材料研究学报, 2019, 33(10): 785-793 DOI: 10.11901/1005.3093.2019.110

研究论文

热处理对Ti65钛合金板材的显微组织、织构及拉伸性能的影响

吴汐玥1,2, 陈志勇,1,2, 程超1,2, 刘建荣1,2, 徐东生1,2, 王清江1,2

1. 中国科学技术大学材料科学与工程学院 沈阳 110016

2. 中国科学院金属研究所 沈阳 110016

Effects of Heat Treatment on Microstructure, Texture and Tensile Properties of Ti65 Alloy

WU Xiyue1,2, CHEN Zhiyong,1,2, CHENG Chao1,2, LIU Jianrong1,2, XU Dongsheng1,2, WANG Qingjiang1,2

1. School of Materials Science and Engineering, University of Science and Technology of China, Shenyang 110016, China

2. Institute of Metal Research, Chinese Academy of Sciences, Shenyang 110016, China

通讯作者: 陈志勇,副研究员,zhiyongchen@imr.ac.cn,研究方向为高温钛合金性能优化

责任编辑: 黄青

收稿日期: 2019-02-21   修回日期: 2019-06-18   网络出版日期: 2019-10-11

Corresponding authors: CHEN Zhiyong, Tel:(024)23971586, E-mail:zhiyongchen@imr.ac.cn

Received: 2019-02-21   Revised: 2019-06-18   Online: 2019-10-11

作者简介 About authors

吴汐玥,女,1993年生,硕士

摘要

研究了不同热处理条件下Ti65钛合金板材的显微组织和织构的变化规律,分析了板材织构的类型和热处理影响拉伸强度的机制。结果表明,热处理对板材的显微组织和织构类型具有显著的影响。通过热处理可分别得到具有等轴组织、双态组织或片层组织的板材。等轴组织板材的织构为晶体c轴与板材RD方向呈现70°~90°夹角的B/T型织构,双态组织和片层组织板材的主要织构类型与等轴组织类似,且出现晶体学c轴与RD方向平行的织构。双态组织板材内的位错和亚结构使板材的室温拉伸强度提高,但是对高温拉伸变形的阻碍能力有限。板材中的织构是影响合金力学性能各向异性的主要因素。经980℃/1 h/AC+700℃/4 h/AC热处理后的板材横、纵向拉伸强度的差异最小,且都具有较高的室温拉伸性能和最佳的650℃拉伸性能。

关键词: 金属材料 ; 钛合金 ; Ti65 ; 热处理 ; 显微组织 ; 织构 ; 力学性能

Abstract

Microstructure- and texture-evolution of Ti65 Ti-alloy plate were investigated, and the tensile deformation mechanism of the plate after heat treatment with different texture were discussed. The results show that heat treatment has a significant influence on the evolution of microstructure and texture of the plate. Equiaxed-, duplex- and lamellar-microstructure would be obtained after different heat treatment. The plate with equiaxed microstructure presented a B/T texture, while the c-axis of the α-phase and the rolling direction (RD) met at a 70°~90° angle; similar texture could be found in duplex- and lamellar-microstructure, meanwhile a new texture that the c-axis of the α-phase paralleled to RD could be found in the alloy. Room temperature tensile strength of plates with duplex microstructure could be enhanced by the dislocations and sub-structures, while had little effect on tensile properties at high temperature. Texture was found to be the main factor affecting the anisotropy of tensile properties of Ti65 plates, the plate would possess good tensile properties without obvious anisotropy in tensile strength after heat treatment of 980℃/1 h/AC+700℃/4 h/AC.

