哈尔滨理工大学材料科学与工程学院 哈尔滨 150040;
中图分类号: TG425
文章编号: 1005-3093(2018)03-0184-07
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收稿日期: 2017-09-7
网络出版日期: 2018-03-25
版权声明: 2018 《材料研究学报》编辑部 《材料研究学报》编辑部
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作者简介 孔祥霞,女,1989年生,博士生
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摘要
利用纳米压痕技术分别采用阶梯加载和一次加载方式,研究了一种SnAgCu无铅钎料BGA(ball grid array)微焊点体钎料的蠕变行为。结果表明:在载荷同为60 mN、保载时间为300 s条件下,阶梯加载条件下的蠕变位移明显小于一次加载条件下的蠕变位移,而蠕变硬度却是一次加载下的1.87倍,蠕变硬度显著提高。在阶梯加载方式下三个阶段的压痕蠕变不断降低,蠕变硬度不断升高。拟合计算出阶梯加载和一次加载条件下的蠕变应力指数n,阶梯加载条件下微焊点的应力指数n比一次加载条件下提高1.31倍。在阶梯加载条件下产生的应变硬化,提高了微焊点的抗蠕变性能。
关键词:
Abstract
Creep behavior of the ball grid array (BGA) of lead-free solder joints of Sn-0.7Ag-0.5Cu-3.5Bi-0.05Ni (SACBN) was investigated via nanoindentation by step loading-unloading and single loading-unloading respectively. The results show that: for the two different test modes with the same load 60 mN and holding time 300 s, the creep displacement of solder joints by step loading-unloading is significantly less than that by single loading-unloading. However, the creep hardness for the former case is 1.87 times of that of the later one. The indentation creep decreased at three stages for the case of step loading-unloading, however the creep hardness increased. The creep exponent n was obtained by fitting calculation and found that the n value for the step loading-unloading is 1.31 times of that for single loading-unloading. The creep resistance performance of micro solder joints was improved by strain hardening during the process of step loading-unloading.
Keywords:
随着现代微电子器件功能的复杂化、尺寸的微(小)型化和封装的密集化,封装后的器件和系统在使用过程中单一焊点承受的力、电、热载荷(机械疲劳、热疲劳、冲击等)越来越大[1]。即使在室温下工作板级封装互连焊点的同系温度(T/Tm)也已达到0.6以上,互连焊点自身的蠕变会影响产品的性能与可靠性。因此,微焊点的蠕变性能对焊点的可靠性有重大的影响。
在正常服役条件下,微焊点经常受多种应力应变的作用而发生疲劳和蠕变变形。一般地,热循环导致的低循环疲劳是影响电子封装可靠性最重要的问题之一[2]。但是,由于电子封装材料的性能差异较大,焊点与封装材料热膨胀系数不同产生循环或分级的应力应变。最终疲劳和蠕变共同作用产生的疲劳裂纹,使焊点失效。因此,研究由变载荷引起的疲劳和蠕变对微电子封装可靠性有重要的意义。
