金属学报  2014 , 50 (2): 191-201 https://doi.org/10.3724/SP.J.1037.2013.00591

层错能对纳米晶Cu-Al合金微观结构、拉伸及疲劳性能的影响*

安祥海, 吴世丁, 张哲峰

中国科学院金属研究所沈阳材料科学国家(联合)实验室, 沈阳 110016

INFLUNECE OF STACKING FAULT ENERGY ON THE MICROSTRUCTURES, TENSILE AND FATIGUE PROPERTIES OF NANOSTRUCTURED Cu-Al ALLOYS

AN Xianghai, WU Shiding, ZHANG Zhefeng

Shenyang National Laboratory for Materials Science, Institute of Metal Research, Chinese Academy of Sciences, Shenyang 110016

中图分类号:  TG172

通讯作者:  Correspondent: ZHANG Zhefeng, professor, Tel: (024)23971043, E-mail: zhfzhang@imr.ac.cn

收稿日期: 2013-09-18

修回日期:  2013-09-18

网络出版日期:  --

版权声明:  2014 《金属学报》编辑部 版权所有 2014, 金属学报编辑部。使用时,请务必标明出处。

基金资助:  * 国家自然科学基金项目50890173, 50931005, 51101162和51331007资助

作者简介:

安祥海, 男, 1982年生, 博士

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摘要

总结了层错能对Cu-Al纳米晶合金微观结构、拉伸性能和疲劳行为的影响. 研究表明: 随着层错能的降低, 材料微观结构的演化逐步从位错分割机制主导转变为孪晶碎化机制主导, 导致其平均晶粒尺寸逐步减小, 而其均匀微观结构的形成经历先难后易的转变. 同时, 发现Cu-Al纳米晶合金的强度随层错能的降低得到明显改善, 其均匀延伸率存在一最优值, 使其均匀延伸率最佳. 对不同晶粒尺寸的样品进行力学实验证实, 随层错能降低, 其强塑性匹配得到明显提升. 在循环变形过程中, 随层错能降低, 晶粒长大导致的微观组织不稳定性和高度应变局部化的剪切带均有明显改善. 材料的疲劳损伤微观机制随之从晶界迁移主导的晶粒长大逐步转变为其它晶界行为, 如原子重组、晶界滑动和转动等. 纳米材料的综合疲劳性能(低周和高周疲劳)随层错能的降低呈现同步提高的趋势.

关键词: 纳米晶材料 ; 层错能 ; 微观结构 ; 拉伸性能 ; 疲劳性能

Abstract

Influences of stacking fault energy (SFE) on the microstructures, tensile properties and fatigue behaviors of nanostructured (NS) Cu-Al alloys prepared by severe plastic deformation (SPD) were systematically summerized. With the reduction of SFE, it is found that the dominant formation mechanism of nanostructures gradually transformed from the dislocation subdivision to the twin fragmentation and the grain sizes also decrease; while microstructural homogeneity is achieved more readily in the materials with either high or low SFE than in the materials with medium SFE. The strength of NS Cu-Al significantly increases with decreasing the SFE, while there is an optimal SFE for the ductility of these materials. More significantly, the strength-ductility synergy of Cu-Al alloys is prominently enhanced with reducing the SFE. Finally, simultaneous improvements of low-cycle fatigue and high-cycle fatigue properties of NS Cu-Al alloys were achieved with decreasing the SFE. This can be attributed to the enhanced microstructure stability and the reduced strain localization in shear bands. With the reduction of SFE, the fatigue damage micro-mechanism was also transformed from grain boundary (GB) migration to other GB activities such as, atom shuffling, GB sliding and GB rotation.