Keywords: matallic materials ; Ti-alloy ; Ti65 ; heat treatment ; microstructure ; texture ; tensile properties

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吴汐玥, 陈志勇, 程超, 刘建荣, 徐东生, 王清江. 热处理对Ti65钛合金板材的显微组织、织构及拉伸性能的影响. 材料研究学报[J], 2019, 33(10): 785-793 DOI:10.11901/1005.3093.2019.110

WU Xiyue, CHEN Zhiyong, CHENG Chao, LIU Jianrong, XU Dongsheng, WANG Qingjiang. Effects of Heat Treatment on Microstructure, Texture and Tensile Properties of Ti65 Alloy. Chinese Journal of Materials Research[J], 2019, 33(10): 785-793 DOI:10.11901/1005.3093.2019.110

高温钛合金具有密度低、比强度高以及高温性能好等特点,是应用在航空航天工业中的重要轻质耐热材料[1,2,3,4,5,6,7,8]。随着航空和航天制造技术的发展,高温钛合金板材越来越多地用于制造航空航天发动机和飞行器高温热端构件[2,3]

高温钛合金板材的轧制工艺与TC4等结构钛合金显著不同。由于变形抗力较大必须采用热轧+包覆轧制工艺生产高温钛合金板材,轧制温度比轧制结构钛合金的高,每个轧程的变形量需严格控制以避免板材开裂。板材轧制成形后,热处理也是调整和优化板材综合力学性能的一个主要手段。大量研究结果表明,热处理温度对板材的显微组织和织构类型有显著的影响[5,9]。在钛合金板材中易形成较强的晶体学c轴平行于板材横向的T型织构,或{0001}基面趋于平行于板面的B/T型织构[10]。对Ti60钛合金板材织构演变的研究结果表明[11],在较低温度(α单相区和低两相区)热处理对板材的织构类型影响不明显;随着热处理温度的提高相变和再结晶使板材的织构类型由T型织构变为B型织构,板材中初生α相的含量对新织构的形成起决定性作用。显微组织是影响钛合金的力学性能的主要因素之一[12,13,14]。钛合金的拉伸变形受位错滑移的控制,产生滑移的难易程度可根据施密特定律解释[15]。在高温变形条件下,除了α相中的位错滑移,α/β相界面滑移以及晶界滑移也是合金的主要变形机制[9]。但是,对于具有密排六方结构的钛合金,较少的滑移系使板材的织构对合金力学性能的影响更为显著[16]。针对高温钛合金板材的拉伸性能的研究发现,板材的变形有两种机制[17],一种是应力方向与c轴集中取向的角度不同引起的位错滑移控制,另一种与α/β相界面相关的位错滑移穿越相界面的难易程度有关。近年来,显微组织、织构类型及其对板材力学性能各项异性的影响是高温钛合金板材性能稳定性和均匀性研究的主要热点之一。

Ti65钛合金是一种Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si-Nb-Ta-W-C系近α型高温钛合金,其长时使用温度为650℃,在短时大应力条件下使用温度为650℃~750℃。这种合金主要用于制造航空发动机压气机整体叶盘、纤维增强复合材料基体以及高马赫数飞行器热端构件。经过中国科学院金属研究所十多年的研制和优化,Ti65钛合金的大规格棒材、锻件的综合性能已趋于稳定,初步具备了工程化应用的条件。近年来,随着航空和航天高温结构件对650℃以上高温钛合金材料需求的增多,尺寸为0.8~2.0 mm×(800~1800 mm)×~2000 mm的大尺寸薄板在未来的高马赫数航空和航天飞行器结构件的制造中需求越来越迫切[18,19],亟待系统研究针板材的力学性能均匀性和稳定性。

但是,目前针对Ti65钛合金板材开展的研究工作较少[20]。鉴于此,本文对板材进行不同温度的热处理以得到典型的显微组织,结合拉伸力学性能测试与分析,研究不同热处理条件下板材的力学性能与显微组织演变的关系。

1 实验方法

实验用Ti65钛合金铸锭经真空自耗三次熔炼,用金相法测得铸锭的β相转变温度为1035℃。铸锭在宝钛集团的万吨锻造机上锻造,得到厚度为120~150 mm的板坯。板材在α+β两相区温度进行热轧、包覆叠轧、蠕变校形和表面砂光处理后,得到尺寸为2.0 mm×800 mm×2000 mm的轧制态板材。