近年来,纳米压痕法广泛用于研究无铅微电子封装焊点的硬度、弹性模量和蠕变等力学性能。Han[3]等借助纳米压痕方法研究了室温下0.05%(质量分数)镍涂覆碳纳米管对钎料Sn3.5Ag0.7Cu蠕变性能的影响,发现加入0.05%镍涂覆碳纳米管使Sn3.5Ag0.7Cu钎料的抗蠕变性能得到提高。Mohammad[4]等用纳米压痕法测量了SAC305的弹性模量、硬度、蠕变,时效时间对蠕变的影响,焊点晶体取向等因素对蠕变性能的影响。Dekui MU[5]等采用纳米压痕法研究了高温下Cu6Sn5和(Cu,Ni)6Sn5的蠕变及力学性能。王俭辛[6]等利用纳米压痕法研究了Sn-Cu-Ni、Sn-Cu-Ni-0.05Ce和Sn-Pb焊点中体钎料的弹性模量、压痕硬度及蠕变性能。
随着人们环保意识的增强,Sn-Ag-Cu无铅钎料已成为锡铅钎料的最佳替代品[7]。研究表明:加入微量Bi可显著改善SnAgCu焊点内部组织,明显提高拉伸强度并降低合金的熔点[8,9]。在SnAgCu合金中加入适量的Ni可改善钎料的润湿性、提高焊点的强度,Ni还能细化钎料合金的微观组织从而提高钎料的综合力学性能[10]。在低银SAC0705钎料中添加微量的Bi和Ni能显著提高低银SAC0705焊点的高温时效稳定性,其抗老化性能和抗剪切强度优于SAC305焊点[11]。刘洋[12]等研究了添加Bi、Ni元素对低银Sn-0.7Ag-0.5Cu/Cu焊点微观组织和界面化合物的影响。结果表明:添加Bi显著增大了SAC0705/Cu体钎料中β-Sn枝晶的尺寸,而加入少量Ni可抑制β-Sn枝晶的生长并减小界面化合物颗粒的尺寸。本文利用纳米压痕法,选取无铅钎料Sn-0.7Ag-0.5Cu-3.5Bi-0.05Ni BGA微焊点,研究不同加载方式下微焊点体钎料的蠕变性能。
选用纯度为99.9%的Sn、Ag、Cu、Bi 和Ni,采用高频感应加热法制备Sn-0.7Ag-0.5Cu-3.5Bi-0.05Ni(SACBN)钎料合金。将合金制成直径为400 μm的小球,工艺过程如下:
(1) 将熔炼好的钎料合金扎制成0.5 mm厚的薄片后切丝,再剪成适当大小的碎屑。
(2) 使用可控温的电坩埚,使用纯度为99%的丙三醇(甘油)为加热介质,加热温度控制在270℃-300℃。
(3) 将剪好的钎料碎屑置入高温甘油中,利用钎料在甘油中的界面张力将其熔成大量大小不等的小球。钎料球随加热介质冷却后用酒精进行超声波清洗干净,晾干后备用。
(4) 使用50X的CCD视频显微镜和数显游标卡尺等工具,挑选出直径均为400 μm钎料球。
将经超声波清洗后的400 μm的小球置于涂有助焊剂的PCB板的铜焊盘上,在T340C全热风无铅回流焊炉中进行回流焊接,最高温度为245℃。进行两次回流焊后,形成BGA焊点。钎焊后采用冷镶嵌的方式制备试样,进行精磨和抛光使试样表面符合纳米压痕试样标准。
用岛津DUH-211S超显微动态硬度仪,采用115°Berkovich压头进行纳米压痕试验。试验时采用两种加载方式:一次加载-卸载方式和阶梯加载方式。一次加载-卸载示意图如图1所示。在试验保载阶段(load hold)加载力恒定,压痕的深度继续增加即材料发生了蠕变,试验保载时间即为蠕变时间。在试验卸载段保载20 s,可得到试验仪器因温度变化的漂移数据。采用阶梯加载卸载方式的示意图,如图2所示。测量材料在变应力条件下蠕变性能的变化规律。
一次加载-卸载试验的最大载荷为60 mN,加载和卸载速率为4 mN/s,最大载荷处保载时间为300 s。阶梯加载试验分为三个阶段,每个阶段的最大载荷分别为20 mN、40 mN和60 mN,每个阶段的加载与卸载速率均为4 mN/s。阶梯加载试验总共保载时间为900 s,每个阶段保载时间为300 s。由于钎料合金的非均质性,选取这些最大载荷是为了试样上的压痕足够大以至于能覆盖钎料中所有的相,能得到钎料的整体力学性能。压痕间距在3倍压痕尺寸以上,以避免相邻压痕应力场的影响导致数据不准确。使用扫描电子显微镜(SEM)观察纳米压痕测试后SACBN BGA焊点的整体显微组织,如图3所示。
图3 纳米压痕测试后的BGA焊点整体显微组织
Fig.3 Overall microstructure of BGA solder joints after nanoindentation test
加载和卸载的压痕过程中载荷-位移(P-h)曲线示意图,如图4所示,Pmax和hmax分别为最大载荷和最大压入深度,hp为卸载后的残余深度,S为弹性接触刚度,即为试验中卸载曲线顶部斜率。将卸载时在最大载荷处的切线与位移轴的交点,定义为hr。