Keywords: nanostructured material ; stacking fault energy ; microstructure ; tensile property ; fatigue property

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安祥海, 吴世丁, 张哲峰. 层错能对纳米晶Cu-Al合金微观结构、拉伸及疲劳性能的影响*[J]. , 2014, 50(2): 191-201 https://doi.org/10.3724/SP.J.1037.2013.00591

AN Xianghai, WU Shiding, ZHANG Zhefeng. INFLUNECE OF STACKING FAULT ENERGY ON THE MICROSTRUCTURES, TENSILE AND FATIGUE PROPERTIES OF NANOSTRUCTURED Cu-Al ALLOYS[J]. 金属学报, 2014, 50(2): 191-201 https://doi.org/10.3724/SP.J.1037.2013.00591

近几十年来, 由于其具有独特的物理、化学和力学性能, 纳米结构材料(nanostructured (NS) material)引起了学术界和工业界的广泛关注[1]. 在众多制备纳米材料的技术中, 严重塑性变形法(severe plastic deformation, SPD)[2]引起各国材料学家的普遍重视和研究. 利用这种方法不仅可以制备较大尺寸的样品, 同时还避免了在制备过程中引入空隙和污染源. 在众多SPD技术中[2], 等通道转角挤压技术(equal channel angular pressing, ECAP)[3]和高压扭转(high pressure torsion, HPT)[4]是研究最早, 而且应用最为广泛的2种SPD技术.

利用SPD方法制备纳米晶材料的基本物理原理是, 利用塑性变形通过位错滑移和变形孪生等基本的塑性变形机制, 将初始粗大晶粒(>10 μm)细化至超细晶(<1 μm)或纳米晶尺度(<100 nm). 根据传统的晶体塑性变形理论可知, 层错能是影响fcc材料微观变形机制最主要的因素之一. 对具有中、高层错能的fcc金属和合金来说, 位错滑移是其主要的微观变形机制, 因此其晶粒细化和微观结构演化过程主要是由一系列复杂的位错行为所主导. 在变形初期, 位错逐渐累积并发生缠结、湮灭、重组等交互作用, 形成位错界面; 随应变量增加, 这些界面通过吸收和重组位错最终形成大角晶界, 以此来细化材料, 被称为位错分割细化机制[5,6]. 对于具有低层错能的材料而言, 变形孪晶在承担塑性变形中起到更为重要的作用. 变形初期, 单一孪生系统生成的变形孪晶(一次孪晶)把晶粒分割成二维的孪晶—基体层片状结构; 随应变量增加, 这些变形孪晶通过与位错、二次孪晶以及剪切带的交互作用, 被分割碎化成更小的结构单元; 最终这些单元在外力作用下旋转或滑动, 从而演化成纳米晶粒. 这一由变形孪生主导的细化机制被称为孪晶碎化机制[7]. 由上述可知, 滑移和孪生作为塑性变形的2个重要方式, 同时也是材料中晶粒细化的2种主要机制. 从材料本征性能角度来看, 层错能是影响材料孪生能力最为主要的因素, 同时由传统晶体塑性理论可知, 外部加载条件均会影响这2种变形方式的选择, 因而位错与孪晶细化机制在改变部分条件时会发生改变[3]. 目前针对层错能对纳米晶微观结构影响的系统研究依然缺乏, 因此本工作选取Cu和Cu-Al合金为研究对象, 采用ECAP和HPT 2种制备方法, 首先阐述SPD过程中层错能对微观结构的影响.

纳米晶材料发展的最初目标是希望根据Hall-Petch关系, 将晶粒尺寸减小至超细晶或纳米晶尺度, 从而显著提升材料的强度, 同时期望随着晶界比例的增加, 可以通过晶界活动来承担塑性变形以提高其塑性. 与传统粗晶材料相比, 纳米晶材料的强度和硬度得到了明显的提高, 然而其塑性却明显降低, 其均匀延伸率仅为1%~5%, 与预期存在很大差距[8]. 由经典晶体塑性理论可知, 材料加工硬化能力对其塑性起着决定性的作用, 而位错的储存能力对于材料的硬化能力有着重要的影响. 因此, 造成这种低塑性的原因可以归结为以下几点: (1) 对于利用SPD制备的材料, 由于引入大量位错, 使其在后续变形中无法继续累积位错, 从而丧失了加工硬化能力并降低了塑性[2]; (2) 由于材料晶粒细小, 变形过程中位错易湮灭在晶界处, 无法提供更多的空间累积位错, 这也说明, 随着晶粒尺寸降低, 材料的塑性变差几乎是这类材料的本征特点[9,10]; (3) Considère[11]从宏观力学上分析了材料的塑性失稳, 表明具有高强度的纳米晶材料在塑性变形初期就发生了塑性失稳, 从而丧失塑性. 目前, 低塑性已经成为限制纳米晶材料发展和应用的关键因素之一, 因此如何提高此类材料的塑性成为当前结构材料领域的关注重点和研究难点. 众所周知, 材料的加工硬化能力决定了其塑性的大小, 层错能是决定材料加工硬化行为的重要因素之一, 其对SPD制备的纳米晶材料微观结构和拉伸性能具有显著的影响. 本工作将在研究微观组织演化的基础上, 进一步探讨层错能对纳米晶材料拉伸性能的影响, 全面认识层错能对材料强塑性匹配的影响.

