刘刚
, 马野
LIU Gang, MA Ye
中图分类号: TG142.71
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修回日期: 2013-12-31
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作者简介:
刘刚, 男, 1963年生, 教授, 博士
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摘要
对硅钢板材分别进行异步和同步轧制, 研究了轧制参数包括速比、压下量和道次对板材表面显微组织的演变的作用. 结果表明, 异步轧制硅钢板材表面形成了晶粒尺寸为10~50 nm, 取向接近随机分布的纳米晶, 而同步轧制板材的表面只形成了位错胞, 证明异步轧制可以诱发表面纳米化. 异步轧制板材表面纳米晶的形成过程为: 在剪切力的反复作用下, 高密度位错形成、滑移、湮灭和重组形成亚微米尺度的亚微晶/位错胞. 随着压下量和轧制道次增加, 高密度位错重复以上过程使晶粒尺寸减小、取向差增大, 最终形成取向接近随机分布的纳米晶组织. 大压下量和多道次是异步轧制诱发板材表面纳米化的关键, 而速比的增加可以加快纳米化进程.
关键词：
Abstract
Surface nanocrystallization (SNC) can effectively enhance the surface and global properties of the metallic materials, such as microhardness, intensity, fatigue, wear and corrosion resistances, therefore provides more promising practical industrial applicability. Up to now, several SNC treatment methods were developed based either on the principles of ball impactions or friction sliding, however, difficulty still exists for the surface treatment of large-dimensional samples with high efficiency. Recently, more attentions were focused on the asymmetric rolling, of which upper and lower rolls rotate with different circumferential speeds, and then an extra shear strain was applied to metal sheet in addition to compression strain. The shear strain could refine the grains into micro- or submicro-scales. In order to investigate the possibility to realize the SNC for metal sheet in the rolling process and examine the effects of rolling parameters, silicon steel sheet was rolled by means of asymmetric rolling and conventional rolling respectively, the microstructural evolution in the top surface layer was observed for the samples rolled for different parameters including mismatch speed ratio, rolling reduction and rolling pass. Experimental results show that after the asymmetric rolling, nanocrystallines about 10~50 nm in size with nearly random orientations form in the top-surface layer of sheet. Meanwhile, dislocation cells can be observed after conventional rolling, which indicates that the asymmetric rolling can be utilized for the surface nanocrystallization of the cubic metal sheets. The surface nanocrystallization mechanism induced by asymmetric rolling was summarized as follows: (1) upon the application of repeated shear force, submicro-grains/dislocation cells form through formations, slips, annihilations and recombinations of high density of dislocations; (2) with a further increment of rolling reduction and rolling pass, high density of dislocations in the refined cells/grains developing in above route lead to reduction of grain size and increment of misorientations between the refined grains; (3) nanocrystallines with nearly random orientations form. Larger reduction and multi-passes are necessary for the surface nanocrystallization induced by asymmetric rolling, and the increment of mismatch speed ratio can accelerate the grain refinement process.
Keywords：
在具有局部性、往复性和多方向性的外加载荷作用下, 金属表面可发生往复强烈塑性变形而实现纳米化[1,2]. 表面纳米化一方面能够通过表面显微组织的优化大幅度提高材料表面和整体的性能, 如强度[3]、硬度[4]、疲劳[5]、耐磨性[6]和耐蚀性[7]等, 另一方面能与低温化学处理结合为材料的表面赋予高性能和多功能[8-11], 使得材料的性能潜力得以最大限度地开发, 因此面向应用的高效处理方法一直是研究重点之一.