从P-h曲线中可以得到hc,可由以下关系来确定压痕硬度[13,14],即
式中P为载荷,A为该载荷下投影接触面积。对于Berkovich压头[15,16,17],
式中
根据Mayo-Nix[18]方法,蠕变时间较长时可得到蠕变时间-蠕变位移的关系曲线,如图5所示。图5中的曲线,可分为初始蠕变阶段和稳态蠕变阶段。在初始蠕变阶段中蠕变位移的变化较快,随着时间的延长蠕变位移的变化逐渐变慢,进入稳态蠕变阶段。在稳态蠕变阶段中,蠕变位移与蠕变时间近似呈线性关系。这为物理分析推导蠕变速率敏感指数提供了可能,因此将BGA焊点体钎料的保载时间设置为300 s,使蠕变位移-蠕变时间关系趋向于稳定,以满足该分析方法的需要。这种测试方法较简单,推导结果不依赖加载速率的影响[6,15]。
对于纳米压痕实验,在稳态蠕变阶段,试样的蠕变率(
式中h为保持阶段的压入深度,即蠕变位移;t为蠕变时间。将蠕变结果表示成H与
和
阶梯加载和一次加载方式下的位移曲线,如图6a和b所示。SACBN BGA微焊点体钎料在阶梯加载和一次加载方式下载荷同为60 mN,保载300 s时的蠕变深度分别为0.53 μm和0.64 μm。可以看出,在微焊点反复加载-保载-卸载过程中微焊点体钎料产生了明显的应变硬化。受应变硬化的影响,焊点在阶梯加载条件下的蠕变位移明显小于一次加载条件下的蠕变位移。
图6 不同加载方式下SACBN BGA焊点的位移-加载力曲线(a) 阶梯加载方式下微焊点的位移-加载力曲线,(b) 一次加载方式下微焊点的位移-加载力曲线
Fig.6 Force-displacement curve of SACBN BGA solder joint under different load-unload method (a) Force-displacement curve of micro solder joint under step load-unloading test mode (b) Force-displacement curve of micro solder joint under single load-unloading test mode
图7a和b分别给出了阶梯加载和一次加载过程中保载阶段的蠕变深度-时间曲线。从图7可见,在阶梯加载过程中,载荷在短时间内突然升高后焊点体钎料的蠕变由稳态的蠕变第二阶段变为蠕变的第一阶段,蠕变深度迅速增加,但很快又达到一个新的稳态阶段。阶梯加载各段曲线近似直线段的斜率逐渐减小,即蠕变速率不断减小。这说明,经多次加载-保载-卸载之后,虽然载荷不断增加但是焊点的应变速率在降低。这与多次加载-保载-卸载引发压头下方体钎料产生应变硬化现象有关。蠕变变形逐渐产生应变硬化,使位错源开动的阻力及位错滑移的阻力逐渐增大[24],致使阶梯加载中三个阶段的蠕变速率不断降低。在阶梯加载中,三个阶段的蠕变变形量分别为0.58、0.57和0.53 μm。阶梯加载的前两阶段蠕变达到稳定后,再加以更大的力学载荷后体钎料在更大载荷作用下产生应力,使压痕下方的位错增殖,蠕变变形量更小,在压痕下方产生的应变硬化现象更严重。此外,在一次加载和阶梯加载中蠕变总时间分别为300 s和900 s,在阶梯加载的蠕变过程中蠕变率的降低同时也与时间硬化有关。时间硬化理论的基本思想认为,在蠕变过程中蠕变率的降低显示出材料硬化的主要因素是时间,而与蠕变变形无关[24]。应变硬化与时间硬化的共同作用使阶梯加载的第三阶段的蠕变抗力比第一、第二阶段的更大,蠕变进行的更加缓慢。
图7 不同加载方式下SACBN BGA焊点的蠕变深度-蠕变时间曲线(a)阶梯加载方式下微焊点的蠕变深度-蠕变时间曲线, (b) 一次加载方式下微焊点的蠕变深度-蠕变时间曲线
Fig.7 Creep depth-time curve of SACBN BGA solder joint under different load-unload method (a) Creep depth-time curve of micro solder joint under step load-unloading test mode (b) Creep depth-time curve of micro solder joint under single load-unloading test mode
根据ISO14577-1-2015[17]和GB/T 22458-2008[25],在保持载荷不变的条件下测量压入深度随时间的变化,如图8所示。用压入深度的相对变化率表征材料的蠕变行为,称为压入蠕变率(CIT),即