对于实际应用的工程材料, 除了强度与延伸率这两个重要力学性能指标外, 疲劳性能是保证其是否能够安全使用的重要前提[8]. 目前, 国际上关于纳米晶材料循环变形行为及其损伤机制的研究还十分缺乏. 前期研究[12]表明, 随着晶粒尺寸减小至纳米尺度, 材料的低周疲劳寿命有所降低, 而其高周疲劳强度会有显著提高. 一般认为这2种不同的循环变形行为与材料的拉伸性能有密切的关系. 材料高周疲劳强度与其强度有密切的联系, 随纳米晶材料强度的提升, 其高周疲劳强度也会得到相应的改善. 与高周疲劳不同, 材料低周疲劳性能与其塑性紧密相关, 由于纳米晶材料塑性较低, 从而导致其低周疲劳寿命也有所降低. 从微观结构的角度, 晶粒长大和剪切带是纳米晶材料最主要的疲劳损伤机制, 使得材料呈现循环软化的特征, 从而降低了材料的低周疲劳性能, 并成为限制纳米晶材料广泛应用的关键因素[8,12]. 认识和理解材料的损伤机制是改善其疲劳性能的基础, 提高材料的微观结构稳定性和抑制剪切的萌生成为改善材料疲劳性能的关键. Höppel等[13]提出在循环变形过程中的结构演化是热激活的过程, 表明晶粒长大是由动态回复或动态再结晶发生所致. 因此, 各国研究者利用低温退火方法来提高材料微观结构的稳定性, 由此改善低周疲劳寿命, 然而其高周疲劳强度会相应有所降低[14,15]. 根据传统的晶体塑性理论, 交滑移是一种重要的热激活机制, 并在动态回复中起着至关重要的作用. 层错能的大小很大程度上决定了位错交滑移的能力, 因此探讨调节材料的层错能是否是一种可以稳定纳米材料结构并提高其疲劳性能的有效方法, 不仅具有重要的学术、科学价值, 对指导工程材料设计也有很重要的意义.

自从纳米结构材料的概念提出后, 历经近30年的研究和探索, 材料科学工作者在纳米材料的制备工艺、微观结构表征、形变机制和力学性能等方面取得了长足的进步, 尤其是在微观结构与力学性能关系方面有了深入的认识. 目前研究的重点也逐步从材料制备转移到通过调节材料的微观结构来改善其力学性能上来, 相关结果极大地推动了纳米材料基础理论研究与相关技术的快速发展[16,17]. 结合本课题组近期研究结果, 本工作以层错能为切入点, 简要综述了层错能对于纳米材料微观结构、拉伸性能、强韧化机制以及疲劳行为等方面影响的进展, 力求丰富和加深对纳米材料微观结构与性能之间的关系以及材料塑性变形理论的理解.