目前, 已有基于弹丸喷射的处理方法, 如表面机械研磨处理[12]、气动喷丸[13]、超声喷丸[14]、超音速微粒轰击[15]和超声表面冲击[16]等, 这些方法多源于对现有技术的改进, 易应用, 但同时也存在着处理面积小、时间长且只能用于块体材料处理等局限. 最近, 一种用于轧制金属薄板的异步轧制技术得到关注, 该技术以上下轧辊表面线速度不对称为主要特征, 可在轧板变形区内形成一个搓轧区, 搓轧区的形成是由于上下2个轧辊与板材之间摩擦力的作用方向相反, 从而在板材表面构成一剪切力. 有限元模拟研究[17]表明, 剪切力沿板材的深度方向逐渐减小, 符合表面纳米化处理对加载局部性的要求. 然而, 只是满足表面纳米化加载条件之一(即局部性)的剪切力的作用效果有限, 即使通过轧辊表面毛化处理和提高速比等方法最大限度地增加剪切力, 也只能使金属薄板的晶粒尺寸降低到微米或亚微米量级[18,19]. 实际上, 表面纳米化加载条件中的往复性和多方向性与轧制参数密切相关, 只要对异步轧制的工艺参数进行合理设计, 就有可能使金属薄板在轧制过程中实现表面纳米化. 按照这种设想, 已在异步轧制工业纯Ti板材的表面获得了纳米结构[20].
异步轧制使得金属薄板实现高效的表面纳米化成为可能, 然而由于不同晶体结构的金属的微观变形方式和纳米化行为差异大, 异步轧制诱发表面纳米化是否适用于立方结构、轧制工艺参数与表面纳米化加载要素之间的关系及其对显微组织演变的作用等均有待研究. 为此, 本工作选取硅钢进行不同速比、道次、压下量的异步和同步轧制, 观测轧制样品表面组织的演变, 并对轧制参数的影响进行了讨论.
实验采用厚度为2.2 mm的热轧3%无取向硅钢, 其化学成分(质量分数, %)为: Si 3.035, Al 0.441, Mn 0.338, C 0.004, S <0.005, P <0.005, Fe余量. 将原始板材制成100 mm×30 mm×2.2 mm的样品, 先用400号金相砂纸打磨表面, 去除表面氧化物, 再用3%盐酸酒精溶液(体积分数)对表面做去污处理, 之后以无水乙醇清洗表面. 按照文献[17]提出的基本原则进行异步轧制及同步轧制, 主要参数如下: 总压下量(reduction, RD) 91%, 板材最终厚度0.2 mm; 速比(mismatch speed ratio, MSR)分别取1.00, 1.18和1.31, 其中速比1.00的同步轧制的轧制道次(rolling pass, RP)分别为8和20次, 速比1.18的异步轧制的轧制道次为20次, 速比1.31的异步轧制的轧制道次为8, 20和40次, 并在压下量分别为23%, 45%, 68%和91% (即总压下量的1/4, 2/4, 3/4和4/4)时, 进行取样分析. 鉴于异步轧制过程中金属板材厚度方向的塑性流变多呈不对称分布, 相邻道次之间板材相对轧辊的方向均需上下面对调.
用AxioCam ERc5s型金相显微镜(OM)观测样品的横截面组织. 用JEOL-JEM2100F场发射透射电子显微镜(TEM)对样品的表面组织进行观测. 金属薄膜制备过程如下: 由待观测表面的背面机械研磨至50 μm厚度的薄片; 用Ganta凹坑减薄仪将薄片由背面磨至10 μm厚度; 用GL-6960离子减薄仪从背面单侧离子减薄直至穿孔, 再用双枪做短时间双面离子减薄, 以去除样品表面的氧化膜和污染.
图1为原始及经过不同压下量异步轧制的硅钢板材横截面的金相组织. 由图可见, 原始热轧板呈流线型组织(图1a). 经过异步和同步轧制后, 金相组织相似, 横截面均呈流线型组织, 只是随着压下量的增加, 强烈塑性变形使得流线更加密集(图1b和c).
图1 原始及经过不同压下量异步轧制的硅钢板材横截面的OM像
Fig.1 OM images of cross sections of original silicon steel sheet (a) and after asymmetric rolling for 45% (b) and 91% (c) reductions
图2为MSR=1.31, RP=40的异步轧制过程中硅钢板材表面的TEM像和对应的选区电子衍射(SAED)谱. 在压下量为23%的轧制初期(图2a), 显微组织中产生了高密度的位错, 并通过湮灭和重组而形成了亚微米量级的亚微晶/位错胞, 对应的SAED谱由渐呈环状分布的衍射斑组成, 表明亚微晶/位错胞之间已存在着小到中等角度的取向差. 当压下量增加至45%时(图2b), 显微组织仍由亚微晶/位错胞组成, 但其尺寸已减小, 且由于吸收更多的位错, 亚微晶的界面变得清晰, 取向差继续增大, 使得SAED谱上的衍射斑在环上分布更均匀. 当压下量继续增加至68%时(图2c), 显微组织中亚微晶/位错胞继续减小, 取向差进一步增大, 并出现了一些纳米晶. 当压下量最终增加至91%时(图2d), 显微组织完全由尺寸约为10 nm的纳米晶组成, 对应的SAED谱由较均匀的衍射环组成, 表明纳米晶的取向呈随机分布.