式中h1为加载到最大载荷时的压痕深度;h2为保载阶段的压痕深度;τ1为载荷增加阶段;τ2为载荷保持阶段。
在不同加载方式下Cu/SACBN/Cu BGA微焊点的压入蠕变率CIT,如表1所示。由表1可知,在阶梯加载方式下,随着加载阶梯次数的增加微焊点体钎料每个阶段的CIT逐渐减小,每个阶段的蠕变硬度却逐渐增大。载荷为60 mN时阶梯加载的蠕变硬度是一次加载下的1.87倍,蠕变硬度显著增加。其原因是,阶梯加载的多次加载-保载-卸载使压痕周围的体钎料产生了应变硬化和时间硬化。
表1 不同加载方式下微焊点的蠕变硬度及压入蠕变率(CIT)
Table 1 The CIT and creep hardness of micro solder joints under different loading mode
Solder joints | Loading mode | Creep Hardness/MPa | Indentation creep CIT/% | |
---|---|---|---|---|
Cu/SACBN/Cu | Step loading-unloading | Step 1 | 2373.74 | 38.97 |
Step 2 | 4962.69 | 20.19 | ||
Step 3 | 8784.51 | 15.67 | ||
Loading-unloading | 4686.30 | 25.71 |
图9a和b分别给出了阶梯加载和一次加载条件下SACBN BGA焊点应变速率与硬度的双对数关系曲线,曲线的斜率即为微焊点的应力指数n。在不同加载方式下SACBN微焊点的蠕变应力指数,列于表2。
图9 微焊点Cu/SACBN/Cu不同加载方式下的
Fig.9 The
表2 微焊点Cu/SACBN/Cu不同加载方式下蠕变应力指数
Table 2 The creep stress index of Cu/SACBN/Cu by different loading mode
Solder joints | Loading mode | Stress index n | |
---|---|---|---|
Cu/SACBN/Cu | Step loading-unloading | Step 1 | 6.41 |
Step 2 | 15.89 | ||
Step 3 | 20.53 | ||
Loading-unloading | 15.72 |
从应变应力指数n值的变化可以看出,SACBN BGA微焊点体钎料经过多次加载-保载-卸载后n值远大于经过一次加载-保载-卸载的n值。SACBN 微焊点体钎料的n值由一次加载时的15.72变为多次加载下的20.53,增大了1.31倍。Han[26]等在室温下采用纳米压痕法测得载荷20~100 mN下95.8Sn-3.5Ag-0.7Cu钎料的蠕变应力指数为6.16~7.38。EI-Daly[27]等采用拉伸蠕变方法测得,在温度为298-393 K条件下Sn3.0Ag0.5Cu0.5Ni微焊点的蠕变应力指数为7.2。在阶梯加载中每个阶段的蠕变应力指数逐渐增大,在第三阶段高达20.53,这一现象可能与阶梯加载中的应变硬化和时间硬化有关,使得所得蠕变应力指数高于其他文献中的应力指数。
产生加工硬化的原因,与位错之间的交互作用有关[28]。随着阶梯加载下蠕变变形的进行位错密度不断增加,位错在运动时相互交割加剧产生了固定割阶和位错缠结等障碍,使位错运动的阻力增大,引起蠕变抗力的增加。因此,在阶梯加载高应力条件下微焊点体钎料的蠕变机制主要是位错蠕变。
(1) 对于无铅钎料Sn-0.7Ag-0.5Cu-3.5Bi-0.05Ni微焊点体钎料,在载荷同为60 mN、保载时间同为300 s条件下下,阶梯加载的蠕变位移明显小于一次加载下的蠕变位移,压痕蠕变率减小了10.04%,而蠕变硬度比一次加载条件下提高了1.87倍。阶梯加载下三个阶段的压痕蠕变不断降低,蠕变硬度不断升高。
(2) 在阶梯加载条件下,微焊点三个阶段的应力指数n的计数值分别为6.4,15.89和20.53;一次加载方式条件下应力指数n的计数值为15.72。经多次加载后应力指数n增大了1.31倍。在阶梯加载方式下位错不断增殖引起的应变硬化,使微焊点的抗蠕变性能提高。阶梯加载的多次加载-保载-卸载,使压痕周围的体钎料产生了应变硬化和时间硬化。
The authors have declared that no competing interests exist.
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