1 层错能对微观结构的影响

图1为纯Cu, Cu-5%Al, Cu-8%Al和Cu-l1.6%Al(原子分数)合金经过4道次ECAP挤压后的微观结构形貌. 可以看出, 随Al原子加入量增多, 材料的层错能逐步降低, 这对其纳米结构的形成有着显著的影响. 如图1a和b所示, 纯Cu呈现出典型的以位错细化机制为主的微观结构. 经4道次ECAP挤压后, 其微观结构仍然很不均匀, 以拉长的亚晶粒/晶粒为主. 这些亚晶粒/晶粒具有大致平行的片层状边界, 边界间的平均距离约为200 nm, 而且在晶界处存在高密度的位错. 在某些区域内可以发现等轴晶粒, 其平均尺寸约为200 nm. 因此, 这些等轴晶粒是由拉长的亚晶粒通过不同滑移系的交互作用演化而来[18]. 由于Cu的层错能较高, 在晶粒形成的过程中伴随着显著的动态回复过程, 因此其晶界清晰明锐. 与纯Cu相比, 如图1c所示, Cu-5%Al合金的微观结构在很多区域内较为均匀, 而且晶粒尺寸更为细小, 平均晶粒尺寸约为100 nm. 随层错能降低, 变形孪晶开始在晶粒细化过程中起着重要的作用, 如图1d所示, 某些纳米晶形成于变形孪晶团簇中, 证明了在Cu-5%Al合金的细化过程中, 位错滑移和变形孪晶都起着重要作用[19]. 同时, 可以发现在某些区域也存在结构的不均匀性, 仍然有大量的残余变形孪晶存在. 对于Cu-8%Al和Cu-11.6%Al合金来说, 经过4道次ECAP挤压后, 材料的微观结构呈现纳米晶均匀分布, 如图1e~f所示, 所形成纳米晶的晶粒尺寸分别约为80和60 nm, 而且晶粒内形成大量的变形孪晶. 随层错能降低, 这些纳米晶中的变形孪晶密度相应增加[20]. 然而, 由于层错能的降低抑制了动态回复, 使得这些纳米晶的晶界并不像纯Cu界面那样明锐. 随层错能降低, 如图2所示, 材料的晶粒细化机制逐步从位错分割机制转变为孪晶碎化机制, 同时材料的晶粒尺寸也从超细晶范围进一步细化至纳米晶尺度[19-21].

与利用ECAP制备材料的微观结构相比, 经过5转HPT加工后, 由于施加了超高的塑性应变, 材料的微观结构都比较均匀, 如图3所示. 随着层错能的降低, 在所形成的纳米晶粒中越来越容易发现变形孪晶的形成, 尤其在Cu-16%Al合金中, 几乎所有纳米晶粒中都有变形孪晶形成. 这意味着层错能不仅是决定粗晶态材料变形机制的关键因素, 同时也在纳米晶材料的微观变形机制中起着重要的作用[22,23]. 此外, 如图4所示, 随着层错能的降低, 材料晶粒尺寸也随之降低; 相比于利用ECAP制备的纳米晶材料, 这些材料的晶粒尺寸又有了进一步的降低. 因此, 利用SPD方法制备的纳米晶材料的晶粒尺寸随着层错能的降低而降低, 其主要是由于随着层错能的降低, 其细化机制逐步从位错分割机制转变为孪晶碎化机制, 同时动态回复受到明显抑制, 可以积累更多的位错, 从而进一步细化材料[24,25].

除了对晶粒尺寸和细化机制的影响, 层错能在纳米晶微观结构均匀性的演化方面也起着显著的作用[26-28]. 前期研究[3,4]表明, 随着层错能的降低, 动态回复受到抑制, 因此材料需要经过更高的应变才能形成均匀结构. 本研究结果却表明, 随着层错能的降低, 材料的结构均匀性得到显著的改善. 由此可知, 获得均匀微观结构的困难程度并不是随着层错能的降低而持续增加, 当层错能小于某一临界值后, 微观结构均匀性演化将随着材料的微观变形机制和晶粒细化机制从位错主导转变至孪生主导而发生转变. 对于中高层错能的材料, 位错主导机制决定着材料的结构演化, 然而具有不同晶体取向超细晶粒形成的快慢却是由材料的动态回复速率所决定的. 因此, 随着层错能的降低, 动态回复受到抑制, 需要施加更多的应变才可以达成整个样品微观结构的均匀性[27]. 对于低层错能材料, 其微观结构演化是由变形孪生行为所主导, 纳米晶的形成是通过孪晶与位错、二次孪晶以及微观剪切带等的交互作用完成, 并决定了均匀微观结构的形成[7]. 显然, 孪晶片层越细小则越容易被碎化而形成纳米晶粒, 从而容易获得均匀的微观结构. 随着层错能的降低, 孪晶片层厚度降低[29,30], 同时微观剪切带和孪晶交割等行为在承担塑性变形方面也起着越来越重要的作用[31,32], 更有利于碎化孪晶, 并促使纳米晶粒的形成和均匀分布. 因此, 材料微观结构的均匀性演化并不是随着层错能的降低而持续变化的, 而是随着微观机制的转变, 其演化的趋势与层错能的关系也随之发生转变.