用线切割在轧制态板材上切取板材坯料用于热处理,热处理制度列于表1。在轧制态和不同热处理状态下的板材坯料上用线切割切取尺寸为10 mm×10 mm的试样,进行显微组织和织构的测定。用于组织观察的试样经过机械磨抛后,用Kroll腐蚀液(1%HF+10%HNO3+98%H2O, %, 体积分数)腐蚀,用光学显微镜(VHX-1000)和扫描电镜(Hitachi-S-3400N)分析显微组织,使用D8 DiscoverX射线衍射仪检测分析板材的织构。使用EBSD测试试样的显微织构,使用Channel 5软件处理和分析EBSD结果。用PHILIPS TEM420和配有EDAX能谱分析仪的FEI Tecnai20透射电镜进行观察,工作电压分别为100 kV和200 kV。试验材料的高分辨成像分析在Tecnai G2 F30透射电镜上进行,工作电压为300 kV。

表1   Ti65合金板材的热处理工艺

Table 1  Heat treatment of Ti65 plates

NumberHeat treatment
HT-α700℃/4 h/AC
HT-αβL980℃/1 h/AC+ 700℃/4 h/AC
HT-αβH1015℃/1 h/AC+ 700℃/4 h/AC
HT-β1055℃/1 h/AC+ 700℃/4 h/AC

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从热处理后板材分别取纵向(RD)和横向(TD)试样,在AG-IC100KN试验机上进行室温力学性能测试,拉伸应变速率为屈服前1.67×10-4 s-1,屈服后1.67×10-3 s-1。在AG-IC100KN试验机上进行高温拉伸实验,拉伸应变速率为屈服前6.67×10-5 s-1,屈服后6.67×10-4 s-1,拉伸温度为650℃。

2 实验结果

2.1 热处理对板材显微组织的影响

不同状态板材的显微组织如图1所示。由图1a和图1b可知,经α单相区热处理(HT-α)后的板材的显微组织为等轴组织,由等轴或拉长的α相和少量β相组成,且可在板材的RD方向观察到较明显的轧制流线;在经过低两相区热处理(HT-αβL)后的板材组织中等轴初生α相含量减少,其体积分数为60%左右(图1c和图1d);随着热处理温度的提高板材中等轴α相的数量进一步减少,经高两相区热处理(HT-αβH)后等轴α相体积分数降低至5%左右(图1e和图1f),板材的RD方向轧制流线消失,显微组织为以β转变组织为主的双态组织;在单相区热处理(HT-β)后,板材的组织转变为片层组织(图1g和图1h)。

图1

图1   经不同条件热处理后板材的显微组织

Fig.1   Microstructures of heat treated plates: (a, b) HT-α, (c, d) HT-αβL, (e, f) HT-αβH, (g, h) HT-β. Note that (a, c, e and g) are samples of RD and others are of TD


2.2 热处理对板材织构的影响

图2给出了不同热处理条件下Ti65板材的{0001}和{112¯0}极图。由极图可知,经过HT-α热处理后的主要织构特征为晶体学c轴与板材RD方向呈现70°~90°夹角的B/T型织构,织构的最高强度为3.2;而<11-20>的取向分布较为分散(图2a)。在HT-αβL热处理条件下的主要织构类型与HT-α热处理后的类型类似,但是织构强度略有提高,在{0001}极图上还出现了晶体学c轴与RD方向平行的弱织构(图2b)。经过HT-αβH热处理后织构类型未发生明显改变,但是织构最高强度升高到3.4,可观察到与RD方向平行的织构(图2c)。经过HT-β热处理后平行于RD方向的织构明显增多,最大织构强度值升高到4.7。

图2

图2   经不同条件热处理后板材的{0001}和{112¯0}极图

Fig.2   {0001}和{112¯0} pole figures of heat treated plates (a) HT-α, (b) HT-αβL, (c) HT-αβH, (d) HT-β


