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金属学报  2014 , 50 (3): 305-312 https://doi.org/10.3724/SP.J.1037.2013.00443

电沉积纳米孪晶Ni中五次孪晶的电子显微分析*

单海权1, 张跃飞1, , 毛圣成1, 张泽2

1 北京工业大学固体微结构与性能研究所, 北京 100124
2 浙江大学材料科学与工程系, 杭州 310058

ELECTRON MICROSCOPY STUDY OF FIVE-FOLD TWINS IN ELECTRODEPOSITED NANO-TWIN Ni

SHAN Haiquan1, ZHANG Yuefei1, , MAO Shengcheng1, ZHANG Ze2

1 Institute of Microstructure and Properties of Advanced Materials, Beijing University of Technology, Beijing 100124
2 Department of Materials Science and Engineering, Zhejiang University, Hangzhou 310058

中图分类号:  TG146.15, TG113.11

通讯作者:  Correspondent: ZHANG Yuefei, associate professor, Tel: (010)67392635, E-mail: yfzhang@bjut.edu.cn

收稿日期: 2013-07-25

修回日期:  2013-11-19

网络出版日期:  --

版权声明:  2014 《金属学报》编辑部 版权所有 2014, 金属学报编辑部。使用时，请务必标明出处。

基金资助:  * 国家自然科学基金项目11374027和51001003, 以及北京市教委重点基金项目KZ201010005002资助

作者简介:

单海权, 男, 1986年生, 硕士生

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摘要

通过直流电沉积技术制备具有高密度纳米孪晶结构的Ni, 并对该材料中存在的五次孪晶结构进行了深入系统的电子显微分析. 获得了纳米孪晶Ni中五次孪晶结构的HRTEM图像和SAED花样; 研究了单个晶粒内部五次孪晶的结构特性、分布规律. 结果表明, 五次孪晶是由5个{111}晶体旋转组成, 五次旋转孪晶产生的7.35°本征间隙至少由五次孪晶中的2个孪晶界分担; 而且分担间隙的孪晶界呈现宽化现象, 并且分解为新的孪晶, 导致五次孪晶晶粒在整体形状上不具有五次对称性, 呈现出一定的不规则形状. TEM截面形貌分析表明, 电沉积纳米孪晶Ni呈现{110}面平行样品表面织构, 晶粒为柱状晶分布, 柱状生长方向为[110]. 通过综合结构表征, 给出了五次孪晶在三维空间的结构模型.

关键词： 电沉积 ; 纳米孪晶Ni ; 显微结构 ; 透射电镜(TEM) ; 五次孪晶

Abstract

The nanocrystalline Ni thin films with high density nano-scale growth twins were synthesized by direct electrodeposition technology. The five-fold twinning structure in electrodeposited nano-twin Ni was systematically investigated by TEM. The remarkable diffraction pattern and HRTEM images obtained from the cross-section observation demonstrate directly that the electrodeposited nano-twin Ni has five-fold twinning structure with five {111} twinned subcrystals and systematically analyzed the 7.35° intrinsic structural gap. In this work, the 7.35°gap was at least inset in two twin boundaries of the five-fold twin, the twin boundaries which share the 7.35° gap always broaden and was decomposed into other twins, so that, the grain present a irregular shape. cross-sectional TEM micrograph revealed that the electrodeposited nano-twin Ni had columnar grain structure with a strong {110} texture. By means of comprehensive structure characterization, a new space structural model of the five-fold twin was proposed.

Keywords： electrodeposition ; nanao-twin Ni ; microstructure ; transmission electron microscopy (TEM) ; five-fold twin

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单海权, 张跃飞, 毛圣成, 张泽. 电沉积纳米孪晶Ni中五次孪晶的电子显微分析*[J]. , 2014, 50(3): 305-312 https://doi.org/10.3724/SP.J.1037.2013.00443

SHAN Haiquan, ZHANG Yuefei, MAO Shengcheng, ZHANG Ze. ELECTRON MICROSCOPY STUDY OF FIVE-FOLD TWINS IN ELECTRODEPOSITED NANO-TWIN Ni[J]. 金属学报, 2014, 50(3): 305-312 https://doi.org/10.3724/SP.J.1037.2013.00443