图1   

Fig.1   经4道次等通道转角挤压技术(ECAP)加工所得Cu-Al纳米晶合金微观结构TEM像

图2   

Fig.2   经4道次ECAP后, Cu-Al纳米晶合金的晶粒尺寸、由孪晶碎化得到的晶粒体积分数与Al含量之间的关系

图3   

Fig.3   经5转高压扭转(HPT)加工所得Cu-Al纳米晶合金微观结构TEM 像

图4   

Fig.4   经ECAP和HPT加工所得Cu-Al纳米晶合金的平均晶粒尺寸与Al含量之间的关系

综上可知, 随层错能降低, 材料的微观变形机制逐步从位错主导转变为孪生主导, 因此其对纳米材料微观结构演化有着显著影响. 同时, 随层错能降低, 材料晶粒尺寸逐步减小, 而且外部变形条件对其也有明显的影响. 由于晶粒尺寸与材料力学性能有密切的关系, 可以预测材料的强度和塑性等力学性能不仅受到层错能的影响, 也将与外部SPD的变形条件存在紧密联系.

2 层错能对拉伸性能的影响

与前期结果[19,33,34]类似, 经过4道次ECAP和5转HPT加工后, 所得到的纳米晶Cu和Cu-Al合金与其粗晶态材料相比强度均得到显著提升, 如图5所示. 由于晶粒的进一步细化, 经HPT加工的材料强度高于经ECAP加工的材料. 更为重要的是, 随层错能降低, 材料的屈服强度和抗拉强度均有了显著提高, 如图5和6所示. 例如对于HPT制备的纳米晶纯Cu来说, 其屈服强度和抗拉强度分别为440 和515 MPa; 而对于Cu-16%Al合金, 其屈服强度和抗拉强度则分别增至820和980 MPa. 微观结构研究[33-36]表明, 随层错能降低, 材料的晶粒可以得到进一步的细化, 使其强度得到明显提高.

图5   

Fig.5   经4道次ECAP和5转HPT加工所得Cu-Al纳米晶合金拉伸工程应力-应变曲线

图6   

Fig.6   经ECAP和HPT处理的Cu-Al纳米晶合金的屈服强度与延伸率之间的关系

对塑性而言, 这些高强材料的均匀延伸率在2%~4%, 明显低于其粗晶态的塑性. 虽然材料的塑性较低, 但是随着层错能的降低, 经ECAP加工的Cu-Al纳米晶合金的塑性略有增加, 如图6所示. 这就意味着材料的强度和塑性随层错能的降低呈现同步提高的趋势[19,34]. 然而, 对于HPT加工制备的纳米晶材料来说, 其均匀延伸率在Al 含量增加至8%前一直在提高, 而当Al 含量增至16%后, 其均匀延伸率却明显降低, 即塑性呈现出先增后降的趋势[34], 如图6所示. 因此, 除层错能外, 材料的外部制备条件对材料的力学性能也有着重要影响[36,37]. 由此可知, 利用不同SPD方法制备的Cu-Al纳米晶合金, 其强度随层错能的降低而持续提高, 但对其塑性而言, 存在一最优层错能值使其均匀延伸率最佳[34,37]. 由于拉伸样品尺寸大小对材料的均匀延伸率有显著影响, 因此所得均匀延伸率不能随意进行比较[38]. 然而, 近期通过统一样品尺寸, 发现由HPT加工所得样品的塑性均高于经ECAP制备的纳米晶, 其主要原因是, 在HPT变形过程中, 对材料施加了极高的塑性应变量, 使得材料内的大角晶界体积分数较高, 而且结构更加稳定, 有利于提高材料的塑性[4].

