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ISSN 1005-3093
CN 21-1328/TG
创刊于 1987 年 (月刊)
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  2014年, 第28卷, 第6期 刊出日期:2014-06-20 上一期    下一期
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纳米三聚氰胺氰尿酸盐的合成、表征及其在酚醛泡沫中的应用*
王正洲,徐少洪,胡立飞
材料研究学报. 2014, 28 (6): 401-406.   DOI: 10.11901/1005.3093.2013.857
摘要   HTML   PDF (1189KB)

以三聚氰胺和氰尿酸为原料, 采用溶剂热方法制备出纳米三聚氰胺氰尿酸盐(NMC)。分别利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等手段对其组成和结构进行表征, 研究了不同溶剂(蒸馏水、无水乙醇和苯)、不同类型的表面活性剂(十二烷基硫酸钠(SDS)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、壬基酚聚氧乙烯醚(NP))、反应温度和反应时间对产物粒径的影响。结果表明, 只有用水为溶剂才能合成出NMC; 采用苯和无水乙醇溶剂时产物的粒径较大, 为微米级。用CTAB和SDS为表面活性剂制备的产物平均粒径约为100 nm, 而用NP活性剂制备的产物平均粒径则达到3.1 μm。制备NMC合适的反应温度为150℃, 反应时间为1-3 h。比较了NMC和微米级三聚氰胺氰尿酸盐(MMC)在增韧酚醛泡沫中的阻燃性能和力学性能。结果表明, 与MMC增韧酚醛泡沫相比, NMC阻燃增韧酚醛泡沫的氧指数和弯曲强度都有所提高。

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第三代单晶高温合金DD33固溶处理中组织的演变*
刘心刚,雷强,王莉,李相伟,钱宝,楼琅洪
材料研究学报. 2014, 28 (6): 407-412.   DOI: 10.11901/1005.3093.2013.848
摘要   HTML   PDF (10715KB)

通过金相显微镜(OM)、扫描电镜(SEM)和电子探针(EPMA)等手段研究了第三代单晶高温合金DD33在固溶处理过程中组织的演变。结果表明: 在第三代单晶高温合金DD33中, 枝晶间γ'相在1310℃保温时明显长大, 而在1320℃/2 h固溶后完全溶解; (g+γ')共晶在高于1320℃时显著溶解; MC碳化物在固溶处理过程中发生溶解, 由草书体状向颗粒状转变, 促进枝晶间γ'相的长大; 随着固溶温度的提高共晶γ'相中Al、Ta、Cr、Co等元素的偏析加剧, 这一现象可能是上坡扩散引起的。

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纳米Pd的六角相液晶模板合成及对乙醇的电催化氧化*
王艳丽,谭德新,陈森,卞玲
材料研究学报. 2014, 28 (6): 413-419.   DOI: 10.11901/1005.3093.2013.869
摘要   HTML   PDF (3724KB)

构建盐水、环己烷、表面活性剂和助表面活性剂四元体系, 采用六角相液晶为模板在避光温和条件下将Pd2+还原制备出纳米Pd催化剂, 用偏光显微分析、XRD、TEM、选区电子衍射 (SAED)和HRTEM等手段对其进行表征, 研究了反应时间对纳米Pd微观形貌和尺寸的影响, 并用循环伏安法研究了纳米Pd修饰玻碳电极对乙醇的电催化活性。结果表明, 避光反应24 h后制备出呈规则形貌的纳米Pd材料, 平均粒径为(31±1) nm, 对乙醇有较高的电催化活性和抗中毒能力。

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SnO2纳米颗粒的制备及其发光性能*
王云,王虹,孙光爱,陈喜平,王仕发
材料研究学报. 2014, 28 (6): 420-426.   DOI: 10.11901/1005.3093.2013.896
摘要   HTML   PDF (2930KB)

用大分子网络凝胶法合成了氧化锡(SnO2)纳米颗粒。X射线衍射(XRD)结果表明, 合成的SnO2纳米颗粒具有四方金红石结构, 不含任何杂质相。扫描电镜(SEM)观察发现, 制得的SnO2纳米颗粒形貌规整、呈类菱形。荧光光谱结果表明, 在326 nm波长的光激发下, 其荧光光谱由四个主发射带组成, 其峰值分别位于379, 417, 450, 470 nm。用230 nm波长的光激发, 得到一个740 nm的荧光发射峰。基于实验结果, 探讨了纳米SnO2的形成机理和发光机制。

