP)钢或者孪生诱导塑性(TWIP)钢具有高强度、大延伸率、良好的成型性能以及优良的冲击韧性(20 ℃时约为0.5 J/mm2), 受到了广泛关注[1-3]. FeMnAlSi系TRIP/TWIP钢中Mn含量的不同其变形机制存在差异. 一般认为, 在Al和Si成分不变的情况下, Mn含量越低其层错能越低, 且在形变过程中越容易发生TRIP效应; 随Mn含量增加, TWIP效应增强, TRIP效应减弱, 马氏体相变会受到抑制. 相对TWIP效应而言, TRIP效应更有利于提高钢的强度[4]. 本课题组前期工作对Mn含量不同的FeMnAlSi系TRIP/TWIP钢进行了大量研究[5-8], 发现层错能低的Fe-20Mn-3Al-3Si钢(质量分数, %)在扫描电镜(SEM)图像中会观察到一些小片条组织, 而且X射线衍射(XRD)谱中也会出现e相甚至a相的衍射峰, 即使样品经过完全奥氏体化处理后仍然会出现e相和片条组织. 然而同样的样品在透射电镜(TEM)分析中却很难发现ε相[8]. 对大量有关TRIP/TWIP钢报道的文献等进行研究, 发现有些文献[8-11]报道的实验结果也存在类似现象, 但到目前为止未发现有文献就此现象加以研究说明. 本工作对此类现象进行对比实验发现: 该马氏体片条组织是在样品的制备过程中产生的, 且易于在特定取向的晶粒内出现; 当晶粒内出现马氏体片时其硬度升高, 因此, 有必要研究这种表面机械磨擦处理(surface mechanical grinding treatment, SMGT)相变应用于表面强化的可能性.

传统的表面形变强化(比如喷丸、滚压和内孔挤压等[12])是在材料的表面引入大量的位错、晶格畸变和残余应力来提高强度. 近十几年来, 有大量研究利用表面形变来制备纳米结构表层, 通过表层晶粒的细化(表面纳米化)优化表面性能, 以此来提高材料的整体性能. 许多学者利用表面机械研磨(surface mechanical attrition treatment, SMAT)技术制备出了纯Fe[13], 316L不锈钢[14]和低碳钢[15]等多种材料的纳米结构表层. 表面机械研磨样品的晶粒碎化是通过剧烈塑性变形实现的, 由于塑性变形量随着至表面距离的增加而减小, 因此晶粒尺寸沿厚度方向逐渐增大, 但真正的纳米层厚度有限(通常低于20 μm), 且制备的样品尺寸有限. 最近有研究[16,17]用SMGT技术制备出具有一定厚度(约200 μm)梯度纳米结构表层的纯Cu棒材, 发现该梯度纳米结构表层试样具有优异的力学性能, 但是其实验条件苛刻, 需要极低的实验温度.

本工作对Fe-20Mn-3Al-3Si钢进行室温SMGT研究. 结果表明, 该类钢在磨擦工作环境中具有形变强化能力, 为该类钢的应用提供了一个新的思路.

1 实验方法

实验材料为Fe-20Mn-3Al-3Si钢, 其主要化学成分(质量分数, %)为: Mn 20.30, Al 2.64, Si 2.64, C<0.01, Fe余量. 用于普通车床车削磨擦的样品为直径15 mm圆柱, 其材料处理状态为锻造后经1000 ℃保温1 h奥氏体退火然后随炉冷却; 用于手工砂纸研磨的样品为厚度2 mm的板材, 其材料处理工艺为: 锻造→均匀化退火→热轧→冷轧(65%)→1000 ℃, 0.5 h退火→水冷至室温, 所有热处理都在DTF-1200XCVD管式炉中进行, 热处理过程中通入Ar气对样品进行保护. 本实验采用普通车床对圆柱样品进行车削和SMGT实验处理, 实验参数如下: 样品旋转的线速度为0.26 m/s (车床转速334 r/min), 车刀沿圆棒轴向移动速度为1.5 mm/s, 首先采用普通车刀进行一次车削, 进刀量为10 μm; 然后用无刃口的车刀对试样进行二次SMGT处理, 进刀量为20 μm. 实验过程在室温下进行, 车削过程中未使用冷却液冷却. 为了检验SMGT表面强化层的热稳定性, 部分车削样品进行400 ℃, 1 h退火处理.