虽然经SPD制备的纳米晶材料的均匀延伸率随着层错能的降低略有提高, 但是总体来看, 其塑性仍然较低. 研究表明, 通过低温退火形成晶粒尺寸的“双模”分布, 材料的塑性可以得到有效地改善[39]. 对 Cu-Al纳米晶合金进行一系列的退火实验[40,41], 并进行拉伸实验发现, 随着层错能的降低, 材料的强塑性匹配有了显著的提高. 从宏观角度来看, 随层错能降低和晶粒尺寸增加, 材料的加工硬化率得到显著提升, 如图7a 所示, 因此材料的颈缩或者塑性失稳被明显抑制, 从而有效提高了材料的均匀延伸率[41]. 从微观角度出发, 材料的加工硬化率受位错累积主导的硬化部分和动态回复主导的软化部分2方面的影响. 抑制软化部分和提升硬化部分是提高材料塑性的关键. 对于纳米晶、细晶(晶粒尺寸约为1~10 μm)和粗晶材料, 随着层错能的降低, 交滑移和动态回复受到明显的抑制, 很大程度上限制了其软化部分. 对其硬化部分而言, 随着层错能的降低, 纳米晶中形成了丰富的变形孪晶, 如图1和3所示, 提供了大量空间以继续存储位错[42-44]. 此外, 在后续变形过程中仍有少量孪晶和层错形成, 进一步承担塑性变形. 只是在经过超高应变加工的高Al合金中, 其晶粒极为细小, 无法进一步容纳晶体缺陷, 材料的变形主要由晶界滑动和晶粒旋转等承担, 所以其塑性稍有降低. 在细晶和粗晶材料中, 随层错能降低, 在拉伸过程中, 通过形成高密度的变形孪晶以承担塑性变形, 增加了位错与孪晶的交互作用, 容纳更多位错, 从而提升其塑性[40,41].

图7   

Fig.7   层错能对具有不同晶粒尺度的材料发生塑性失稳影响示意图, 以及Cu, Cu-8%Al和Cu-16%Al合金的均匀拉伸塑性功与晶粒尺寸的关系

为了进一步衡量不同晶粒尺寸下的强塑性匹配, 引入均匀拉伸塑性功W(W=0εuσdε, 其中, εu为材料的均匀延伸率, σ为拉伸应力, ε为拉伸应变)[40]. 如图7b所示, 均匀拉伸塑性功W随晶粒尺寸从粗晶降低到细晶时呈现略微增加的趋势, 但是当晶粒尺寸继续降低至纳米晶尺度, 由于塑性的明显降低, W也随之显著降低. 因此, 对于具有不同晶粒尺寸的材料来说, 在细晶尺度范围内, 其强度有所提高, 同时具有一定的塑性, 因此可以获得比较好的强塑性匹配. 更为重要的是随层错能降低, 不论是纳米晶、细晶还是粗晶, W都有明显的提高, 这意味着材料的强塑性匹配得到了明显的改善. 因此, 调节材料的层错能为设计具有高强高韧的金属材料提供了一条切实可行的策略.