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不同微观结构Zr55Al10Ni5Cu30块体非晶合金的晶化过程*
闫红红,胡勇,李永堂,闫志杰,赵达文,郭一娜
材料研究学报. 2014, 28 (6): 427-432.   DOI: 10.11901/1005.3093.2014.069
摘要   HTML   PDF (1943KB)

用差示扫描量热仪分别对具有相似晶体体积分数和晶化激活能的Zr55Al10Ni5Cu30块体非晶合金铸态、轧制态试样进行等温和连续升温实验, 研究了不同微观结构块体非晶合金的晶化过程。结果表明, 在晶化初期(小于30 min), 两个试样具有相似的晶化速率; 晶化后期(大于30 min), 轧制态试样表现出较快的晶化速率。这在一定程度上表明, 用JMA公式和晶化开始温度Tx及峰值温度Tp计算出的晶化激活能不能全面反映非晶合金的热稳定性。另外, 剪切带中原子之间相互联接的减弱以及短程有序的强化, 使轧制态试样热稳定性降低和晶化过程变快。

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基于IMO标准的E36级低合金船板钢货油舱上甲板环境全周期腐蚀行为与机理*
梁金明,唐荻,武会宾,岳远杰
材料研究学报. 2014, 28 (6): 433-442.   DOI: 10.11901/1005.3093.2014.106
摘要   HTML   PDF (9412KB)

为探究低合金钢在O2-CO2-SO2-H2S湿气环境中的腐蚀规律和机理, 应用基于IMO标准自制的货油舱上甲板环境腐蚀模拟装置, 对1种E36级低合金钢的全周期腐蚀行为进行研究。标准腐蚀试验后, 测量了不同周期的腐蚀减薄量和腐蚀速率速率, 拟合了25年外推腐蚀减薄量计算公式和曲线, 观察去除腐蚀产物膜前后的宏观形貌, 应用SEM对表层及截面腐蚀产物膜的微观形貌及结构进行分析, 通过XRD和EDS分析腐蚀产物膜的物相组成和元素分布。结果表明: IMO标准全周期腐蚀实验后, 实验用低合金钢的25年外推腐蚀减薄量为2.21 mm。在腐蚀前期, 由温湿交替和酸性气体导致酸性液滴在腐蚀产物膜表层形成, 进而形成腐蚀鼓泡; 腐蚀后期, 腐蚀鼓泡长大并伴随脱落, 最终表层腐蚀产物膜全部脱落, 内层腐蚀产物膜裸露于腐蚀环境中。腐蚀产物膜外层主要由α-FeOOH、γ-FeOOH、元素S、FeS2、Fe1-xS和FeS组成, 结构相对疏松, 内层腐蚀产物膜主要由致密的α-FeOOH组成。

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海洋工程钢筋混凝土纳米硅渗透型防护剂的制备和性能*
徐强,詹树林,张启龙,盛建松,杨辉
材料研究学报. 2014, 28 (6): 443-447.   DOI: 10.11901/1005.3093.2013.879
摘要   HTML   PDF (3267KB)

以TEOS和MTES为前驱体, 将盐酸催化的酸性硅溶胶按比例滴入氨水催化的碱性硅溶胶中, 用酸碱两步法制备出海洋工程钢筋混凝土纳米硅渗透型防护剂。用透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、砂浆渗透深度、砂浆毛细吸水试验及混凝土氯离子电通量试验等手段对渗透型防护剂结构和性能进行了表征。结果表明: 用酸碱两步法制备出类核壳结构二氧化硅颗粒溶胶, 防护剂处理砂浆表面呈现明显类核壳结构点坑, 砂浆渗透深度为1.3 mm, 处理4 h表面吸水率降低85%以上, 防护剂处理混凝土6 h氯离子电通量降低50%以上。

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胍盐离子液体的合成及其对钢/钢摩擦副的摩擦性能研究*
于桂琴,刘建军,梁永民
材料研究学报. 2014, 28 (6): 448-454.   DOI: 10.11901/1005.3093.2014.119
摘要   HTML   PDF (3254KB)

采用先溴化再置换的方法合成了两种胍盐离子液体, 利用热重分析仪评价了离子液体的热稳定性。研究了这两种胍盐离子液体的摩擦学性能, 在扫描电子显微镜下观察了磨斑表面形貌, 并与膦嗪以及全氟聚醚和烷基咪唑离子液体进行对比。用X射线光电子能谱仪(XPS)分析了润滑机理。结果表明: 与膦嗪、全氟聚醚以及烷基咪唑离子液体相比, 胍盐离子液体对钢/钢摩擦副具有非常好的润滑作用, 其承载能力最强, 摩擦系数最小, 磨痕最浅, 并且增长链长可以有效地提高其减摩抗磨效果。

