Chinese Journal of Material Research  2017 , 31 (7): 517-525 https://doi.org/10.11901/1005.3093.2016.377

研究论文

固溶温度对GH2787合金组织性能的影响

徐玲12, 国振兴3, 张冬梅3, 孙长青1, 朱爽1, 王炳达1, 李玉秀1, 崔传勇2

1 沈阳工程学院 沈阳 110136
2 中国科学院金属研究所 沈阳 110016
3 沈阳黎明航空发动机(集团)有限责任公司 沈阳 110043

Effect of Solution Temperature on Microstructure and Mechanical Property of High Temperature Alloy GH2787

XU Ling12, GUO Zhenxing3, ZHANG Dongmei3, SUN Changqing1, ZHU Shuang1, WANG Bingda1, LI Yuxiu1, CUI Chuanyong2

1 Shenyang Institute of Engineering, Shenyang 110136, China
2 Institute of Metal Research, Chinese Academy of Sciences, Shenyang 110016, China
3 Shenyang Liming Aero-Engine Group Corporation, Shenyang 110043, China

中图分类号:  TG171

文献标识码:  1005-3093(2017)07-0517-09

通讯作者:  通讯作者 徐 玲, 29530360@qq.com,研究方向为变形高温合金组织及性能

收稿日期: 2016-07-4

网络出版日期:  2017-07-20

版权声明:  2017 《材料研究学报》编辑部 《材料研究学报》编辑部

基金资助:  资助项目 国家重点基础研究发展计划(2010CB631206),国家自然科学基金(51171179, 51128101, 51271174)和中国科学院“百人计划”

作者简介:

作者简介 徐 玲,女,1983年生,博士,讲师

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摘要

研究了不同固溶温度对GH2787合金组织和性能的影响。结果表明,当固溶温度高于γ'相溶解温度时,合金晶粒尺寸较大,γ'相体积分数较低;当固溶温度接近γ'相溶解温度时,合金中γ'相分布不均匀,并且出现γ'相团簇,同时在合金中析出大量η相;当固溶温度低于γ'相溶解温度时,合金晶粒尺寸较小,γ'相体积分数较高且均匀分布在合金中。显微硬度和拉伸试验表明,随固溶温度较低,合金的硬度和强度提高,研究表明GH2787合金的主要强化机理是晶界强化和沉淀强化。

关键词: 金属材料 ; GH2787 ; 热处理 ; 显微组织 ; 拉伸性能

Abstract

Effect of solution treatment temperatures on the microstructure and mechanical property of a high temperature alloy GH2787 was investigated. The results showed that the grain size of the alloy could be controlled by the solution temperature. When the solution temperature was higher than the solve temperature of γ' phase, the grain size was larger and the volume fraction of γ'- phase was low. When the solution temperature was lower than the solve temperature of γ'-phase, the grain size was smaller and the volume fraction of γ'-phase was high, and which was uniformly distributed in the alloy. η-phase precipitated when the solution temperature was around the solve temperature of γ'-phase. The Vickers hardness and the tension strength increased as the solution temperature decreased. The strengthening mechanisms of the alloy GH2787 might be ascribed to grain boundary strengthening and precipitation strengthening.

Keywords: metallic materials ; GH2787 ; heat-treatment ; microstructure ; tension properties

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徐玲, 国振兴, 张冬梅, 孙长青, 朱爽, 王炳达, 李玉秀, 崔传勇. 固溶温度对GH2787合金组织性能的影响[J]. , 2017, 31(7): 517-525 https://doi.org/10.11901/1005.3093.2016.377

XU Ling, GUO Zhenxing, ZHANG Dongmei, SUN Changqing, ZHU Shuang, WANG Bingda, LI Yuxiu, CUI Chuanyong. Effect of Solution Temperature on Microstructure and Mechanical Property of High Temperature Alloy GH2787[J]. Chinese Journal of Material Research, 2017, 31(7): 517-525 https://doi.org/10.11901/1005.3093.2016.377