采用Leitz-MM6金相显微镜(OM), Quanta-200 SEM, TSL-EBSD背散射电子衍射(EBSD)器, D/max2500型XRD, 401/402MVATM显微硬度计对实验样品进行微观组织和硬度表征. 机械抛光样品是平板试样经SiC砂纸粗磨、细磨再采用2.5 μm金刚石膏机械抛光去掉划痕; 电解抛光样品是在上述机械抛光的基础上再进行可控电解抛光, 电解抛光腐蚀液为10%高氯酸酒精(体积分数). 根据电化学原理, 本实验的电解抛光的厚度控制在6~8 μm范围内. 用于微观组织观察的样品采用5%硝酸酒精(体积分数)溶液腐蚀2~6 min, 用于EBSD研究的样品都为电解抛光未腐蚀的样品. 平板样品相变强化层中各相的结构和含量采用XRD定量分析, XRD测试中采用q-2q扫描和掠入射2种衍射模式确定不同深度表面层的物相组成, 其中掠入射XRD衍射的入射角分别为1°, 2°和3°. 由于在SMGT过程中, 材料受到剧烈塑性变形, SMGT后材料内部形成明显织构, 因此, 为了消除织构可能对计算结果的影响, 定量分析是基于合金中每种相所有衍射峰的积分强度加权之和正比于该相在合金中的体积分数[18,19].

2 实验结果与讨论

Fe-20Mn-3Al-3Si钢平板样品奥氏体完全退火后经机械抛光样品的显微组织如图1a所示. 可见, 在1000 ℃退火后, 基体组织为等轴状奥氏体晶粒, 晶粒大小为100~120 μm, 晶粒内部存在退火孪晶. 但在某些晶粒(如图1a中间大晶粒)中出现了大量微纳米片条组织, 片条间距在50~200 nm. 这些高密度细小片条组织在3个相互交叉方向上平行排列. 同一样品经过电解抛光除去表面层后, 奥氏体晶粒中高密度亚片条组织消失, 只剩下均匀的等轴晶以及退火孪晶, 如图1b所示. 可见, 图1a中高密度片条组织是由于机械制样过程(包括手工磨样和机械抛光)产生的.

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图1   

Fig.1   Fe-20Mn-3Al-3Si钢平板样品经不同方式抛光后的SEM像

图2为Fe-20Mn-3Al-3Si钢机械抛光样品硬度压痕的SEM像. 当晶粒中析出高密度微纳米亚片条时, 其硬度压痕尺寸明显比光滑晶粒小. 含高密度微纳米亚片条的晶粒的硬度达到231 HV0.49 N左右, 而没有上述片条组织的晶粒的硬度为194 HV0.49 N, 这说明含微纳米亚片条组织的晶粒的硬度比光滑晶粒的要高出约30 HV, 也就是说当奥氏体晶粒内出现上述片条组织后会产生硬化现象.

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图2   

Fig.2   Fe-20Mn-3Al-3Si钢机械抛光平板样品的显微硬度压痕

不同扫描模式下Fe-20Mn-3Al-3Si钢平板样品经不同方式抛光后的XRD谱如图3所示. 图3a~c是入射角分别为1°, 2°和3°的掠入射X射线扫描模式下机械抛光样品的XRD谱, 图3d和e分别为θ-2θ扫描模式下机械抛光样品和电解抛光样品的XRD谱. X射线有效穿透深度t=0.13sinα0/μ[20], 其中μ为物质的线吸收系数(m-1), α0为掠入射角. 对于同一试样μ不变, 因此对于图3a~d, X射线测试的深度不断增加直到X射线所能穿透的最大深度, 最大深度可达5~10 μm[13,14]. 图3a~d显示, 机械抛光样品的表面形成了大量ε马氏体和α马氏体, 且不同深度各相的含量不同, 具体含量如表1所示. 同样的样品经电解抛光后其XRD谱中只有单相奥氏体, 如图3e所示, 这说明机械抛光制样方法使Fe-20Mn-3Al-3Si钢的表面出现应变诱发马氏体相变. 因此, 可以解释图1a中晶粒内部细小的片条组织应该是制样磨擦和机械抛光过程中引入应变诱发马氏体相变产生的马氏体片条. 这说明Fe-20Mn-3Al-3Si钢奥氏体组织在退火水冷(淬火)过程不易发生马氏体相变, 而在应变作用下极易发生马氏体相变. 由于本实验金相制样过程中应力不大而应变又只发生在表层, 所以经电解抛光去掉相变表层后的SEM像(图1b)中不会再出现细小片条组织. 另外, 从图3中还可以看出, 经机械抛光后, 样品的X射线衍射峰明显宽化, 这是由晶粒细化和微观应变增加所致[15,21].