五次孪晶是非常重要的结构现象, 一个世纪以来, 具有五次孪晶结构的材料, 曾经让许多学科的科学家着迷, 激励他们开展了多方面的研究. 1931年, Hermann[1]在理论上预言了五次对称可能的结构. 1957年, Segall[2]第一次报道了实验观察到的五次孪晶结构, 他在真空热腐蚀卷曲的Cu片中观察到五次金字塔式的颗粒. 1959年, Melmed和Hayward[3]观察到气相生长在W基底上的Ni, Fe和Pt的晶须呈五边形. 随着科学研究的深入和技术手段的不断提高, 人们对五次孪晶结构的研究已经从起初的纳米颗粒拓展到纳米晶体或者纳米薄膜等材料方面. 近年来, 对纳米晶或纳米薄膜中五次孪晶结构特性的研究已有一些报道. Zhu等[4,5]对纯Cu中的五次形变孪晶进行研究, 他们指出在五次孪晶的形成过程中首先形成最简单的孪晶, 然后随着所受力方向的不断改变, 在晶界处不断发射特定方向的Schockley不全位错, 逐步形成三、四次孪晶, 最终形成五次孪晶; 他们还指出, 这种五次孪晶形成机制需要在复杂的受力状态即不断变更受力方向条件下才能实现, 该理论可对球磨、高压扭转(HPT)等变形材料中的五次孪晶现象给予很好的解释. Cao等[6]和Shao等[7]通过分子动力学模拟, 研究了五次形变孪晶的形成过程, 研究表明, 如果材料中存在微孪晶, 即使在单轴拉伸条件下, 一样可以由不断发射Schockley不全位错形成五次孪晶, 不一定需要不断改变外力方向. Huang等[8]对纳米孪晶结构的Cu进行退火研究, 他们首先在473 K下退火30 min, 没有观察到五次孪晶的形成, 随后他们将试样加热到573 K, 再次退火30 min, 样品中出现五次孪晶, 表明在没有加载的情况下仍然可以形成五次孪晶; 他们进一步研究指出五次退火孪晶的形成机制为: 退火过程中晶粒生长, 晶界迁移形成共格孪晶界. Bringa等[9]在纳米晶 Cu的研究中也表明五次孪晶可以在退火过程中形成, 而且不需要外力. Lucadamo等[10]在研究电沉积Ni-Mn合金中孪晶特性时, 还观察到五次生长孪晶现象. 大多数Ag和Cu等金属纳米线[11]中也观察到五次对称结构, 在晶体生长过程中, 五次对称孪晶的形成可分为两类: 形核为基础的五次对称孪晶和晶体生长主导的五次对称孪晶. 尽管报道了很多关于五次孪晶的研究结果[12-15], 包括观察到很多清晰的实验图像, 提出了合理的机理研究, 但仍然存在很多不清楚的地方, 对具体的形核方式及生长过程仍需进一步研究. 而且, 目前实验对象主要是低层错能的fcc金属及合金, 例如Cu, Ag和不锈钢等, 而对于具有中高层错能的金属, 例如Ni, 在实验方面却少见报道.

五次孪晶是典型的多重孪晶结构, 对于其空间结构人们也提出了很多结构模型, 如, 具有二十面体、十面体形状的纳米颗粒[16-18], 具有五次对称结构的纳米线[19,20]等. 但是在具有纳米孪晶结构的体材料中的五次孪晶现象, 对于其空间结构并不是很清楚. 本工作综合利用扫描电镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电子显微技术(HRTEM)等材料结构表征的手段, 研究了电沉积孪晶Ni中五次孪晶的微观结构、分布特征和结构规律, 并给出其空间结构模型.

1 实验方法

纳米孪晶Ni利用电沉积方法制备, 具体方法见文献[21], 电沉积镀液为用去离子水配制的300 g/L NiSO4·6H2O+30 g/L H3BO3 镀液(所用试剂均为分析纯), 镀液的pH 值保持在3.5, 镀液总体积为1 L. 电沉积实验采用直流电沉积方法, 工艺参数为: 电流密度15 A /dm2, 工作时间30 min, 镀液温度为50 ℃. 电沉积阳极为纯度99.9%的电解Ni板, 外层用丙纶布包裹以防止阳极溶解时产生的Ni渣污染镀液; 阴极为纯Cu板, 实验前经过酸洗除油、机械抛光、电解抛光、 酸洗活化处理, 以去除基底对电沉积镀层的影响. 沉积完毕的镀层用机械法剥离, 进行结构分析和性能测试.

利用电解双喷减薄和离子减薄仪减薄相结合的方法获得适合TEM观察的样品, 利用TECNAI 20 型TEM, JEM 2010型TEM 和JEM 2010F 型HRTEM进行微观结构表征和分析, 加速电压为200 kV. 电解双喷液为30%硝酸+70%甲醇(体积分数), 抛光温度保持在-20 ℃左右, 抛光电压为15 V.