2.3 室温拉伸性能

表2给出了不同热处理条件下板材的室温拉伸性能。由表2可知,热处理和织构对板材的室温拉伸强度有显著影响。经过HT-α、HT-αβL和HT-αβH热处理的板材均具有良好的拉伸强度和塑性匹配(Rm≥1100 MPa、Rp0.2≥1016 MPa、A%≥13.5%),经HT-β热处理后板材的拉伸塑性出现明显的下降,TD和RD方向的拉伸延伸率分别下降到9.8%和6.0%。

表2   不同热处理条件下板材的室温拉伸性能

Table 2  Room temperature tensile property of plates after different heat treatments

Heat treatmentRp0.2/MPaRm/MPaσ/%
RDTDRDTDRDTD
HT-α105310701141116213.816.0
HT-αβL101610341100111913.514.3
HT-αβH103710731134118713.815.0
HT-β1060979116110956.09.8

Note: Rp0.2Yield stress, Rm—Ultimate tensile stress, σ—Elongation

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使用表2中板材在不同方向的拉伸强度平均值数据作图3。由图3可知,随着第一重热处理温度的提高板材TD方向上的室温拉伸强度(抗拉和屈服强度)呈“波浪状”趋势变化,但是RD方向上的拉伸强度呈“V形”趋势变化。同时还可见,在α单相区(HT-α)和α+β两相区(HT-αβL和HT-αβH)热处理后板材TD方向的平均拉伸强度均高于RD方向,经过β单相区热处理(HT-β)后板材的TD方向拉伸强度显著降低,远低于RD方向,抗拉强度相差66 MPa,屈服强度相差81 MPa。

图3

图3   经不同条件热处理后板材的室温拉伸强度变化趋势

Fig.3   Room temperature tensile strength of plates after different heat treatments


2.4 高温拉伸性能

在不同条件下热处理的板材在650℃的拉伸性能数据,列于表3。可以看出,经过HT-β热处理的板材具有最高的拉伸强度值,但是其拉伸塑性最差;经过HT-αβH热处理的板材拉伸强度较高,拉伸塑性适中;经过HT-αβL热处理的板材TD和RD方向的拉伸强度差异最小,拉伸塑性适中;经过HT-α热处理后,板材具有最低的屈服强度和最高的拉伸塑性。

表3   不同热处理条件下板材的650℃拉伸性能

Table 3  650℃ tensile property of plates after different heat treatments

Heat treatmentRp0.2/MPaRm/MPaσ/%
RDTDRDTDRDTD
HT-α35641055460466.444.8
HT-αβL42344456259049.331.0
HT-αβH45854462970824.517.5
HT-β578553716668/7.0

Note: Rp0.2Yield stress, Rm—Ultimate tensile stress, σ—Elongation, “/”—Brittle fracture

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使用表3中板材拉伸强度平均值作图4。可以看出,随着热处理温度的提高板材TD方向的拉伸强度变化均呈先上升后下降的“倒V形”趋势,最高值出现在HT-αβH热处理后;随着热处理温度的提高板材RD方向的拉伸强度则呈逐渐上升趋势,最高值出现在HT-β热处理后。同时可观察到,板材的TD和RD方向的高温拉伸性能也有明显的差异,经过HT-α、HT-αβL和HT-αβH三种热处理的板材,TD方向的拉伸强度显著高于RD方向;热处理温度提高到β单相区(HT-β),TD和RD方向的拉伸强度各向异性的情况发生反转,TD方向的拉伸强度小于RD方向。与室温拉伸性能相比,经HT-β热处理后,板材两个方向上650℃拉伸强度的数值差异较小:抗拉强度相差48 MPa,屈服强度相差25 MPa。