GH2787合金是我国自主研发的Fe-Ni-Cr基沉淀强化型变形高温合金,合金中加入铝和钛元素形成强化相γ'相,同时加入钨和铬元素进行固溶强化,加入硼等元素进行晶界强化。由此可知在合金中固溶强化,沉淀强化(主要以γ'相沉淀强化为主),晶界强化是主要的强化方式,而热处理过程对γ'相析出、晶粒尺寸及晶界形貌均有重要影响。因此热处理制度的选择对合金的性能起着至关重要的作用。GH2787合金的热处理主要包括固溶热处理及随后的时效处理。固溶处理是指在接近γ'相溶解温度进行的热处理。如果在γ'相溶解温度下进行固溶,未溶解的γ'相会在晶界处对晶界进行钉扎,抑制晶粒长大。在γ'相溶解温度以上固溶时,所有γ'相都溶解进入基体中,晶粒比较粗大。时效处理是指在低温下进行的热处理,其目的是调整析出相的尺寸及分布状态。固溶热处理温度和时间以及时效时间和温度对合金的组织和性能具有重要影响[1-3]。GH2787合金常用作压气机叶片等其他高温部件,使用温度范围在500℃~750℃之间,最高使用温度为800℃[4-6]。在GH2787合金的使用过程中,由于热处理工艺选择不当,常常造成合金中晶粒尺寸分布不均匀,存在晶粒尺寸较大的现象,导致合金强度下降。为避免此类问题发生,进一步了解GH2787合金的强化机理,本文将重点研究固溶温度对合金组织及性能的影响,并对合金的强化机理进行分析。

1 实验材料及方法

实验材料为GH2787合金,合金制备工艺是将直径22 mm的棒材在980℃热处理20 min后,沿直径方向压缩变形50%。然后从变形后的样品上切取尺寸为10 mm×9 mm×11 mm的长方体试样进行金相观察及随后的热处理。表1为GH2787合金的化学成分。根据表1的化学成分,采用热力学计算软件(Thermo-Calc)计算GH2787合金的相图,如图1所示。由图可知,GH2787合金主要是由γγ'相、σ和少量碳化物以及硼化物相组成,γ'相溶解温度分别为955℃。根据γ'相溶解温度选择热处理固溶温度分别为980℃,960℃,940℃,920℃,900℃,880℃,在各固溶温度保温1 h,研究固溶温度对合金显微组织的影响。将热处理后的样品进行显微硬度分析,加载载荷为500 g,驻留时间为15 s。为进一步分析GH2787合金的强化机理,将热处理后的合金在25℃、550℃及750℃进行拉伸实验。采用光学显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM)及透射电子显微镜(TEM)对合金热处理及变形后的组织进行观察。采用改良后的Kalling试剂(100 mL HCl+100 mL CH3OH+50g CuCl2)腐蚀金相样品。透射电镜样品采用双喷电解减薄的方法制作,电解液成分为10%的高氯酸酒精溶液,实验温度为-20℃,电流为16 mA。

图1   采用Thermal-Calc计算的GH2787的相图

Fig.1   The phase diagram of GH2787 calculating using Thermo-Calc

表1   GH2787合金的化学成分

Table 1   Composition of GH2787 alloy (mass fraction, %)

ElementsCCrNiWMoAlTiBMnSiPSFe
0.0715.0534.93.17<0.61.13.00.015<0.050.060.003<0.002Bal.

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2 实验结果

2.1 压扁变形后组织观察

采用金相显微镜观察压扁变形后样品的显微组织。连续拍摄不同区域组织,采用Photoshop软件将图像连接到一起可以观察到样品中不同位置显微组织,如图2所示。从图中可以看出,在样品的边缘部位晶粒分布不均匀,存在着大量粗晶,越接近中心位置晶粒分布越均匀。图3为压扁变形后不同部位的组织形貌,从图中可以看出样品边缘部分晶粒尺寸不均匀,存在许多粗大晶粒(晶粒尺寸在100 mm左右,图3a)。在样品中心部位晶粒分布比较均匀且晶粒细小尺寸约为20 mm(图3b)

图2   压扁变形50%后样品的显微组织

Fig.2   OM image showing the microstructure of the alloy after 50% rolling deformation

图3   压扁变形后的显微组织

Fig.3   OM images showing the microstructure of the alloy after rolling deformation (a) rim section, (b) core section

2.2 不同热处理制度对合金显微组织的影响

图4γ'相溶解温度以上(980℃~960℃)处理后样品的显微组织。从图中可以看出在高于γ'相溶解温度进行热处理时,晶粒长大明显,并且经热处理后样品的晶粒尺寸比较均匀同时出现大量的退火孪晶。经980℃处理的样品晶粒尺寸约为40 mm,远大于未处理状态的样品(20 mm左右),说明前者晶粒发生了明显的粗化。当热处理温度降低到960℃时,样品中晶粒粗化现象不明显,晶粒尺寸较小如图4b所示。为进一步观察热处理样品中的相组成,采用SEM对980℃固溶后的样品进行组织观察,如图5所示。由图可见,经980℃固溶处理后,样品中存在着大量的退火孪晶,如图5a中箭头所示,与光学显微镜观察结果一致。在晶界及晶粒内部分布着少量含钛及钨的MC型碳化物,如图5b,c所示。在样品晶粒内部观察到少量弥散分布、尺寸为几纳米的球形γ'相,如图5d所示。