2 实验结果与分析

2.1 五次孪晶平面结构

图1为纳米孪晶Ni中五次孪晶结构的TEM像. 从图1a中可以看出, 样品中存在高密度的纳米尺度孪晶, 不同取向的孪晶相互交叉[22-26], 图中方框处为五次对称孪晶, 其放大的结构如图1b所示, 图1c为图1b中方框区域的更高倍TEM图. 从图1c中可以清晰看出五个孪晶界面, 分别用TB1, TB2, TB3, TB4和TB5(TB—twin boundary)标注.图1d为五次孪晶的选区电子衍射(SAED)花样. 可以看出, 中心两圈衍射斑点分别由10个斑点嵌套组成, 可由5组{111}旋转孪晶衍射叠加解释. 每块区域等同于1个{111}晶体, 每一组衍射斑点对应相应的单个孪晶, 另外, 还观察到在复杂的五次衍射花样外围的一些衍射斑点出现辟裂现象, 这与五次孪晶所产生的7.35°本征间隙有关. 五次旋转操作是按照360°/5=72°的角度进行的, 但fcc晶体的2个{111}面间的夹角是70.53°, 以2组{111}面的交线<110>为轴连续形成孪晶, 五次旋转后的总角度是352.65°, 产生7.35°的角度差. 大量实验研究[27]已表明, 当晶粒尺寸很小时, 晶体可以通过晶格畸变来弥补这种缺陷. Ino等[28]在对五次孪晶颗粒的研究中指出, 调节7.35°本征间隙的方式有以下3种: (1) 均匀分布在五条孪晶界界面上; (2) 均匀分布在五次孪晶中五个单元的晶格中; (3) 间隙插在一个晶界中.

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图1   

Fig.1   纳米孪晶Ni中五次对称孪晶结构的TEM像

为了研究纳米孪晶Ni中五次孪晶之间的角度间隙及其结构特征, 结合高分辨晶格图像和快速Fourier变换图像对其进一步分析, 如图2a和b所示. 从图2a可以看出, 有些孪晶界面比较锐, 有些界面则比较模糊. 而每块孪晶区域内部都非常干净, 没有任何位错、层错等缺陷, 说明五次旋转孪晶产生的7.35°本征间隙是分布在孪晶界上的, 每个孪晶界的夹角如图2a所示. 从图上可以看到, TB3-TB4和TB4-TB5之间的角度增大, 说明五次孪晶的7.35°角度间隙可能分插在这些孪晶界上. 图2b中的Fourier变换得到的二次电子衍射花样与五次孪晶电子衍射花样(图1d)一致. 对图2a的五个孪晶界分别进行Fourier变换, 如图3所示. 由图3a~e可见, 每个单独孪晶均为{111}孪晶, 将图3a~e的衍射图叠放到一起, 正好得到如图2b所示的衍射花样. 图3d和e的电子衍射斑点出现明显的辟裂, 这2组孪晶界辟裂的角度的总和大约为7.35°, 等于本征间隙, 而其余的衍射图中的衍射斑点都非常清晰和尖锐, 没有出现辟裂. 因此, 根据实验统计结果, 本研究提出了电沉积纳米孪晶Ni中五次孪晶的结构模型, 如图3f所示. 分析认为, 在电沉积纳米孪晶Ni中的五次孪晶的五个孪晶界中, 至少有2个孪晶界分担了7.35°本征间隙. 前面提及, 本征间隙在五次孪晶中的3种存在形式, 而上述结果表明本征间隙不是均匀分布于各个孪晶界, 也不是插在其中的一个孪晶界中, 而是至少由2个孪晶界来分担, 每个孪晶界分担角度不等.

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图2   

Fig.2   纳米孪晶Ni中五次孪晶的高分辨图像及快速Fourier变换图

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图3   

Fig.3   孪晶界的高分辨图像进行FFT得到的二次电子衍射图以及根据实验结果提出的五次孪晶平面结构模型

2.2 截面分析

图4为纳米孪晶Ni的截面TEM像. 图4a给出了沉积样品的基本位向关系和截面样品低倍TEM像, 图4b为图4a中方框区域的高倍TEM明场像. 从图中可以看出, 一系列贯穿整个样品的平直晶界将样品分隔成不同晶粒, 各晶粒呈现长条状, 各晶界间近似相互平行. 图4c为图4b中方框区域的高倍TEM明场像. 可见, 各晶粒间条状平行关系更加清晰, 晶粒1的电子衍射花样如图4c中插图所示, 观察方向为[001]. 可见, 电沉积纳米孪晶Ni呈现{110}面平行样品生长面的织构, 各晶粒呈现长柱状, 柱状生长方向为[110], 近似垂直于基底. 通过以上研究给出电沉积纳米孪晶Ni在空间上的生长结构模型, 如图4d所示.