图3为MSR=1.31, RP=20的异步轧制过程中硅钢板材表面的TEM像和对应的SAED谱. 总体来说, 表层显微组织随着轧制道次和压下量的变化与图2相似, 只是在相同的压下量下, 细化组织的取向差有所减小, 这主要表现为衍射斑呈环状分布的特征不如图2明显, 且在压下量为91%时, 获得的纳米晶的尺寸略大, 约10~30 nm. 由图2与3对比可见, 异步轧制过程中, 硅钢板材表面显微组织的演变过程相似, 轧制参数对演变进程的影响可由压下量为91%的硅钢板材反映出来, 因此在其它轧制参数下, 只对压下量为91%的硅钢板材进行观测.
图4为经过MSR=1.31, RP=8, RD=91%的异步轧制后硅钢板材表面的TEM像和SAED谱. 表面组织以亚微晶为主, 另有少量的位错胞, 亚微晶/位错胞的尺寸介于150~250 nm之间, 对应的SAED谱由拉长和散乱分布的衍射斑点组成, 表明亚微晶/位错胞之间具有小到中等角度的取向差.
图5为经过MSR=1.18, RP=20, RD=91%的异步轧制后硅钢板材表面的TEM像和SAED谱. 表面组织由纳米晶组成, 晶粒尺寸介于30~50 nm之间, 对应的SAED谱由不均匀的衍射环组成(与图3d相似), 表明纳米晶的取向接近随机分布.
图2 在速比为1.31, 轧制道次为40 (MSR=1.31, RP=40) 的异步轧制过程中硅钢板材表面的TEM像和SAED谱
Fig.2 TEM images of top-surface layers of silicon steel sheets after asymmetric rolling with mismatch speed ratio (MSR) 1.31 and rolling pass (RP) 40 for 23% (a), 45% (b), 68% (c) and 91% (d) reductions (The insets show the corresponding SAED patterns; nc—nanocrystalline)
图3 在MSR=1.31, RP=20的异步轧制过程中硅钢板材表面的TEM像和SAED谱
Fig.3 TEM images of top-surface layers of silicon steel sheets after asymmetric rolling with MSP=1.31 and RP=20 for 23% (a), 45% (b), 68% (c) and 91% (d) reductions (The insets show the corresponding SAED patterns)
图4 经过MSR=1.31, RP=8, 压下量RD=91%的异步轧制后硅钢板材表面的TEM像和SAED谱
Fig.4 TEM image of top-surface layer of silicon steel sheet after asymmetric rolling with MSP=1.31 and RP=8 for 91% reduction (The inset shows the corresponding SAED pattern)
图5 经过MSR=1.18, RP=20, RD=91%的异步轧制后硅钢板材表面的TEM像和SAED谱
Fig.5 TEM image of top-surface layer of silicon steel sheet after asymmetric rolling with MSP=1.18 and RP=20 for 91% reduction (The inset shows the corresponding SAED pattern)
为了探索利用大压下量、多道次同步轧制实现表面纳米化的可能性, 对原始板材进行了压下量为91%, 轧制道次分别为8和20次的同步轧制, 其表面的TEM像和SAED谱如图6所示. 经过8道次的同步轧制后(图6a), 显微组织中形成了大量的位错, 位错多呈无序分布, 只有少量位错形成了位错缠结和位错墙, 对应的SAED谱由规则排列的衍射斑组成, 说明显微组织没有形成明显的取向差. 与8道次轧制的样品相比, 经过20道次的同步轧制后(图6b), 位错密度明显增加, 同时位错通过湮灭和重组形成了位错胞壁, 因此显微组织表现为尺寸在亚微米量级的位错胞, 对应的SAED谱由拉长和散乱的衍射斑组成, 说明位错胞之间存在小角度的取向差.