图4   γ’相溶解温度以上固溶处理后样品的金相组织

Fig.4   OM images showing the microstructure of the alloy after heat-treatment above γ’ phase solve temperature (a) 980℃, (b) 960℃

图5   980℃固溶处理后样品的组织形貌

Fig.5   SEM image showing the microstructure of the alloy after heat-treatment at 980℃

图6是接近γ'相溶解温度(940℃-920℃)处理后样品的金相组织形貌。由图可见,在此温度下进行热处理后有大量针状析出相出现。由于针状析出相的存在,抑制了晶粒的长大,因此,940℃时晶粒尺寸变化不明显,即合金的晶粒尺寸约为30 mm,退火孪晶的数量也低于γ'相溶解温度以上处理后的样品。当固溶处理温度降低时(920℃),样品中针状析出相减少,由于热处理温度较低,晶粒尺寸增加不明显。

图6   接近γ’相溶解温度固溶处理后样品的组织 (a) 940℃, (b) 920℃

Fig.6   OM image showing the microstructure of the alloy after heat-treatment around γ’ phase solve temperature (a) 940℃, (b) 920℃

图7为940℃固溶处理后的SEM显微组织。从图中可以看出针状析出相主要在晶界处析出。由于大量针状析出相在晶界处析出,有效抑制了晶粒粗化,所以经940℃固溶处理后样品的晶粒尺寸较小,且在晶界处有γ'相的团聚析出现象,如图7b所示。此外,在样品中也观察到球形及块状的含W或Ti的(Ti,W,M)C型碳化物。

图7   940℃固溶处理后样品的组织形貌

Fig.7   SEM image showing the microstructure of the alloy after heat-treatment at 940℃

图8γ'相溶解温度以下(900℃~880℃)固溶处理后样品的金相组织。从图中可以看出,当热处理温度较低时,热处理前后样品晶粒尺寸变化不明显,说明在900℃~880℃固溶处理时晶粒长大不明显。

图8   γ’相溶解温度以下固溶处理后合金的组织

Fig.8   SEM image showing the microstructure of the alloy after heat-treatment below γ’ phase solve temperature

对900℃固溶处理后的样品进行SEM观察,如图9所示。在晶界及晶粒内部观察到块状或球状析出物,如图中9a所示,经SEM-EDS分析知,块状析出物为含Ti的碳化物,球状析出物为含W的碳化物。此外,在晶界附近也观察到针状析出相(图9b),针状析出相含量低于940℃热处理样品。从图9c可以看出经900℃热处理后,样品中的γ'相析出相分布均匀,这有利于提高合金的力学性能。

图9   900℃固溶处理后合金的显微组织

Fig.9   SEM image showing the microstructure of the alloy after solution at 900℃

图10   针状析出相TEM形貌

Fig.10   TEM image showing the microstructure of the needle phase (a) bright filed image, (b) dark field image

图10为针状析出相在透射电镜下的组织形貌,白色箭头所指即为析出相。表2为TEM-EDS的分析结果,EDS成分分析结果表明析出相中Ni及Ti含量较高。图11为不同晶带轴上析出相衍射斑点。通过衍射斑点计算析出相晶格中的面间距及夹角与PDF卡片对比,并结合析出相形貌及成分确定该相为η[7, 8]

图11   析出相衍射斑点

Fig.11   The diffraction pattern of the needle precipitation phase

表2   析出相的化学成分

Table 2   Composition of the needle phase (mass fraction, %)

GH2787NiCrWTiAlFe
Precipitation57.247.85-12.501.3121.09
Matrix31.6018.042.292.340.9444.78

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2.3 热处理制度对力学性能的影响

图12为不同固溶温度处理对样品显微硬度的影响曲线,从图中可以看出随着固溶处理温度的升高,合金的显微硬度值明显降低。根据前面的组织分析可知,随固溶温度升高显微硬度降低,这一方面是由于固溶温度较高时晶粒尺寸增大,根据Hall-Petch公式,晶粒尺寸增加合金的硬度降低[9-11];另一方面经较高固溶温度处理后γ'相体积分数较少,γ'相的沉淀强化作用降低[12-14]。为进一步研究合金的强化机理,在室温、550℃及750°温度下进行拉伸实验。

图12   样品的显微硬度随固溶温度变化的曲线

Fig.12   Vickers hardness of the test alloys as a function of the temperature

图13   不同温度热处理后合金在25℃及550℃下的拉伸性能曲线

Fig.13   Tension properties of the alloy after heat-treatment at 25℃ (a) and 550℃ (b)

图13为不同固溶温度处理后合金分别在室温和550℃进行拉伸后的应力应变曲线。GH2787合金在拉伸过程经过弹性变形后,发生屈服,然后进行塑性变形,在整个塑性变形过程中均发生加工硬化,