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图4   

Fig.4   电沉积纳米孪晶Ni的截面TEM像及空间结构示意图

2.3 五次孪晶与周边孪晶、晶粒关系

通过大量统计实验发现, 电沉积纳米孪晶Ni中的五次孪晶并不像五次对称的纳米颗粒、纳米线呈现出比较规则的对称外形, 而是呈现出不规则的边界, 即五次孪晶的五个孪晶界的长度并不相等, 部分孪晶界会与其他的孪晶界相会合. 从图5a中可以清晰看到, 五次孪晶中的TB1与另外2个孪晶界(TB6, TB7)相连接, 而TB2与其他3个孪晶界(TB8, TB9, TB10)相连接, 而且这些与五次孪晶相连接的简单孪晶都平行于五次孪晶的某个孪晶界(如TB6平行于TB5, TB7平行于TB2, TB8平行于TB1, TB10平行于TB3), 并且TB1, TB2, TB6和TB7等孪晶界面都明显宽化. 受这些孪晶的影响, 五次孪晶晶粒在整体上失去了五次对称性(局部仍呈现五次对称). 图5b和c分别为图5a中虚线方框所示区域的Fourier变换图像. 由图可见, 在原有的{111}孪晶衍射花样的(111)位置附近出现了额外衍射斑点, 如图5b和c中箭头所示, 而且这些附加斑点都呈现明显拉长迹象, 说明在这些晶界上存在晶格畸变. 由前面分析可知, 这些孪晶界一定程度上分担了五次孪晶产生的本征角度间隙. 图5b和c中附加斑点明亮程度的不同, 可能是由于在孪晶界附近晶格畸变区域大小、程度不同造成的. 图5d, e, f分别为图5a中矩形区域孪晶界的放大图像. 从5d中可以明显看到TB1宽化, 由1个原子层拓宽到几个原子层厚, 而且原子面间距有增大趋势. 在图5e和f中也可看到相应孪晶界宽化现象, 各孪晶界宽化的程度不同. 在电沉积纳米孪晶Ni中的五次孪晶中, 只观察到了孪晶界的宽化, 但却很少观察到位错、层错等缺陷(几乎没有), 只有在不同取向的孪晶界交叉区域存在少量缺陷(如图5d和f中箭头所示). 这与在低层错能金属Ag中观察到的五次生长孪晶中存在大量位错、层错等缺陷[11]明显不同. 除了观察到的大部分的孪晶界呈现几个原子层宽化外, 还发现一些大范围的晶界宽化现象, 如图5f中方框区域所示, 插图中FFT花样显示其为一个局部新相结构, 但在区域两侧仍保持孪晶结构. 这与文献[29]中报道的非共格孪晶界(ITB, 9R相)有些相似, 但由其衍射斑点的位置可知其与ITB是不同的结构; 本研究认为这种“新相”可能是由于要分担五次孪晶的本征间隙而引起的局域晶格畸变, 使得正常晶格被拉长, 导致相邻{111}原子面间距变大, 如果各个原子面间距被等距离拉长, 就会得到图5f中的特殊衍射花样.