3 层错能对疲劳行为的影响

除了强度与延伸率这两个重要力学性能指标外, 疲劳性能是另外一个关键而且必不可少的性能参数, 决定着某类材料是否可以进行实际应用. 本工作系统研究了由4道次ECAP加工所得Cu-Al纳米晶合金的高周和低周疲劳性能[45]. 与之前通过低温退火损失部分高周疲劳寿命以提高低周疲劳寿命的策略不同[14,15], 随层错能降低, 材料的高、低周疲劳性能都得到了显著改善[45]. 如引言所述, 研究者[8,12]认为材料的低周疲劳寿命与材料的塑性相关, 而疲劳极限与其拉伸强度有着紧密联系. 随层错能降低, Cu-Al纳米晶合金的强度和塑性呈现同步提高的趋势, 因此其高、低周疲劳性能也相应地均得到改善. 虽然材料疲劳性能与拉伸性能的经验性关系可以从宏观上解释其性能提高的原因, 但是缺少足够的实验证据予以充分的支持. 从微观上来说, 影响材料疲劳性能的本质性因素是其本征疲劳损伤机制. 晶粒长大和剪切带演化是纳米晶材料最为重要的两种疲劳损伤机制[8,12-17]. 因此, 材料的疲劳性能随层错能的降低而提高, 与层错能对疲劳损伤机制的影响有着紧密的联系.

图8所示为Cu-Al纳米晶合金经低周疲劳后的微观结构. 类似于之前的研究结果, 在纳米晶Cu中, 局部晶粒明显长大, 长大的晶粒尺寸约为数微米至十几微米, 同时在这些长大的晶粒中形成了位错胞、位错墙等多种位错组态, 如图8a和b所示. 这些位错组态是粗晶Cu在循环变形过程中形成的典型微观结构[46,47]. 众所周知, 利用SPD制备的纳米晶材料, 晶界处存有高密度的多余位错, 使得这些非平衡晶界在热力学上是不稳定的, 具有较高的可动性[2-4]. 在长期反复的变形过程中, 这些热力学不稳定的界面易于发生迁移, 同时Cu较高的层错能也使得交滑移容易发生, 进一步促进了晶界迁移, 从而导致晶粒长大[48]. 对于Cu-5%Al合金来说, 晶粒长大受到抑制, 而且长大晶粒的尺寸也明显减小, 约为几个微米, 如图8c和d所示. 对于Cu-11%Al合金而言, 如图8e和f所示, 其晶粒尺寸并没有明显变化, 仍然维持经ECAP变形后的微观结构, 在局部晶界处可以发现少量的纳米孔洞. 因此, 随层错能降低, 材料的微观结构稳定性有了显著地改善. 其主要原因可以归于以下几点: (1) 随层错能降低, 作为晶体塑性中最重要的热激活机制, 交滑移受到明显的限制, 从而有效地限制了动态回复和动态再结晶过程; (2) Al原子的加入, 减小了界面的能量, 从而降低了界面的运动能力, 使得位错与固溶原子之间发生反应, 降低了位错的可动性并且钉扎了晶界[49,50]; (3) 材料中残余孪晶阻碍了晶界迁移, 由于孪晶界能量较低, 晶界迁移在孪晶界处受到明显阻碍[51], 如图8d所示, 而且纳米晶内的孪晶与晶界交互作用起到钉扎作用, 从而阻碍晶粒长大.

图8   

Fig.8   Cu-Al纳米晶合金疲劳后微观结构的TEM像

图9   

Fig.9   Cu-Al纳米晶合金疲劳表面损伤形貌

对于中等层错能材料, 由晶界迁移导致的晶粒长大和这些晶粒内的位错组态承担循环塑性变形. 然而, 高Al含量的纳米晶Cu-Al合金具体的疲劳损伤机制还有待进一步的研究, 由于其细小的晶粒抑制了位错滑移, 而且在疲劳过程中微观结构相对稳定, 其损伤机制应该与材料的晶界行为有着密切的关系. 分子动力学模拟[52]表明, 纳米晶材料中极小的晶粒尺寸, 使其晶界容纳了绝大部分在疲劳过程中产生的能量. 然而, 层错能的降低和Al原子的加入, 在很大程度上抑制了晶界迁移. 因此其它晶界活动, 如原子重组、晶界滑动和转动等, 开始在容纳变形中起到关键的作用[53,54], 这些晶界行为并不会导致晶粒的明显长大. 在这些晶界活动过程中, 往往会形成纳米空洞, 如图8f所示, 并且逐渐汇聚形成微裂纹[55], 最终导致疲劳断裂. 因此, 随着层错能的降低, 纳米材料的微观疲劳损伤机制从晶界迁移主导的晶粒长大转变为其它晶界行为所主导, 如晶界滑动或者晶界转动.

