结合扫描透射电子显微技术、电子层析技术及能量色散谱(EDS)成分的三维重构对纳米多孔Au和纳米多孔Au-Pt孔棱的表面结构和成分进行了分析。利用原子分辨率的电子层析技术分析了纳米多孔Au孔棱表面的原子结构,发现表面的缺陷可以分为2类,一类是{111}平台上的扭折和台阶,一类是表面凹坑。相比于扭折和台阶,表面凹坑会引入更多低配位位点。将原子级电子层析与EDS成分三维重构相结合,分析了Pt元素在孔棱表面的偏聚情况,证明了Pt在孔棱表面低配位位点的偏聚。
利用代表性体积元(RVE)模型以及EBSD技术,研究了变形量为5%时X80管线钢中铁素体和贝氏体在不同应变速率(10-4~10-1 s-1)下的应变分配行为和微结构演变机制。结果表明,应变速率较低时,铁素体有充足的时间来完成几何必需位错(GNDs)向低角度晶界(LAGBs)演变以及LAGBs向高角度晶界(HAGBs)的转变,使得应变畸变能得以释放,应变局域化程度较弱。随着应变速率增加,应变响应时间减少,使得LAGBs向HAGBs的转变过程受阻,导致铁素体内部积累了高密度的GNDs和LAGBs,从而加剧了应变局域化。同时,高应变速率时,铁素体和贝氏体间的应变分配系数降低,容易在其界面附近产生应变梯度,由此形成的GNDs堆积及界面背应力,使得铁素体和贝氏体分别呈现压应力和拉应力状态,极大地限制了两相间的应变协调性,增大了界面间应力集中,从而导致应变硬化能力降低。
采用冷金属过渡(CMT)技术+脉冲(P)电弧增材制造工艺制备了不同热输入的590 MPa (屈服强度)级船用高强钢构件,利用OM、SEM、EBSD和TEM等方法研究了热输入对成形构件组织与力学性能的影响。结果表明,热输入为5.6 kJ/cm时,构件显微组织主要为上贝氏体和粒状贝氏体,马氏体-奥氏体(M-A)组元面积分数约为14.82%,有效大角度晶界(晶界角度α > 45°)长度占比为36.3%,构件在横向和纵向的抗拉强度分别达到843和858 MPa,平均硬度为286 HV,但其-50℃冲击吸收功分别仅为15和16 J;而当热输入增加至13.5 kJ/cm时,低冷却速率和高有效夹杂物(夹杂物尺寸d > 0.4 μm)含量促使增材制造构件组织中形成大量针状铁素体,同时还出现了板条贝氏体和少量粒状贝氏体,M-A组元面积分数降低至4.21%,有效大角度晶界长度占比增至52.4%,构件在横向和纵向的抗拉强度分别降低至723和705 MPa,与此同时,构件平均硬度也降低至258 HV,但其低温冲击吸收功大幅提高,分别达到了109和127 J,约是低热输入条件下构件低温冲击吸收功的7~8倍,冲击断裂特征也由准解理断裂转变为典型的韧性断裂。
以成分为0.2%C-1.5%Si-2.5%Mn (质量分数)的先进高强钢为研究对象,采用连续退火模拟实验研究了露点对钢板表面Si、Mn选择性氧化以及次表层脱碳的影响。使用辉光放电发射光谱(GD-OES)分析了退火试样表面元素深度分布,使用SEM、OM观察了试样截面内氧化层及脱碳层深度,使用TEM观察了FIB制备的截面试样上Si、Mn内外氧化层的微观结构。结果表明,提高连续退火加热段和均热段的气氛露点可以促使Si、Mn由外氧化转变成内氧化,但露点过高会引起钢板次表层发生明显的脱碳,形成次表层显微硬度显著降低的铁素体层。当露点提高到临界值后,继续提高露点对进一步减少外氧化的效果有限,但是内氧化层和脱碳层的厚度会继续显著增加,因此在退火时需要选择兼顾外氧化和脱碳层控制的合适的露点范围。