在一定的参数下, 同步轧制板材的表面只形成了位错组织, 而异步轧制板材的表面可形成纳米晶组织, 证明异步轧制可以使体心立方金属板材实现表面纳米化. 根据轧制过程中板材表面组织的TEM像观测, 以下对异步轧制板材的表面纳米化机理、轧制方式和轧制参数的影响进行归纳和讨论.
在轧制道次和压下量较小时(23%), 板材表面经过往复强烈塑性变形而产生高密度的位错, 并通过湮灭和重组, 形成了亚微米量级的亚微晶/位错胞(图2a). 随着轧制道次和压下量的增加, 位错密度持续增大, 位错的滑移、湮灭和重组一方面使位错胞转变为取向差不断增大的亚微晶, 另一方面会使位错演变在已细化的晶粒内部发生, 使晶粒进一步细化, 因此虽然显微组织仍为亚微晶/位错胞, 但其尺寸已减小, 甚至出现纳米晶, 同时取向差则不断增大(图2b和c). 最终, 在多道次和大压下量的条件下, 板材表面形成了取向接近随机分布的纳米晶组织(图2d).
异步轧制硅钢板材表面纳米化过程与弹丸喷射纯Fe基本相同[21], 然而异步轧制硅钢板材表面始终存在着高密度的位错, 由小角度的位错缠结和位错墙向中等角度的亚晶界和大角度的纳米晶界的演变并不像后者那么明显. 这种差异主要与2种处理的变形条件不同有关, 弹丸喷射诱发的表面纳米化反映的是样品中深层无应变基体到表面纳米晶的梯度变化, 虽然纳米晶所在表面的塑性变形比较灵活, 但反映晶粒细化过程的深层在变形时始终受到临近晶粒的强烈约束, 在以正压力为主的载荷作用下, 可开动的滑移系数目有限, 位错的滑移和演变只能限定在某些晶面和晶向上, 从而易聚集形成位错缠结和位错墙. 异步轧制诱发的表面纳米化反映的是板材表面组织的演变, 由于外力比较灵活, 同时受到正压力和剪切力的作用且在相邻轧制道次之间变换轧制方向, 外力较大易使更多的滑移系开动和板材表面变形约束小等因素的共同作用, 使表面晶粒内部各种方向上可开动的滑移系数目大幅度增加, 从而降低了位错在特定方向聚集成位错缠结和位错墙的几率. 表面灵活的变形方式使异步轧制板材的表面纳米化更易通过位错运动而实现, 例如弹丸喷射诱发工业纯Ti的表面纳米化需借助机械孪生协调变形[22], 而异步轧制工业纯Ti板材的表面纳米化只通过单一的位错运动即可实现[20].
在轧制道次和压下量分别为20次和91%时, 异步轧制板材的表面均形成了纳米晶组织, 尽管其尺寸随速比的变化而不同(图3d和5), 而同步轧制板材的表面只形成了位错胞(图6b), 这种由轧制方式而决定的表面纳米化实际上取决于外力的不同作用. 在2种轧制方式下, 施加于板材的外力均以垂直于板面的轧制力为主, 其作用是使板材整体发生塑性变形, 对晶粒细化的影响有限. 此外, 同步轧制的外力还包括平行于板面的摩擦力, 而异步轧制则是剪切力, 2者共同之处是均产生于轧辊与板面之间的摩擦, 并沿着板材的深度方向逐渐减小, 这一特点满足表面纳米化加载局部性的要求, 但2者也有较大的差异: 同步轧制作用于上下板面的摩擦力均指向同一方向, 即使在压下量较大时, 也只是在板材的表面产生极小的剪切变形, 而异步轧制作用于搓轧区上下板面的剪切力则指向相反的方向, 在较小的压下量时即可使板材的整体厚度产生剪切变形, 且越靠近板材表面, 这种剪切变形越强烈[23], 有限元模拟证明异步轧制板材上下表面和中心的有效应变均远大于同步轧制[24,25]. 由此可见, 在满足加载局部性的同时, 只有足够大的载荷, 才能诱发表面纳米化所需的位错运动.