除了结构稳定性, 以较大尺度的剪切带呈现的应变局部化现象作为纳米晶材料循环变形过程中的一个基本的损伤机制, 对于其疲劳性能也有着重要影响. 对于纳米晶Cu来说, 大量剪切带形成, 如图9a和b所示. 由于存在明显的侵入/挤出现象, 这些剪切带被称为驻留滑移带似的剪切带[56]. 同时, 严重的应变局部化使得在剪切带处萌生了很多小裂纹[57]. 然而, 随着层错能的降低, 如图9c~f所示, 剪切带的密度和侵入/挤出的程度都有明显减小, 尤其在Cu-11%Al合金中, 只发现了导致材料失效的裂纹, 在其周围并未发现侵入/挤出现象. 这说明, 随层错能降低, 纳米晶材料的表面疲劳损伤程度得到了明显的改善[58]. 虽然剪切带的形成机制还存在很多争议并且有待进一步的理解, 但是可以肯定的是, 其形成与微观结构的不稳定有着密切的关系[8,12-15]. 随层错能降低, 材料结构不稳定的危险明显降低, 由此剪切带的局部化程度也随之有了显著的改善. 此外, 低层错能材料中, 位错的平面滑移也可以有助于改善表面的应变局部化现象.

微观结构不稳定性和剪切带作为纳米金属材料在循环变形时最基本的疲劳损伤机制, 也是纳米材料循环软化的主要原因. 随层错能降低, 两者均得到明显改善, 从而降低了材料的循环软化, 提高了低周疲劳性能. 虽然对于纳米材料的疲劳极限而言, 普遍认为提高材料的抗拉强度是改善其疲劳强度的一种合理方法, 然而材料的疲劳强度并不是随着单向拉伸强度的提高而持续增加的. 当材料的强度超过某一临界值后, 继续增加其抗拉强度, 其疲劳强度并没有进一步的明显提高, 有时还会出现下降的趋势[59]. 这一般是由材料本征的疲劳损伤机制和变形机制所决定的. 因此随着微观结构稳定性的提高和应变局部化的改善, 纳米材料的疲劳强度也随层错能降低而提高[45,58,60]. 如图10所示, 降低纳米晶纯Cu和Cu-Al合金的层错能, 使得材料的疲劳性能得到了综合提高, 这为提高纳米晶材料疲劳性能提供了一条潜在途径, 同时也更加丰富了对层错能在SPD制备的纳米晶材料循环变形中的作用的理解.

图10   

Fig.10   随层错能降低Cu-Al纳米晶合金综合疲劳性能提高的示意图

4 结论

(1) 层错能不仅影响纳米晶材料微观结构形成的基本机制, 而且影响其晶粒尺寸和微观结构均匀性演化. 随层错能降低, 其微观结构形成机制逐步从位错分割机制转变为孪晶碎化机制; 材料的平均晶粒尺寸从超细晶范围进一步细化至纳米晶尺度; 材料的微观结构均匀性经历先难后易的转变. 此外, 在纳米尺度, 层错能仍然是影响材料变形机制的一个关键因素.

(2) 随层错能降低, Cu-Al纳米晶合金的强度得到明显的改善. 根据外部变形条件的变化, 存在一最优层错能值使其均匀延伸率最佳. 一系列退火和拉伸实验表明, 随层错能降低, 材料的强塑性匹配得到明显提升. 细晶材料在强度较高的同时具有一定的塑性, 因此可以获得比较好的强塑性匹配.

(3) Cu-Al纳米晶合金的综合疲劳性能随层错能降低而显著提高. 其主要原因是, 纳米材料最重要的疲劳损伤机制, 晶粒长大导致的微观结构不稳定性和高度应变局部化的剪切带都随层错能的降低而明显改善. 材料的微观疲劳损伤机制从晶界迁移主导的晶粒长大逐步转变为其它晶界行为, 如原子重组、晶界滑动和转动等.


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