采用一种简单的浸渍-还原工艺制备出镍-铱/氧化铝(Ni-Ir/Al2O3)负载型催化剂用于水合肼(N2H4·H2O)催化分解制氢。该催化剂是将活性组分Ni-Ir负载于颗粒状Al2O3载体上制备而成,采用TEM、XRD、XPS、BET和H2-TPD等对其结构进行表征,并结合N2H4·H2O催化分解制氢实验开展了催化剂配方优化、催化反应动力学及循环耐久性研究。结果表明,粒径2~4 nm的Ni-Ir合金活性金属均匀负载于Al2O3载体表面,Ni60Ir40/Al2O3催化剂在293~353 K温度范围内均表现出优异的肼催化分解活性(> 200 h-1),在该宽温域范围内的制氢选择性高达99%以上,且该催化剂具有优异的耐久性,在303 K条件下循环5 cyc后仍保持99%以上的氢选择性,而反应速率仅由249.2 h-1略减至225.0 h-1,活性衰减约9.7%。此外,对N2H4·H2O分解制氢反应动力学及各相关参数的影响进行了研究,包括温度、N2H4·H2O浓度、NaOH助剂浓度和催化剂用量,得到其反应动力学方程为r = -k[N2H4·H2O]0.346/0.054[NaOH]0.307[Catalyst]1.004,并初步探究了催化剂在制氢反应过程的活性衰减原因。
以多相Ni3Al基高温合金为对象,通过热处理得到了3种微区结构:枝晶干γ' + γ两相区、枝晶间β相和包裹着枝晶间β相的γ'包覆层,研究了不同微区组织在1000℃的等温氧化行为。3个微区在氧化初期呈现出不同的氧化行为:γ'包覆层处为明显的双层氧化膜结构,呈现胞状凸起,外部是混合层(NiO、NiFe2O4和Al2O3),内部为单一Al2O3层,而枝晶干γ' + γ两相区和枝晶间β相形成单层Al2O3膜。随着等温氧化时间的延长,由于晶格扩散占据主导地位,不同微区氧化膜厚度差显著缩小,3个微区的氧化膜组成逐渐趋于一致,形成致密单一的Al2O3层。
针对钛合金硬度低、耐磨性差的缺点,提出了一种由渗氧和氧氮共渗两个过程组成的低温等离子复合渗工艺,并着重研究了前置渗氧对钛合金表面微观结构、物相组成及耐磨性能的影响。利用SEM、TEM、XRD等手段对复合渗层的微观结构和相组成进行了分析,结果表明,等离子复合渗处理的钛合金样品渗层主要由化合物层和扩散层组成,物相为金红石型TiO2和氮化物TiN0.26。采用显微硬度计、纳米压痕仪和往复式摩擦试验机对渗层的显微硬度和摩擦磨损性能进行了表征,结果表明,与传统等离子渗氮相比,等离子复合渗处理可增加渗层的厚度,显著提高钛合金的硬度和弹性模量,大幅改善钛合金的耐磨损性能。
采用冷轧+退火工艺,得到了厚度为0.07 mm的GH3600镍基高温合金极薄带,研究了冷轧压下量和退火温度对合金组织和力学性能的影响,分析了厚度变化引起的组织和力学性能变化。结果表明:随着冷轧压下量的增加,合金中的晶粒沿轧制方向被拉长,退火孪晶逐渐消失;退火后得到完全再结晶组织,随着退火温度的升高,晶粒尺寸增加,带材强度和硬度下降;退火温度相同,压下量较大时,再结晶晶粒尺寸较小,材料的屈服强度较高;随着带材厚度变薄,沿带材厚度方向上晶粒层减少。当采用1000和1050℃热处理时,带材的晶粒迅速粗化,在0.07 mm的极薄带材中会出现异常粗大的晶粒,导致沿带材厚度方向上部分区域出现单层晶,带材的抗拉强度和延伸率随带材厚度/平均晶粒尺寸比值的减小呈现“越小越弱”的特点。在800~900℃退火后,GH3600极薄带材平均晶粒尺寸约为7 μm,局部取向差为0.5左右,屈服强度和抗拉强度分别为400及600 MPa以上,延伸率为13%左右,带材具有较好的综合性能。