图4

图4   经不同条件热处理后板材的650℃拉伸强度变化趋势

Fig.4   Tensile strength at 650℃ after different heat treatments


3 分析和讨论

3.1 热处理对板材拉伸强度的影响

高温钛合金板材在轧制时,板材厚度方向经历较大的变形,因此在轧制态的板材中出现大量的变形亚结构和位错,产生的加工硬化效应使板材的拉伸强度提高。本文的研究发现,经过HT-αβL热处理的板材其室温拉伸强度比HT-α热处理的板材显著降低(图3)。经过以上两种热处理的板材,在拉伸实验前对其进行的微观组织观察结果表明,在经过HT-α热处理的板材内仍可观察到大量的位错以及亚结构(图5a),而经过HT-αβL热处理的板材,其内部的位错密度大大降低(图5b)。这表明,合金发生了回复再结晶,这种回复再结晶使板材的室温拉伸强度的降低。此外,在经HT-αβL热处理的板材中初生α相粗化也是室温拉伸强度降低的原因之一。

图5

图5   经不同条件热处理后板材的微观组织中的位错与亚结构

Fig.5   Dislocations and substructures in plates after different heat treatment. (a) HT-α; (b) HT-αβL


图4中板材高温拉伸强度变化曲线表明,经过HT-α和HT-αβL热处理的板材,其650℃抗拉强度值差异很小。其原因是,在高温拉伸过程中板材中的高密度位错网和亚结构阻碍拉伸变形的能力有限,此时的拉伸强度以及显微组织中的相与微观组织形态有关。等轴α相含量较多的HT-α热处理态板材具有更好的塑性变形能力[20],因而其屈服强度最低,拉伸塑性最好。

HT-αβH热处理可显著提高板材的室温和650℃拉伸强度。其原因是,在高两相区热处理后板材中出现大量的β转变组织,β转变组织中的片状次生α相使位错的滑移程显著降低。根据霍尔佩奇公式[21],尺寸比等轴α相细小的片状次生α相可显著提高材料的强度[22]

经过HT-β单相区热处理的板材在TD方向的强度降低,RD方向的拉伸强度显著升高,是板材织构类型的变化所致。

3.2 织构对板材拉伸强度的影响

钛合金在α+β两相区及以上温度热处理时会发生αβα相变。根据αβ相在相变过程中的Burgers取向关系,在不考虑变体选择的情况下,在αβ相转变过程中会产生6种变体,βα相转变过程中会产生12种变体,使钛合金的织构发生一定的变化。这表明,热处理显著影响合金的织构[5,23]

图1图2中不同状态下Ti65钛合金板材的显微组织和织构可见,在α单相区(HT-α)和低两相区(HT-αβL)热处理后,由于不发生或只发生了少量αβα相变,板材中织构基本保持不变。其原因是,在HT-αβL热处理的升温过程中只有少量的α相转变为β相,此时β相被大量的初生α相包围,在随后的冷却过程中β相生成转变α相,且形成的转变α相的取向与初生α相取向基本一致[11];同时,初生α相在热处理过程中主要表现为长大和球化,与原始初生α相相比不会发生取向的改变。当热处理温度提高到α+β两相区较高温度之上(HT-αβH和HT-β)时,在升温过程中α相大量或全部转变为β相,在冷却过程中βα相变受初生α相的影响较小,变体选择减弱,易形成不同于α单相区(HT-α)热处理后板材织构类型的新织构。