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图3   

Fig.3   不同扫描模式下Fe-20Mn-3Al-3Si钢平板样品经不同方式抛光后的XRD谱

   

表1   机械抛光平板样品不同深度表面层中各相含量

DepthVolume fraction of gVolume fraction of eVolume fraction of a
μm%%%
0~0.94433126
0.94~1.88175924
1.88~2.81423622
5.64~6.8083.7~920~68~10.3

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从表1可以看出, Fe-20Mn-3Al-3Si钢经SMGT后相变强化层最外层奥氏体含量较多; 次表层奥氏体含量最少而马氏体总含量(ε+α)最高. 在0~2.81 μm范围内, α马氏体含量几乎不变, 而ε马氏体数量随着深度增加是先增后减. 与次外层相比, 最外层的γ含量较高的原因可能是表面晶粒严重细化, 甚至出现纳米晶. 晶粒细化会增加界面体积, 减少晶内位错数量和位错滑移距离, 这可能会抑制应变诱导马氏体相变, 例如Chen等[14]利用表面机械研磨技术制备316L奥氏体不锈钢的纳米层时就获得单一的奥氏体相而不发生相变. 另一方面, 次表层应力最大[22], 其马氏体相变程度会增加, 因此, 次表层的马氏体含量最多. 当SMGT试样经电解抛光去掉6.8 μm厚的表层后, 其XRD谱(图3e)只有奥氏体峰, 没有马氏体峰, 说明在普通的金相制样过程中, SMGT产生的马氏体相变层厚度小于6.8 μm. 由于相变层厚度较小, 且马氏体含量有限, 因此普通的金相制样导致表层硬度只提高约30 HV (图2).

图4为Fe-20Mn-3Al-3Si钢机械抛光平板样品的显微组织及EBSD取向分析. 因为EBSD样品为电解抛光样品, 因此, 严格上说EBSD样品不含SMGT相变层. 为了研究发生相变的晶粒取向, 对Fe-20Mn-3Al-3Si钢机械抛光样品进行观察并在某些晶粒上打上硬度压痕, 如图4a所示, 然后再电解抛光后进行准原位EBSD研究, EBSD取向图如图4b所示. 发生相变的晶粒取向都是近<111>或<110>的取向, 而靠近<001>取向的晶粒都没有发生相变. 按照是否含有马氏体片为原则将图4b中各个晶粒的取向指数绘入相应[001]极图中, 其中图4c中绿色小点是含有马氏体小片的晶粒取向的极点, 图4d中绿色小点是不含有马氏体小片的晶粒取向的极点, 而红色矩形点是标准的<111>, <110>极点. 可以看出, 发生马氏体相变的晶粒取向集中在<111>和<110>极点附近, 且相对集中, 如图4c所示. 而没有发生马氏体相变的晶粒取向比较零散, 所有取向都可能存在, 如图4d所示. 将含有马氏体片的晶粒取向与试样的表面结合起来分析(图4e), 则可以看出, 当晶粒的{111}面或者{110}面与表面接近平行时该晶粒容易发生马氏体相变. γ相(fcc晶体)与ε相(hcp晶体)的区别是密排面的排列方式不同. 根据同类钢的TRIP效应原理[9,10,23], 在应力作用下ε相通过γ相{111}面上的原子一层层切变而成, 且ε相与γ相存在S-N关系: (111)γ∥(0001)ε, [11-0]γ∥[1210]ε. 因此, 当γ相{111}面平行于被磨擦的表面时, 其{111}面所得到的分切应力(外加应力不变时)应该是最大, 当分切应力大于临界应力时则发生马氏体相变. 另外, K-S切变模型也指出, 在{110}γ面上存在2个切变方向: <110>和<112>, 因此{110}γ面上也容易发生切变相变[24]. 从上述分析可以得出: 在SMGT过程中, 平面样品的相变主要是由于表面磨擦应力作用产生的, 因此, 当{111}γ和{110}γ上的分切应力τ=τ0cosφ (τ0为样品表面外加切应力, φ为外加切应力与滑移面的夹角)足够大时, 就会沿[1-10]或[1-12]方向发生切变, 从而导致奥氏体向马氏体的相变. 对平面样品而言, 在一定外加表面磨擦应力下, 当表层晶粒的<111>γ和<110>γ接近表面法线时, 也就是cosφ接近最大值, 其分切应力可达到最大, 因此, 这些取向的晶粒容易发生马氏体相变; 当外加磨擦应力增加时, 则cosφ允许小一些, 也就是那些大角度取向的晶粒也能参与相变, 即参与相变的晶粒数增加且相变程度增加.