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新型磷氮膨胀性阻燃剂/OMMT协同阻燃环氧树脂的制备及阻燃性能*
卢林刚,陈英辉,王舒衡,杨守生,董希琳
材料研究学报. 2014, 28 (6): 455-461.   DOI: 10.11901/1005.3093.2014.116
摘要   HTML   PDF (3557KB)

在新型膨胀性阻燃剂六(4-DOPO羟甲基苯氧基)环三磷(DOPOMPC)与聚磷酸铵(APP)复配作用的环氧树脂(EP)膨胀阻燃复合材料(DOPOMPC/APP/EP)的基础上, 添加有机改性蒙脱土(OMMT)制备了新型磷氮膨胀性阻燃剂/OMMT协同阻燃环氧树脂。用极限氧指数(LOI)、水平燃烧(UL-94)、锥形量热(CONE)、电子显微镜(SEM)观察等方法研究了OMMT与DOPOMPC的协同效应。结果表明, EP4(10%DOPOMPC/10%APP/3%OMMT/77%EP) 复合材料的各项燃烧参数综合表现最优, 其LOI值达到36.8%, 热释放速率峰值(pk-HRR)、有效燃烧热平均值(av-EHC)、比消光面积平均值(av-SEA)、一氧化碳释放率平均值(av-CO) 较纯EP(EP0)分别下降了78.4%、62.2%、57.8%和50.0%, 呈现出更加优良的阻燃和抑烟性能。其原因是, 添加OMMT的阻燃材料在燃烧初期形成的炭层更致密、坚硬。

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二氧化硅粉体粒度对硅酸盐转化膜制备的影响*
孔纲,张双红,孙子文,车淳山,卢锦堂
材料研究学报. 2014, 28 (6): 462-468.   DOI: 10.11901/1005.3093.2013.940
摘要   HTML   PDF (2059KB)

用微米和纳米粒度的SiO2粉体分别配制SiO2质量分数为5%、模数(SiO2/Na2O摩尔比)为3.50的硅酸钠溶液, 并用之浸泡热镀锌钢制备了硅酸盐钝化膜。用X射线衍射(XRD)、反射红外光谱(RA-IR)分析二氧化硅粉体, 用透射红外光谱(FT-IR)和核磁共振(NMR)分析硅酸钠溶液的结构, 用原子力显微镜(AFM)、电化学阻抗谱(EIS)分析转化膜的结构。结果表明: 与微米级二氧化硅相比, 纳米级二氧化硅含有Si-OH键较多, 用它配制的硅酸钠溶液中硅酸负离子的聚合程度较低, 成膜过程脱水量较多而生成微观孔隙较多的转化膜。

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金红石TiO2纳米棒阵列的生长机理及在染料敏化太阳电池中的应用
张增明,王璟,丁雨田,胡勇,尚兴记
材料研究学报. 2014, 28 (6): 469-475.   DOI: 10.11901/1005.3093.2013.611
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用水热法制备了金红石TiO2纳米棒阵列光阳极, 并对样品进行XRD、SEM和HRTEM表征分析。文中研究了不同水热条件对金红石TiO2纳米棒阵列的生长形貌影响, 详细探讨了其水热生长机理。结果表明: 金红石纳米棒的直径和长度随着水热体系能量增加而增加; 添加剂对金红石纳米棒的水热生长影响较大; 在金红石TiO2纳米棒阵列光阳极水热生长过程中, 会同导电玻璃衬底之间形成致密层, 该致密层对DSSCs的光电转换性能影响较严重。将制备的金红石TiO2纳米棒阵列光阳极应用于DSSCs中, 在AM 1.5 100 mW/cm2 (air-mass 1.5, AM 1.5意为光线通过大气的实际距离为大气垂直厚度的1.5倍)标准条件下, 测得1.81%的光电转换效率。

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凝固速率对藕状多孔金属结构的影响
李雨耕,金青林,杨天武,李再久
材料研究学报. 2014, 28 (6): 476-480.   DOI: 10.11901/1005.3093.2013.764
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使用自制的Gasar装置制备出Cu、Mg和Ni三种藕状多孔金属, 将理论计算与实验结果相结合研究了材料的凝固速率对多孔结构的影响。结果表明, 对于三种多孔金属, 随着气泡半径的增大气泡的上浮速率逐渐增大。仅当金属凝固速率最大值在气泡上浮速率的范围内, 才能制备出有大量规则气孔的藕状多孔结构。

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