从板材拉伸性能数据可知,板材TD和RD方向的室温和高温拉伸性能存在明显的各向异性(图3图4),因为板材中的织构是影响合金力学性能各向异性的主要因素之一[24,25,26,27,28,29]图6给出了不同热处理状态下的板材EBSD反极图以及在TD和RD方向上的基面和柱面的施密特因子分布等高线。由图6可知,经过HT-α、HT-αβL和HT-αβH热处理的板材RD方向的主要织构类型为近似平行于{011¯0}方向的织构。由图6i和6j可见,当应力方向平行于RD时{011¯0}方向的织构具有较强的柱面滑移施密特因子(0.4~0.5);板材的TD方向为平行于{0001}方向的织构,当应力方向平行于TD时{0001}方向织构的柱面和基面滑移施密特因子都趋近于0。对于密排六方结构的α相,在变形过程中柱面和基面为主要的滑移面,表征滑移开动难易程度的施密特因子数值越低,滑移系越难开动。因此,沿TD方向拉伸时,板材中织构的柱面和基面的施密特因子均较低,导致板材TD方向的试样在拉伸过程中的柱面和基面位错滑移阻力均较大,使TD方向的拉伸强度高于RD方向。此外,由3.2节中板材的织构强度可知,经过HT-αβH热处理的板材其织构强度值明显高于经过HT-αβL热处理的板材,也是导致HT-αβH热处理后板材TD和RD方向上拉伸强度各向异性更为明显的原因。

图6

图6   经不同条件热处理后板材RD和TD方向的反极图和等Schmid因子分布线图

Fig.6   Inverse pole figures of RD and TD in plates after different heat treatments and distribution map of Schmidt factors. (a) HT-α IPF-RD; (b) HT-α IPF-TD; (c) HT-αβL IPF-RD; (d) HT-αβL IPF-TD; (e) HT-αβ H IPF-RD; (f) HT-αβH IPF-TD; (g) HT-β IPF-RD; (h) HT-β IPF-TD; (i) Contour lines of Schmidt factors in the stress direction-basal plane; (h) Contour lines of Schmidt factors in the stress direction-prismatic plane


在经过HT-β热处理的板材中,TD和RD方向上的织构类型发生了明显的改变。RD方向具有较强的{0001}方向织构以及相对较弱的与{011¯0}方向呈~30°夹角的织构(图6g);TD方向具有强的{112¯0}织构(图6h)。根据图6i和图6j中施密特因子的分布可知,当应力方向平行于RD时{0001}方向织构的柱面和基面的施密特因子均接近0;当应力方向平行于TD时,虽然{112¯0}方向织构的基面施密特因子较低,但是其柱面施密特因子为0.4~0.45。因此,在室温和高温拉伸条件下沿RD方向的柱面和基面滑移系均不易启动,导致RD方向的拉伸强度高于TD方向。由于HT-β热处理的板材其织构强度达到最高值4.7,经过此种热处理的合金其拉伸强度各向异性较为明显。

4 结论

(1) 热处理可显著改变Ti65钛合金板材的显微组织和织构类型。随着着热处理温度由α相区提高到β相区,板材的显微组织经历了从等轴组织、双态组织到片层组织的转变。在α相区热处理后板材的主要织构类型为晶体c轴与板材RD方向呈现70°~90°的夹角,随着热处理温度的提高板材的织构变为晶体学c轴与RD方向平行的织构,织构强度逐渐提高。

(2) 板材内的位错和亚结构使板材的室温拉伸强度提高,但是阻碍高温拉伸变形的能力有限,板材的高温拉伸强度主要与板材的显微组织形态和织构类型有关。

(3) 经过αα+β相区热处理的板材在RD方向为近似平行于{011¯0}方向的织构,当应力方向与RD接近平行时{011¯0}方向的织构具有较强的柱面滑移施密特因子(0.4~0.45);板材的TD方向为平行于{0001}方向的织构,当应力方向与TD接近平行时{0001}方向织构的柱面和基面滑移施密特因子都趋近于0,使TD方向的拉伸强度较高。在α+β相区较低温度热处理的板材,具有最佳的650℃拉伸强度和拉伸塑性匹配。

(4) 在β相区热处理的板材在RD方向具有较强的{0001}方向织构以及相对较弱的与{011¯0}方向呈~30°夹角的织构,在TD方向具有强的{112¯0}织构,当应力方向与RD接近平行时RD方向{0001}织构的柱面和基面的施密特因子均接近0;当应力方向与TD接近平行时,虽然{112¯0}织构的基面施密特因子较低但是其柱面施密特因子为0.4~0.45,导致RD方向的拉伸强度高于TD方向。

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