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图4   

Fig.4   Fe-20Mn-3Al-3Si钢平板样品的显微组织及EBSD取向分析

图5为车削加工SMGT处理样品的显微组织. 图5a为经过车削SMGT后Fe-20Mn-3Al-3Si钢的横截面显微组织的OM像, 形变强化层的主要特征为片层状组织, 与同种钢拉伸变形后的组织[8]类似, 但存在差异. 车削SMGT使材料表面附近发生了强烈的塑性变形, 变形量随深度的增加而逐渐减小, 因此, 变形后的显微组织呈梯度变化. 在0~80 μm深度范围内的奥氏体晶粒出现严重扭曲、细化, 除最外层几微米厚区域内晶粒尺寸难以统计外, 次表层的平均晶粒尺寸约为30 μm; 在距表面80~400 μm的范围内, 形变组织由多方向相互交叉重叠的片状组织逐渐过渡为同一晶粒内仅出现同一方向的片状组织, 且片间距也逐渐变宽. 另外, 在同一层, 不同的晶粒中的片条组织密度也存在着一定的差异, 这主要是晶粒取向影响的结果. 车削加工SMGT处理样品经过400 ℃, 1 h退火后的显微组织的OM像如图5b所示. 与图5a相比, 当经过400 ℃退火以后, 显微组织变化不大, 只是由于残余应力的减少或者消失而使晶界变得更加清晰. 这说明Fe-20Mn-3Al-3Si钢 SMGT形变强化层能承受一定的高温, 其热稳定性高的原因应归结于形变诱导了马氏体相变或者形成了形变孪晶, 而马氏体或孪晶到奥氏体的逆转变需要较高的温度[25]. 这意味着表面机械形变强化能承受较高温度的工作条件, 应用前景广泛. 图5c和d为车削SMGT样品距表面65~94 μm区域内的EBSD分析结果, 其中图5c为Kikuchi花样质量图, 图5d为相的面分布图. 绿色区域为原奥氏体晶粒, 红色片状组织为马氏体片和微形变孪晶的混合组织.

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图5   

Fig.5   Fe-20Mn-3Al-3Si车削样品横截面显微组织和EBSD分析

Fe-20Mn-3Al-3Si钢表面经车削SMGT后其表层硬度高达450 HV0.49 N, 但是图2却显示发生马氏体相变的晶粒的硬度只提高了约30 HV, 这主要是因为图2所示样品的硬化层太薄(<6.8 μm)使得测试的硬度受基体的影响. 图6为车削样品深度方向的硬度分布. 可以看出, 锻造态退火样品心部基体平均硬度为220 HV0.49 N, 经SMGT后表层的硬度大幅度地提高(最多提高了约230 HV). 横截面上的硬度分布规律为: 在0~400 μm范围硬度下降较快; 当深度大于400 μm后硬度下降趋势变得平缓, 最后达到稳定并接近基体的平均硬度. Fe-20Mn-3Al-3Si钢车削SMGT形变强化层经400 ℃退火1 h后的硬度分布与未退火样品的硬度几乎相同, 也就是说退火并没有引起硬度的下降. 这进一步说明该材料表面机械形变强化层具有较好的热稳定性.

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图6   

Fig.6   车削样品深度方向的硬度分布

综上所述, Fe-20Mn-3Al-3Si钢在室温机械磨擦过程中非常容易发生应变诱导马氏体相变, 形成马氏体片条组织. 更重要的是在室温无冷却的车削过程中能形成厚度大于400 μm的热稳定性良好的形变强化层, 说明该类钢在磨擦工作环境中具有自发形变强化能力.

3 结论

(1) Fe-20Mn-3Al-3Si钢在室温机械磨擦过程中非常容易发生g→e→a马氏体相变, 即使金相样品制备过程中的轻微磨擦也能形成几微米厚的相变层. 因此, 在进行低层错能TRIP钢组织结构表征时, 应采用适当的电解抛光去除表面机械相变层的影响.

(2) Fe-20Mn-3Al-3Si钢在平面SMGT相变过程中, SMGT马氏体相变受晶粒取向和应变共同影响, 晶粒的｛111｝或者｛110｝晶面越平行表面越容易产生相变, 形成片条组织; 应变增加, 相变程度增加且能发生相变的晶粒取向范围增大.

(3) Fe-20Mn-3Al-3Si钢在普通的机加工过程中能在表层产生深度达400 μm以上的形变强化层, 且其微观组织和硬度呈梯度变化: 表层晶粒严重细化, 次表层形成高密度的片条组织, 片条组织随深度增加数量减少、片间距增大; 强化层的硬度在表面最高(450 HV), 然后随深度增加而逐渐下降至基体硬度(约220 HV).

(4) Fe-20Mn-3Al-3Si钢的SMGT形变强化层具有优良的热稳定性, 经400 ℃, 1 h退火后, 显微组织和硬度没有明显变化.

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