表3   热处理后合金在不同温度下的拉伸性能数据

Table 3   Tension properties of the alloy after heat-treatment at various temperatures

Solution temperature/℃Tension temperature /℃σ0.2
/MPa
σb
/MPa
δ
/%
90025680103731.5
55061591526.5
75063566543.5
94025586106836.5
55053089632.5
75058060019.5
9802552698446.5
55046579036.5

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无应变软化现象。但合金在550℃拉伸时,拉伸应力应变曲线上出现锯齿状现象,该现象与固溶处理温度无关。根据文献报道,此现象为动态应变时效现象,许多金属和合金在一定的温度和应变速率范围内均发生动态应变时效。发生动态应变时效的机理与合金中间隙原子(C)与可动位错的相互作用有关[15-18]。由于该合金的长期使用温度范围是500℃~750℃,进一步研究动态应变时效对该合金使役性能的影响十分必要。

不同温度下,合金的拉伸性能数据总结于表3。由表3可以看出随热处理温度升高,合金的屈服强度明显降低。此外,在25~750℃拉伸温度范围内,合金的延伸率在19.5~50%之间,说明该合金具有良好的室温至高温塑性。

3 分析讨论

实验结果表明:(1)在900℃~980℃处理时,GH2787合金的晶粒度级别在6~8级之间;(2)900℃固溶处理样品的屈服强度明显高于940℃和980℃处理的样品。一般来讲,多晶高温合金的强度主要与合金的晶粒尺寸、γ'相沉淀相的体积分数及分布状态、碳化物和硼化物的晶界强化有关[19-22]。由前面的分析可知,在热处理过程中硼化物和碳化物的数量及尺寸变化不大,因此其对强度的影响较小。

图14图16分别为经过不同固溶热处理后在室温下拉伸变形的微观组织形貌。从图14中可以看出合金的变形机制主要是位错滑移。在位错滑移过程中γ'相、η相及晶界是位错滑移的主要障碍。从图14a中可以看出位错在遇到γ'相析出相时,以位错环的方式绕过γ'相。当位错运动至针状η相界面处,η相成为位错运动的障碍,因此位错大量塞积在η相界面处,如图14b所示。此外,晶界也是位错运动的主要障碍,因此在晶界处位错大量塞积如图14c。通过以上分析可知在热处理过程中严格控制热处理工艺,降低晶粒尺寸,增加晶界数量,将在变形过程中阻碍位错运动提高GH2787合金的力学性能。

图14   900℃固溶处理后室温拉伸变形的TEM显微组织

Fig.14   The deformation microstructure at 25℃ after 900℃ solution heat-treatment

图15   940℃固溶处理后室温拉伸变形的TEM像

Fig.15   Deformation microstructure at 25℃ after 940℃ solution heat-treatment

图15中可以看出随着固溶温度的升高,合金中的析出相逐渐减少,合金变形时位错在基体中滑移所受的阻力较小,位错主要在晶界处塞积。

图16   980℃固溶处理后室温拉伸变形组织的TEM像

Fig.16   TEM images of deformation microstructure at 25℃ after 980℃ solution heat-treatment

图16是经过980℃固溶处理后室温拉伸样品的TEM像。由图5可知,980℃固溶处理后合金中的γ'相体积分数降低且γ'相直径较小,因此在室温拉伸变形过程中,位错主要是在晶界处塞积,如图15c所示。此外,由于980℃固溶处理样品的晶粒尺寸(40 mm)大于940℃(30 mm),晶界数量减少,根据Hall-Petch关系,980℃固溶温度下合金的屈服强度低于940℃,因此在980℃时合金的拉伸强度最低。

通过以上分析可知GH2787合金主要以晶界强化及γ'相沉淀强化为主,因此在热处理的过程中需要控制晶粒尺寸增加晶界数量在变形过程中阻碍位错运动,提高合金强度;同时需要提高析出相的体积分数增强沉淀强化的效果。

4 结论

(1) 在γ'相溶解温度以上热处理时,合金晶粒尺寸较大并且γ'相体积分数较低,γ'相尺寸较小;在接近γ'相溶解温度热处理时,合金中的γ'相分布不均匀,出现γ'相团簇;在低于γ'相溶解温度热处理时,合金晶粒尺寸较小并且γ'相分布均匀。在接近γ'相溶解温度热处理时合金中出现大量的η相。

(2) 随着固溶温度降低,合金的显微硬度值和屈服强度大幅提高。

(3) GH2787合金的主要强化方式为γ'相沉淀强化及晶界强化。当固溶温度低于γ'相溶解温度(即900℃)时,合金中的γ'相分布均匀体积分数较高,晶粒尺寸小,晶界多,对位错运动的阻力最大,因此900℃固溶处理后样品的拉伸强度最高。

The authors have declared that no competing interests exist.


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