图6 经过RD=91%同步轧制后硅钢板材表面的TEM像和SAED谱
Fig.6 TEM images of top-surface layers of silicon steel sheets after conventional rolling with RP=8 (a) and RP=20 (b) for 91% reduction (The insets show the corresponding SAED patterns)
异步轧制的主要轧制参数包括速比、压下量、道次和轧制方向, 分别与表面纳米化加载的局部性、往复性和多方向性有关, 根据TEM像观测, 可将其作用归纳如下.
(1) 速比. 异步轧制作用于搓轧区板材表面的剪切力是诱发表面纳米化的关键, 在轧辊和板材表面光洁度相同的条件下, 速比越大, 剪切力也越大, 而大的剪切力可以使更多的滑移系开动, 有助于位错密度的升高和演变、加快纳米化进程, 因此在同样的道次和压下量下, 大速比获得的表面纳米晶尺寸更小. 例如, 在同为20道次和91%压下量时, 速比分别为1.31和1.18轧制板材的表面分别形成了晶粒尺寸为10~30 nm和30~50 nm的纳米晶(图3d和5). 而当速比进一步降低至1.00时(即同步轧制), 板材表面只形成了位错和位错胞组织(图6).
(2) 压下量. 异步轧制作用于搓轧区板材表面的剪切力源于轧辊与板材之间的摩擦力, 在轧辊和板材表面光洁度相同的条件下, 摩擦力的大小取决于轧制力, 而后者又取决于压下量, 因此只有在压下量较大时, 剪切力才能诱发纳米化所需的位错运动. 例如, 在速比为1.31时, 经过91%压下量轧制的板材表面均形成了纳米晶组织(图2d和3d). 然而, 当压下量降至68%时, 无论轧制道次多少, 板材的表面均只形成了亚微晶/位错胞组织(图2c和3c).
(3) 道次. 轧制道次主要与往复性有关, 在相邻道次之间轧制方向均作调整的条件下, 增加道次有助于不同滑移系位错的开动, 但在压下量一定的条件下, 因道次增加而引起的单一道次压下量的减小会降低剪切力大小, 使一些滑移系难以开动, 因此道次的影响与压下量密切相关: 当压下量不足时, 道次的增加难以诱发纳米化(图2a~c与3a~c); 当压下量很大时, 一定的道次(20次)是纳米化的关键(图3d), 若道次不足(如8次)难以实现纳米化(图4), 但若道次过多(如40次), 对纳米化的影响不大(图2d). 总体来说, 在压下量相同时, 增加道次只是使晶粒尺寸略有减小, 但会加快晶界由小角度向中等角度和大角度的演变.
(4) 方向. 轧制方向的变化主要是基于多方向性的要求, 有助于不同滑移系的开动和大角度晶界的形成, 同时也可缓解因单一方向变形而引起的加工硬化. 考虑到连续化轧制的特点, 本工作只是在相邻道次之间做上下面对调. 与经过弹丸喷射的表面纳米化纯铁对比可以发现, 弹丸喷射样品表面纳米晶的SAED谱上的衍射环更加均匀[21]. 这种差异反映了外力方向的不同: 弹丸喷射方式下, 由弹丸与金属表面碰撞而引起的高频率、多方向往复塑性变形有利于大角度晶界的形成; 而在异步轧制方式下, 尽管相邻道次之间轧制方向改变有助于不同方向塑性变形的发生, 但因道次有限, 且剪切力方向的改变也只在轧制方向上, 因此其诱发的塑性变形的多方向性与弹丸喷射相比并不充分.
(1) 经过91%总压下量、20道次、相邻道次之间变换轧制方向的异步轧制后, 硅钢板材表面形成了尺寸介于10~50 nm, 取向接近随机分布的纳米晶, 而同步轧制板材的表面只形成了位错胞组织, 证明异步轧制诱发表面纳米化对立方金属可行.
(2) 异步轧制板材表面纳米晶的形成过程包括: 在剪切力的反复作用下, 高密度位错形成、滑移、湮灭和重组形成亚微米尺度的亚微晶/位错胞; 随着压下量和轧制道次增加, 高密度位错重复以上过程使晶粒尺寸持续减小、取向差不断增大, 最终形成取向接近随机分布的纳米晶组织.
(3) 大压下量和多道次是异步轧制诱发板材表面纳米化的关键, 而速比的增加可以加快纳米化进程.
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