通过实验方法和基于MICRESS的相场模型,对Fe-0.6%C-2%Mn (质量分数)合金在720和740℃等温时的珠光体-奥氏体相变进行研究。实验结果表明,由动力学曲线可粗略估测出奥氏体/珠光体界面迁移速率,并通过Mn在新生奥氏体中的分布,验证奥氏体相变模式在720和740℃等温时分别为间隙型合金元素C的扩散控制(PLE)模式和置换型合金元素的扩散控制(NPLE)模式。利用相场模拟研究γ、α和界面扩散通道的引入对PLE和NPLE模式下奥氏体/珠光体界面迁移速率的影响,其中NPLE模式下C元素的主要扩散通道可能为奥氏体和铁素体;在PLE模式下,Mn主要通过相界面进行扩散,但相较于奥氏体扩散通道,铁素体扩散通道对相界面迁移产生更大贡献,因此在热动力学分析中不可将其忽略,这与对PLE模式分析的传统认知有所差异。
针对连铸板坯表面纵裂纹,基于连铸生产过程参数,利用大数据挖掘方法,提出了一种获取现场不同参数对结晶器传热单独影响的新方法,即生产参数独立影响(IPI)法。IPI方法包含数据预处理、交叉相关程度计算、主要相关参数检验、数据筛选和独立影响分析等5个环节,以实现从交互相关的连铸参数中找到参数的主要相关参数,从而分析各连铸参数对结晶器传热的独立影响规律。结果表明,除拉速、过热度、板坯宽度、结晶器锥度、结晶器总水流量等常规影响因素外,结晶器振动频率、结晶器液位、水口插入深度、塞棒位置以及不同位置吹Ar流量等均对结晶器热流有不同程度的影响。塞棒吹Ar流量、塞棒位置和水口插入深度均对结晶器传热有正向促进作用,而水口吹Ar流量、结晶器振动频率、结晶器总水流量主要表现为负向抑制作用。另外,对于水口吹Ar流量和结晶器总水流量而言,存在结晶器热流最大的拐点值,分别为3.5 L/min和8250~8750 L/min。
以低成本、易变形的Ti-42Al-5Mn合金(原子分数,%)为研究对象,利用DSC、EPMA、EBSD及Pandat热力学计算软件系统研究了W含量(0.5%~1.0%)对合金相变行为和组织的影响。结果表明,随着W含量由0.5%提高至1.0%,合金β单相区开始温度(Tβ )和γ相溶解温度(Tγ-solv)几乎未发生变化,而共析转变温度(Teut)稍有增加。W添加会在一定程度上影响合金固态相变路线,随着W含量增加至0.5%,合金近服役温度下的平衡相由α2 + γ + Laves逐渐演变为βo + α2 + γ + Laves。W添加会对合金片层组织特征产生显著影响。在(γ + α + β)三相区处理时,随着W含量的提高,合金缓冷后组织中片层含量显著降低,当W含量为0.8%和1.0%时,合金组织以γ晶粒和βo相为主,几乎消除了α2/γ层片组织。在(α + β)两相区处理时,合金缓冷后均为近片层组织,且随着W含量由0.5%提高至1.0%,片层组织晶团得到明显细化。
选择含有2种不同微观缺陷的选区激光熔化TC4合金,定性研究了缺陷尺寸对稳态阶段疲劳裂纹扩展速率的影响规律,并对缺陷尺寸较小的合金,在不同应力比(R = 0.1、0.3和0.5)下进行稳态阶段疲劳裂纹扩展速率对比研究。在疲劳裂纹扩展速率(da / dN,其中,a为裂纹长度,N为应力循环周次)和应力强度因子范围(ΔK)关系的基础上,利用Paris公式拟合分析,结果表明,缺陷尺寸增大导致da / dN增大,即Paris公式中的系数m不变,C增大;而随着R增大,ΔK减小,da / dN增大,同时da / dN曲线在低ΔK时汇集,即Paris公式中的系数m增大,C减小,且m和lgC之间存在线性关系,该关系不受R的影响。最终结合疲劳损伤机制,对微观缺陷和R引起的不同变化规律进行了分析。