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图5   

Fig.5   电沉积纳米孪晶Ni中五次孪晶的HRTEM像及FFT图

另外还发现, 分担了一定角度本征间隙的宽化孪晶界往往都不会延伸很长, 而是发生“分解”, 转变成其他取向的孪晶. 在图5e中可以看到, 原有五次孪晶中的TB2出现宽化, 在方框处发生分解, 形成两个新的孪晶(TB8, TB10). 进一步观察 TB2和其前端出现的TB9, 发现TB9比TB2的宽化程度更大, 这必然导致在两孪晶界相连接的端部缺陷的产生, 由于内应力的作用, 促进了孪晶在这些位置形核, 最终使得宽化的孪晶界发生分解而转变成其他取向的纳米孪晶. 在fcc金属Ni中, 由于五次孪晶本征角度间隙的存在, 使得某些孪晶界发生宽化, 这些宽化的孪晶界又会发生分解, 诱发新的孪晶形成, 代替原有孪晶界向空间扩展. 分析认为, 这种本征间隙诱发新孪晶的形成是由Ni本身的性质决定的. 首先, 由于五次孪晶角度间隙的影响导致孪晶界附近晶格畸变, 产生内应力, 使孪晶界宽化; 其次, 随着五次孪晶的长大, 晶界宽化程度必然增大, 晶格畸变量随之增大, 导致内应力不断上升, 当达到某一临界值时, 孪晶界将处于不稳定状态, 会以某种方式来降低系统能量, 使之保持稳定. 降低或释放相应应力的方式有很多[30]: (1) 孪晶界上不均匀应力集中, 产生Burgers矢量垂直半径矢量(五次孪晶中心为圆心的圆)的刃型位错; (2) 在五次孪晶中产生一些缝隙, 然后通过扩散填补这些缝隙, 进而形成一些附加结构; (3) 在五次对称中心处产生一新的非五次对称相; (4) 五次对称中心轴发生偏移, 使得五次孪晶的某些孪晶界变得较长而其他孪晶界则相应变得较短, 整体上五次对称区域减小; (5) 五次孪晶的某些晶界发生“分解”, 使其孪晶长度减小, 在分解点处原先的孪晶界被分解后的新孪晶界取代. 研究中, 观察到的电沉积纳米孪晶Ni中的五次孪晶正是通过某些孪晶界的“分解”, 诱发新的孪晶的方式来释放内应力的.

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图6   

Fig.6   五次对称形核过程示意图

由于Ni的层错能较高, 如果在五次孪晶中产生大量位错等缺陷可以弥补本征角度间隙, 但是这样会使之能量较高而处于不稳定状态; 相反, 由于孪晶不产生晶格畸变, 可以有效降低整体能量; 另外, 在分担本征间隙的孪晶界上诱发新的孪晶, 减小相应宽化孪晶界的长度, 进一步降低了孪晶界宽化的应变能. 所以, 在电沉积纳米孪晶Ni中, 五次孪晶中很少观察到位错、层错等缺陷, 只是在某些孪晶界交叉区域上存在少许缺陷, 大多数情况下表现为孪晶界的宽化、分解. 正是由于这种孪晶结构的不断分解, 使得样品中存在大量的高密度的纳米孪晶片层结构.

关于五次孪晶的形成, 就其生长过程方面, 在电沉积过程中, 首先形成一定取向的四面体, 相互合并构成五次对称十面体结构, 相邻四面体共用某个面形成低能量的共格孪晶界, 在一定范围内扩展形成“星型”五次对称结构(五次孪晶核), 如图6所示. 四面体各面为{111}面, 各棱为<110>方向, 形成的十面体核中正好为五组{111}孪晶, 共用一个<110>轴. 其次, 沉积长大过程中在各方面复杂的作用下[31], 五次孪晶并不是那么完美, 而是存在一定的缺陷, 一但新的孪晶在缺陷处形核, 五次孪晶相应部分将停止生长, 取而代之则是新的孪晶的生长. 总之, 在中高层错能电沉积Ni中, 五次孪晶结构还是一种较为少见的现象, 作为一种结构特殊的结构特征, 已经得到实验的证实.

3 结论

(1) 在电沉积纳米孪晶Ni中获得了五次孪晶的TEM显微结构像和电子衍射花样, 其电子衍射花样的中心两圈衍射斑点分别由10个斑点嵌套组成, 可由5组{111}旋转孪晶衍射叠加解释. 每块区域等同于1个{111}晶体, 每一组衍射斑点对应相应的单个孪晶.

(2) 对于五次孪晶的7.35°的本征间隙, Ni中的五次孪晶通过孪晶界的宽化来弥补角度间隙, 7.35°的本征间隙主要间插在这些宽化的孪晶晶界上, 每个孪晶晶界分担角度不等.

(3) 本征间隙诱发新孪晶形成, 由于内应力的作用宽化的孪晶界容易发生分解, 在其周围形成新的孪晶片层, 使得样品中存在大量高密度的纳米孪晶片层结构.

(4) 纳米孪晶Ni呈现{110}面平行样品表面的织构, 晶粒呈现柱状生长结构, 生长方向为<110>, 近似垂直基底. 单个晶粒内的五次孪晶与其他孪晶界相连接, 而这些链接的孪晶可延伸贯穿整个晶粒, 使得五次孪晶柱体的形状不规则.

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